测定大气中丙烯醛标准样品的研制

以甲醇为溶剂配制了用于测定大气中丙烯醛(丙烯醛-2,4-二硝基苯腙)的标准样品,通过气相色谱电子俘获检测器或液相色谱紫外检测器(波长360 nm)进行分析测试.采用重量法配制,经过均匀性、稳定性检验和多个高水平的实验室用气相色谱、液相色谱方法定值,数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.该标准样品可应用于环境监测、污染控制、质量保证和质量控制、仪器校准等.      

HPLC-UV-ELSD联用常温分析检测六味地黄丸成分

通过串联色谱柱的操作方式以增加柱效,采用紫外检测器(UV)联用蒸发光散射检测器(ELSD)的检测方式以提高可识别的峰数目,构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HPLC系统。采用常温操作,对六味地黄丸的有效成分进行了分析。     

螺旋管-高效液相色谱法在线检测甲醛的研究

研究建立了一种大气环境中气态甲醛在线采样分析系统。该系统通过螺旋管液相吸收和高效液相色谱衍生法,实现了对大气气态甲醛的在线分析。大气中的气态甲醛经过在螺旋管内经液相吸收后,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸收液在加热条件下充分反应,衍生产物通过高效液相色谱(HPLC)分离后进入紫外检测器(UV)进行检测。采样和分析系统通过DasyLab实现自动运行。该方法可实现在线连续检测,时间分辨率为60min,气态甲醛的检测限可达0.10μg/L。将该方法与乙酰丙酮分光光度法(GB/T15516-1995)进行比对实验,两种方法的检测结果线性相关系数R2=0.9815。采用该方法于2007年10月在北京市进行实际采样分析,得到甲醛浓度平均浓度为4.82μg/L,并呈现明显的日变化,夜间最低,中午及午后较高。     

菜心对壬基酚的吸收累积特性研究

壬基酚是一种环境激素(又称内分泌干扰物),能通过食物链在生物体内不断蓄积,对生殖系统等具有毒性作用。NP广泛分布于水体、沉积物、城市污泥等介质中。通过室内人工配制的NP土壤盆栽菜心,采用高效液相色谱-紫外检测器分析测定研究菜心对NP的吸收累积特性。     

高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦

目的:建立水中草甘膦的柱后衍生高效液相色谱测定法。方法:水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测。结果:草甘膦在0.25~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,检测限0.15 mg/L,加标回收率92.0%~104%,RSD为1.48%~4.38%。结论:该方法简便快速,适用于饮用水和地表水中草甘膦含量的测定。     

高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘

采用反相高效液相色谱荧光检测法测定大气中苯并[a]芘含量。用甲醇超声提取采集在超细玻璃纤维滤膜上的苯并[a]芘,提取液注入反相高效液相色谱仪,通过C18反相色谱柱采用甲醇-水(体积比80比20)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为364nm,发射波长为427nm。分析同一溶液,测定结果的相对标准偏差(n=6)为4.6%。用标准加入法作回收试验,回收率结果在95.8%～101.7%之间     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%⁹6.2%之间,相对标准偏差小于10%。     

超声提取反相高效液相色谱测定土壤中的微量硫双威

采用超声提取反相高效液相色谱测定土壤中微量硫双威的含量,以甲醇作提以剂,对超声提取的条件进行了选择,提取物在反相ＯＤＳ柱上用甲醇／水作流动相,紫外检测器进行检测,方法的线性范围宽,精密度和准确度好。     

高效液相色谱法测定PM_(2.5)中的多环芳烃

建立了以二极管阵列检测器和荧光检测器串联的高效液相色谱分析方法,确定荧光检测器最佳发射波长为390nm,在标样未完全分离的情况下,采用双激发波长有效地改善了色谱分离条件。在设定的色谱条件下,16种PAHs的检出限为0.11μg/L～39.83μg/L,平均回收率为76.7%～98.3%,相对标准偏差为3.6%～14.4%。在南昌市布设5个大气采样点,测定PM2.5中多环芳烃含量,结果表明,八一广场多环芳烃总量值(29.497ng/m)3、苯并(a)芘平均浓度值(3.122ng/m)3、苯并(a)芘等效致癌浓度值(5.254ng/m)3最高。     

关于环境排出油鉴别的最近研究

1.绪言(略) 2.色谱法 2.1 高速液相色谱法 采用紫外吸收检测器的高速凝胶渗透色谱方法(GPC),由于快速简便、灵敏度和鉴别性高,最近受到人们的注目。该法较多地采用聚苯乙烯凝胶作为固定相,凝胶孔径大小的不同,对原油间色谱图图形的影响已有研究。以四种原油为试样(奥曼、伊朗轻油、马斑、米纳斯),把孔径大小不同的三种聚苯乙烯凝胶     

放射性核素137Cs、90Sr对半滑舌鳎肝脏细胞氧化应激毒性的研究

以半滑舌鳎肝脏细胞（HTLC）为研究对象,利用噻唑蓝比色法（MTT）、乳酸脱氢酶（LDH）、活性氧自由基（ROS）和超氧化物歧化酶（SOD）等方法分析细胞活性、细胞膜完整程度以及氧化应激反应相关指标,探究海洋环境中放射性核素137Cs、90Sr的生物毒性效应。HTLC细胞活性随137Cs、90Sr活度升高呈先增加后降低的趋势,且在低活度核素作用下,细胞活性增加极其显著（p < 0.01）,137Cs对细胞膜无损伤,90Sr则使细胞膜损伤显著（p < 0.05）,但二者均能使ROS含量和SOD活性显著性增加（p < 0.05）。高活度核素作用下SOD活性均显著增加（p < 0.05）,但137Cs作用时ROS无显著变化,90Sr则使ROS显著增加（p < 0.05）。研究表明,在本实验活度条件下,137Cs和90Sr对海洋鱼类细胞无显著的生物毒性,细胞能够通过自我调节维持正常功能。90Sr能产生氧化应激反应,对膜系统造成损伤,可能影响细胞多种代谢途径,对生物体具有潜在的毒性效应。     

超声波提取-气相色谱氢火焰测定土壤中六溴环十二烷

HBCD（六溴环十二烷,hexabromocyclododecane）是一种常用的溴代阻燃剂,其对环境和生物体造成的影响已被定性为持久性有机污染物.为了建立超声波提取、气相色谱检测土壤中w（HBCD）的方法,分别对超声波提取HBCD条件及气相色谱检测HBCD参数进行优化,并对超声波提取法与索氏提取法进行了比较.结果表明:①最佳超声波提取土壤中HBCD条件为以体积比为1:1的正己烷:丙酮溶液为提取溶剂,60℃水浴振荡,超声波提取50 min.②气相色谱优化后提取HBCD的最佳分离条件为进样口温度240℃;初始温度90℃,保留1 min;升温程序为90℃时以15℃/min升温至160℃,保留2 min,再以10℃/min升至220℃,保留2 min,最后以5℃/min升至280℃,保留3 min;分流模式为不分流;以氮气为载气;进样量为1 μL;FID检测器温度为300℃.③HBCD在土壤中的平均回收率可达97.1%,相对标准偏差为3.5%,方法精密度高.④与索氏提取方法相比,超声波提取法提取时间短、样品用量少、灵敏度高,并且方法重现性和精密度较好,能更有效地分析土壤中w（HBCD）.研究显示,场地土壤中w（HBCD）平均值为0.757 mg/kg,相对标准偏差为4.22%（小于5%）,超声波提取及气相色谱检测土壤中HBCD的方法准确度高、重现性好,对分析土壤中HBCD更加简便快捷.      

气相色谱法测定二硫化碳和甲硫醚

利用气相色谱(配火焰光度检测器,采用3mxφ2mm玻璃填充柱分离)对CS2和甲硫醚(DMS)两种含硫化合物进行了分离检测。该方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系。结果表明:该分析对含硫气体的最小检测浓度在mg/m3级,在柱温为70℃,检测器温度为180℃,气化室温度为150℃,氮气流速为50mL/min时,CS2的回收率为98.66%,变异系数为2.12%;甲硫醚的回收率为98.66%,变异系数为1.56%。     

气相色谱法测定沼气中的甲烷

用气相色谱法对沼气成份中的甲烷进行测试。色谱柱为Porapak Q填充柱,载气为氩气,最佳工作条件为:柱温40℃,检测器温度180℃,进样器温度100℃,桥电流50 mA,载气流速20.3 mL/min,并利用外标法建立工作曲线。结果表明:所选色谱条件能够快速准确的对沼气进行测试,分离效果好,有较高的重复性和准确度,适合大量样品的测定。     

操作条件对电氧化去除废水中有机污染物的影响研究

为优化电催化氧化操作条件、降低能耗,考察了电解温度、直流电源电流密度、方波脉冲电源频率、占空比等工艺控制参数对苯酚模拟有机废水COD去除率的影响。同时,以水杨酸为羟基自由基(·OH)捕捉剂,通过高效液相色谱分析技术对不同电氧化操作条件下·OH的生成量进行间接检测。结果发现,苯酚溶液的COD去除率随电解温度的升高而下降,随电流密度的增大而升高;随着脉冲频率与占空比的增加,苯酚溶液COD去除率均呈现先升高后下降的规律,在脉冲频率为500Hz、占空比为50%时达到最高。操作条件对·OH生成量的影响与其对苯酚溶液COD去除率的影响规律一致,表明操作条件通过影响生成及进入到电解体系中的·OH量从而影响电氧化效率。比较发现,脉冲电源的单位COD处理能耗相比直流电源降低44%,具有明显节能效果。     

水生腐殖酸分子量分布研究——Ⅰ.串联凝胶色谱法测定水生腐殖酸分子量分布

考察了测定水生腐殖酸分子量分布及其平均分子量的串联凝胶色谱法。结果表明,使用Sepbadex G-25和G-100两种凝胶的色谱柱系统的分离范围可从分子量1000左右到数万,几乎包括了水生腐殖酸分子量分布的整个区段。这样的串联凝胶色谱柱的标定曲线为一折线,可用分段函数近似地加以描述。     

水生腐殖酸分子量分布研究——Ⅰ.串联凝胶色谱法测定水生腐殖酸分子量分布

考察了测定水生腐殖酸分子量分布及其平均分子量的串联凝胶色谱法。结果表明,使用Sepbadex G-25和G-100两种凝胶的色谱柱系统的分离范围可从分子量1000左右到数万,几乎包括了水生腐殖酸分子量分布的整个区段。这样的串联凝胶色谱柱的标定曲线为一折线,可用分段函数近似地加以描述。     

蛋白类有机质在水厂各处理单元中的去除特性

蛋白类有机质（pDOM）广泛存在于天然水体中,是非常重要的含氮消毒副产物前驱物.近年来,其在饮用水处理过程中的去除和控制逐渐受到广泛关注.本文以两个实际饮用水厂不同工段进出水为研究对象,通过高效尺寸排阻色谱联合紫外、荧光及有机碳检测器的分析方法,对水样中pDOM不同分子量组分的去除特性及变化规律进行探究.同时,选取混凝和活性炭吸附两种水处理技术进行小试实验,进一步探究pDOM组分在常规处理单元的去除规律.结果表明,pDOM在不同水处理单元具有不同的去除特性,预氧化能够有效分解类色氨酸和类酪氨酸型高分子组分,且随着氧化剂氧化作用增强,更多的高分子组分被氧化分解为小分子,但一些分子量较大的脂肪族蛋白等组分则难以被氧化分解;混凝沉淀对高分子组分有良好去除效果,尤其是类色氨酸型pDOM,且混凝过程可能存在一定量pDOM组分的释放,多为小分子及疏水性组分;活性炭过滤易去除分子量较低及疏水性较强的组分,但炭砂滤池长期运行可能存在微生物滋生,因此造成出水部分pDOM组分浓度增加;紫外消毒在一定程度上提高了小分子组分的去除效率.由于实际水厂运行过程中水质条件变化复杂且微生物活动不可控,故各处理单元对pDOM的去除并没有展现协同作用.且相比于腐殖质类物质,pDOM组分受水质变化影响较大,从整体工艺流程来看,去除效果有限.因此在水厂未来运行中,应加强进出水中pDOM各组分的监测,及时对各处理单元运行参数进行调整,同时考虑结合臭氧-生物活性炭工艺,或增加纳滤等膜过滤单元,严格控制pDOM组分的去除.     

高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中的苯酚的实验研究

苯酚毒性大、难降解,是严重的环境污染物,同时也是环境监测的重要指标。文章介绍了用高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的分析方法。实验条件,色谱柱VP-ODS（150×4.6 mm,5 um）;柱温25℃;流动相：V（甲醇）∶V（水）=46∶54,检测波长为λex/λem=215/300 nm,进样量20 uL。测定结果,苯酚的线性范围0.20～100 mg/L,r=0.999 3,检出限0.1 mg/L。表明该方法适用于对环境水体中苯酚的测定。