顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿

采用不同于传统涂层型纤维的体型活性碳纤维相微萃取测定饮用水中的氯仿,实验确定的萃取时间为６００ｓ,解吸时间为３ｍｉｎ,将萃取器针头完全插入气化室时的热解吸效果最佳,方法具有较好的重现性（４．１４％ＲＳＤ）,线性范围０－５０ｎｇ／ｍｌ,最低检测限为５ｎｇ／ｍｌ,用该方法和国家标准方法（ＧＢ５７５０－８５）对实际水样进行了分析比较,表明了顶空固相微萃取法检测结果与国标法相当,而灵敏度３．８倍于国标法,     

固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药

与液液萃取法相比，固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高，并具有较好的相关系数和较低的检出限，且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失，方法简便、快捷，无污染。     

固相萃取法测定水源水中的有机磷农药

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（CGC/FPD）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法（GC－FPD）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50％～96％．方法的最低检测限为119～534ng/L．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。     

固相微萃取法在环境监测中应用

对固相微萃取法（ＳＰＭＥ）在环境监测中应用予以综述，列表比较了一些有机化合物的研究情况，并指出了ＳＰＭＥ法的发展趋势     

固相微萃取法在环境监测中的应用

对固相策萃取法（ＳＰＭＥ）在环境监测中应用予以综述，列表比较了一些有机化合物的研究情况，并指出了ＳＰＭＥ法的发展趋势。     

固相微萃取法的应用及其进展

固相微萃取是在固要萃取的基础上结合顶空分析建立起来的一种新的样品预处理方法，它于１９９０所Ｊ．Ｐａｗｌｉｓｚｙｎ首先提出，因其携一，操作简便，测定快速，高效的特点，且是一种无溶剂的样品预处理方法，故在短短几年时间，广泛应用于各个领域，如环境以及食品，药物，毒理学等的分析研究。     

固相微萃取法在水质监测中的应用

工业的发展带来了环境污染问题的加重,已经严重的对人们的生活环境造成了影响。随着人们环境保护意识的提高,环境监测技术也得到了前所未有的发展。水质监测在环境监测中占有非常重要的比重,本文就固相微萃取法在水质监测中的应用进行了综述,希望对提高水质监测技术有一定的参考意义。     

水中5种异味物质顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定

采用顶空固相微萃取-气质联用技术同时检测城市水体中二甲基三硫醚、二甲基异莰醇、土腥素、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮等5种常见异味物质。研究并探讨了萃取纤维种类、温度、萃取时间、搅拌速率、离子浓度等因素对异味物质响应值的影响。结果表明:采用85μm CAR/PDMS萃取纤维,在65℃、30%(NaCl/水)、1 500 r/min搅拌速率条件下萃取30 min效果最佳。萃取后用GC-MS分析,5种异味物质在5~1 000 ng/L内线性关系良好,相关系数均0.99,检出限为0.74~1.54 ng/L。环境样品回收率处于82.5%~117.2%范围内,适用于水环境样品的分析。     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

SPME-GC/MS测定扎龙底泥中邻苯二甲酸酯

本文采用固相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙底泥中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)进行测定。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

液相微萃取-气质联用法测定扎龙水样中增塑剂

采用液相微萃取前处理方法与气相色谱—质谱联用技术相结合对扎龙水样中增塑剂进行测定。     

响应面法优化固相微萃取饮用水中的DBP

文章建立了直接浸入固相微萃取-气质联用测定饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)含量的方法。通过响应面法优化100-μm PDMS纤维萃取自来水中DBP的条件,以DBP的峰面积为指标,考察了萃取温度、萃取时间和解析时间三个主要因素对萃取效果的影响。经响应面优化的最佳SPME萃取条件如下:萃取温度53.17℃,萃取时间50.49 min,解析时间4.62 min。在优化条件下,DBP的理论最大峰面积为7.16×108,验证值为6.68×108,与理论值相差6.70%。结果表明,响应面法适用于饮用水中邻苯二甲酸二正丁酯固相微萃取条件的优化,经优化得到的参数准确可靠。     

离子交换萃取-气质联用测定凝结水中有机酸

以某制药厂含有机酸凝结水为研究对象,建立了气质联用(GC-MS)测定有机酸的方法,研究了不同的进样方式及pH条件对离子交换萃取效率的影响。研究结果表明:GC-MS检测得到凝结水中含有甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、异丁酸和2-甲基丁酸8种有机酸,GC-MS能将这8种有机酸完全分开;GC-MS检测得到标准曲线线性为:0.999、0.999、0.999、0.999、0.999 8、0.999 8、0.999 7、0.999 2,标准偏差分别为0.05、0.09、0.05、0.02、0.02、0.05、0.06、0.06;调节水样pH值为7且进样0.2 mL时有机酸的回收率分别为92.55%、83.48%、92.38%、101.4%、93.82%、97.24%、92.87%、93.81%。     

基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法优化

以降低固相萃取杂质、提高目标化合物的回收率为目的,提出了一种基于固相萃取的水中多种有毒有害有机污染物富集方法.用丙酮和二氯甲烷等溶剂洗脱未上样的固相萃取柱,评价了固相萃取各个环节对正构烷烃、酞酸酯等杂质浓度的贡献值,发现85%杂质来自填料的溶出物(以Waters Oasis HLB为例).填料经二氯甲烷、丙酮、甲醇依次索氏提取24 h后,填料的溶出物明显减少,气相色谱图中杂质峰的数量和强度均明显降低.比较了6种常用固相萃取填料在索氏提取后对lgKow1.46～8.1之间的农药、多环芳烃、酚、酞酸酯等40种目标化合物的回收率,发现Waters Oasis HLB在改性聚苯乙烯-二乙烯基苯填料中回收率最高,平均为77%;Waters SepPak AC-2在活性炭填料中回收率最高,对农药的平均回收率为74%.WatersOasis HLB和Waters SepPak AC-2固相萃取柱串联后,目标化合物的回收率明显提高,平均为87%.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

富营养化水体异味物质的臭氧氧化研究

使用臭氧氧化技术,对无锡太湖富营养化水体中GC-MS检测到的6种目标异味化合物进行去除研究.结果表明,异味化合物臭氧化反应符合一级动力学反应方程,反应速率由不同化合物的化学性质和结构特点决定,由高到低排列为：β-紫罗兰酮（3.3×１０^-3 s^-1）>β-柠檬醛（2.8×１０^-3 s^-1）>2,4-癸二烯醛（2.7×１０^-3 s^-1）>香叶基丙酮（2.2×１０^-3 s^-1）>土味素（1.4×１０^-3 s^-1）>2-甲基异莰醇（5.6×10^-4 s^-1）.臭氧化反应产生一系列小分子醛、酮类物质和少量醇、酯类化合物.进一步研究发现,重碳酸盐可以阻碍臭氧氧化过程中的自由基反应途径,从而对臭氧氧化异味化合物产生抑制作用;水体中的溶解性有机物也能通过和臭氧的竞争性反应机制降低异味化合物的臭氧化反应速率.     

固相微萃取技术测定水中的吡啶与静态顶空方法的比较

用固相微萃取技术(SPME)及静态顶空(SHS)分别与气相色谱联用来分析水中的吡啶。通过试验确定了固相微萃取的分析参数:纤维萃取头、吸附时间、解吸时间、无机盐浓度,并与静态顶空方法作了比较。以同一浓度的标准溶液来分析两种方法的检出限、线性及重复性。结果表明,两种方法都具有很好的重复性和线性,固相微萃取的RSD在0.9%～3.1%之间,静态顶空的RSD在0.7%～3.6%之间。两种发方法的标准曲线相关系数也都在0.999以上。但是固相微萃取技术的检出限比静态顶空法低很多。固相微萃取方法测定水中吡啶的检出限是0.001mg/L,而静态顶空法的检出限只有0.03 mg/L。因此,测定水中的吡啶,使用固相微萃取技术优于静态顶空法。     

固相微萃取-气质联用法测定水中痕量土臭素和二甲基异崁醇

采用固相微萃-气相色谱/质谱法(SPME-GC/MS)对GSM和2-MIB进行富集检测。实验对萃取富集和仪器条件进行了优化,得出最佳实验条件：NaCl投加量30%,萃取温度65℃,萃取时间40 min,解吸3 min,不分流进样,SIM模式采集数据。实验还对萃取头的使用次数和维护进行了探讨。利用已经建立的SPME-GC/MS法对佛山市28家水厂的出厂水和原水、佛山典型景观千灯湖和亚艺公园湖水进行普查。该法具有操作简单快速、能实现自动化连续检测、准确、灵敏度高等特点,适用于饮用水中嗅味物质定性和定量。