Co-APDC共沉淀预富集、石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中铜、镍、镉

重金属对海洋环境的污染正日益受到重视,海水中微量金属的测定亦成为海水分析化学中的重要工作之一。由于海水盐介质的存在,给测定带来许多困难。用无火焰原子吸收分光光度法直接测定海水中微量金属已有报道,但其灵敏度仍嫌不够,而且测定前往往需要进行预富集处理。目前国内用得较多的是溶剂萃取法,但要接触易挥发、有毒害的有机试剂,且富集倍数也不很大。 CO～APDC共沉淀预富集法在国外已有应用,但国内仍未见报道。该方法共沉淀效率高,富集倍数大,可同时预富集多种微量金属,能用于测定微量金属浓度很低的海水样品。     

海水中铜铅锌镉的分析方法研究

海水中铜铅锌镉金属元素的测定方法主要分为原子吸收法和阳极溶出伏安法.经过实验分析,比较两种分析方法的优缺点.结果表明：原子吸收法分析,海水样品需要经过前处理富集浓缩,灵敏度较高,方法稳定性强;阳极溶出伏安法可以直接进样,同时测定海水中铜铅锌镉四种金属元素,但是该方法检出限较高,测定低浓度样品,结果的重复性较差.通过优化实验条件,可以提高两种方法的适用性.     

以氯化三辛基甲基胺(Capriquat)萃取海水中镉的无火焰原子吸收测定法

本文对以Capriquat溶液萃取海水中的镉,再用高氯酸溶液进行反萃取,无火焰原子吸收法测定反萃取液中镉的方法进行了详尽的讨论。用lvo1％ capriquat的二甲苯溶液可以定量地萃取海水中的镉,再用0.2mo1/1的高氯酸液溶定量也反萃取有机相中的镉,无火焰原子吸收法能测定高氯酸溶液中镉,重现性好。寻找了镉的萃取分离和定量测定的最佳条件,当把这种方法应用到实际海水测定的时候,此法与螯合树脂分离法—无火焰原子吸收法的测定结果非常一致。本文也对Capriquat萃取镉的萃取化学类型作了进一步的讨论。     

海水中Se的分析方法

对国内外学者近些年来有关海水中Ｓｅ的测定方法（包括吕保存、富集分离方法及测定方法）作了较为系统的综述。对几种海水中痕量Ｓｅ测定的常用方法（原子吸收法、原子荧光法、阴极溶出伏安法等）作了重点的介绍，并对各种测定的发展历史，优劣进行了评价。     

高温石墨炉原子吸收法测定钼——用N-苯甲酰-N-苯基羟胺萃取预富集

火焰原子吸收法测定钼的灵敏度较差,低含量的钼需用无火焰原子吸收法,目前有关的报导尚不多,已见于文献的有海水、植物、岩石中钼的测定,海水中钼预先用对氨基纤维素富集,但淋洗较费时,需三小时以上,植物样品用灼烧法驱除有机基体,灼烧时间需五小时,本工作报告用N-苯甲酰-N--苯基羟胺的氯仿溶液从酸性溶液中萃取钼,继用氨水反萃取后,用HGA-72型高温石墨炉原子化器测定,经萃取后钛、铁、铜和镍等金属离子均已分离;加入氟离子后,可消除浓     

CTMAB为萃取剂石墨炉原子吸收法测定水中痕量铋

原子吸收法测定水样中痕量铋国外已有报道。因实际水样中铋的含量极低,直接测定相当困难,故常需要预富集处理。已使用的方法有共沉淀富集、离子交换富集、浮选分离富集、萃取后蒸发浓缩等多种方法。但这些方法操作费时,有的选择性较差。本工作表明,以水溶性季胺盐溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)作为萃取剂,能一次定量萃取水样中的痕量铋,并能与大量共存离子分离,进而用高灵敏度无焰原子吸收法测定。该方法简单、快速,适用于水样品中ppb级痕量铋的测定。以含铋4.5 ppb的水样测定,方法的变异系数为8.5％。对ppb级的样品进行标准加入试验,回收率为95％—105％。     

用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中的痕量Pb

研究了使用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中痕量Pb:在pH 4~5的介质中,Pb与APDC-DDTC形成螯合物,用MIBK-环己烷经萃取后直接以有机相测定,并讨论确定了测定的最佳升温程序。方法简便、实验过程中样品损失少,准确度和灵敏度令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定海水中锌——用柠檬酸作基体改进剂

海水中痕量金属的分析一般采用共沉淀或溶剂萃取预富集后用石墨炉原子吸收法测定,但在操作过程中需要各种超纯试剂和聚丙烯器皿,而且在分离过程中也难免试样不被沾污,尤其是对痕量锌的测定。用石墨炉直接测定海水中锌的方法具有取样少,减少沾污和操作简便等优点,但基体对锌的原子化有严重的抑制作用。实验证明,用文献[1]所列条件:在100℃干燥30秒,450℃灰化25秒,2500℃原子化6秒,在波长213.9毫微米处测得锌的回收率仅为20—30％。用基体改进效应可以消除基体干扰。在海水中加     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

巯基棉富集-冷原子吸收法测定水体中微量有机汞和无机汞

汞及其化合物的测定是环境监测中的重要项目之一,因无机态汞和有机态汞的毒性差别很大,所以,进行分别测定十分必要。 我们参考了Nishi和Horimoto提出的用巯基棉浓缩水中痕量有机汞的程序,首次研究出用巯基棉浓缩分离某些环境样品中的有机汞和无机汞,然后用冷原子吸收分别测定的方法,该法采用同一前处理、同一分析仪器,避免了方法间的系统误差,且分离效果     

快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态锌的新方法

本文建立了一种快速分离富集火焰原子吸收测定不同盐度海水中溶解态Zn的新方法。此新方法将流动注射（FI）编结反应器（KR）空气混合吸附在线富集与火焰原子吸收光谱法（FAAS）联用。进样流速6.0 mL/min;进样时间60 s,测定20μg/L的锌,浓集系数（EF）由传统方法的9.4提高到23.9;测样频率为40/h;检出限为0.31μg/L;相对标准偏差（RSD,n=11）为2.1%。将该新方法应用于珠江口不同盐度的海水样品中溶解态的Zn的分析,所得回收率为95.4%～97.2%。该方法可以满足河口不同盐度海水中溶解态Zn的测定需求。     

海水中痕量元素测定方法的比较

——用三种仪器技术的五种不同分析方法研究了沿岸海水中痕量金属含量的测定。用同位素稀释火花源质谱法,石墨炉原子吸收分光光度法,离子交换和螯合溶剂萃取预富集电子耦合等离子发射光谱法或直接用石墨炉原子吸收分光光度法核对了所得结果。比较不同分析方法对应的数据是考验这些方法合理性的实用办法,增高所得结果的可信度,在缺乏标准参考物时尤其适用。——测定海水中的痕量元素有很大的困难(1)。对极低浓度分析物(0.02—10毫克/升)定量由于伴有3.5％溶解固体组成的基体,从而对仪器技术提出了许多要求。设计的很多样品制备方案均要求预富集痕量元素以及在分析前把痕量元素从主要干扰成分中分出(1—7)。所有这些方法必定要增加样品的处理手续、试剂以及容器表面与样品接触所引进的不可接受的高的和(或)随机的操作空白。由于缺乏标准参考物,这些问题更加严重。因为标准参考物可检查诸如样品处理过程中引入沾污分析物质的损失以及基体或光谱干扰等对仪器响应的影响等系统误差。为减小这种误差,合理的措施是用各种不同的分析方法测定每个分析物,因为不同的分析方法不会遇到相同的干扰。这样,在不同方法的相应值中一定蕴含着样品中分析物浓度的一个可靠的估计真实值为此在进行沿岸海水中镉、锌、铅、铁、锰、铜、镍、钻、铬的分析时,用离子交换或螯合—溶剂萃取法预富集痕量金属属,并直接用石墨炉原子吸收法分析后,接着采用同位素稀释火花源质谱法(IDSSMS)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)以及电感耦合等离子发射光谱法(ICPES)进行了分析。本文对这种处理法的固有优点进行了讨论。     

用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——原子吸收分光光度法测定水体中微量金属

<正> 水体中微量金属元素用火焰原子吸收分光光度法直接测定是困难的,样品需要经富集浓缩后才可检出,目前富集的方法多采用蒸发浓缩,螯合萃取及离子交换等,但前者较耗时间,且溶液容易外溅,造成样品相互污染,螯合萃取虽然克服了蒸发浓缩法的上述缺点,但是由于螯合萃取的条件苛刻,难以同时富集九种金属离子。本文提出了用Y_(2×8)阳离子交换树脂富集——火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中九种微量金属元素,并试验了树脂富集容量,富集条件,解脱条件,方法回收率,同蒸发浓缩法进行了比较,并用精密度一偏性试验程序检验了方法的适用性和可行性。本方法快速,灵敏,     

石墨炉原子吸收法测定海水中金属微量元素

前言海水中金属微量元素的测定,多有报道。但用无污染采样、封闭型柱浓缩萃取分离的方法,报道甚少。我们采用无污染方法采样,以DDQ整合树脂为吸附剂,用微型柱萃取浓缩分离,以石墨炉原子吸收法测定海水中微量金属元素,获得较满意的结果。     

海水中铅的氢化物原子荧光测定

在铁氰化钾体系中以氢化物—原子荧光法直接测定海水中的铅，确定了最佳反应条件。铅的检出限0．18ng／mL，相对标准偏差4．0%，并与石墨炉原子吸收法比对，方法简便、快速，可用于海水中痕量铅的直接测定。     

环境中砷的存在形态研究

采用氢化物发生-电热石英管-原子吸收光度法对土壤、海水、海洋生物及人尿样中不同形态的砷进行了广泛的分析测定。结论指出,土壤中砷以无机砷为主,而无机砷中又以As(Ⅴ)为主;海水和人尿中以有机胂为主;海洋生物体中也主要以有机胂形态存在。     

火焰原子吸收法测定清洁水中痕量铜铅锌镉——高效富集

采用高效富集技术,以火焰原子吸收法测定清洁水中痕量铜、铅、锌、镉,满足日常分析要求。火焰原子吸收法测定重金属具有快速、准确、干扰少的优点。但因其灵敏度不够无法直接测定清洁水中痕量元素。将高效富集技术,引用火焰法可以测定清洁水中痕量重金属,此法操作简便,易于掌握,免去萃取富集的繁琐操作,避免使用有毒有害有机溶剂,克服无火焰原子吸收法灵敏度差的缺点,减少操作沾污,提高测量准确度。是一种可靠的分析方法。     

水中Cu~(2+)、Zn~(2+)的Mn~(2+)-APDC共沉淀原子吸收法测定

1 前言以火焰原子吸收法测定饮用水中Cu~(2+)和Zn~(2+)时,通常,需对水样进行浓缩富集。常用的MIBK等有机试剂,易挥发、有毒,且较难处理回收。Fe(OH)_3、Zn(OH)_2等无机共沉淀体系也不理想。而有机螯合共沉淀体系,则是浓缩和分离的较理想方法。 E.A.Boyle和J.M.Edmonel用Co-APDC共沉淀体系富集了海水中的Cu~(2+)、Ni~(2+)、Cd~(2+);Fujwara等用Co-APDC共沉淀法富集了海水中的Cr~(3+)和Cr~(6+);齐文启等以Mn~(2+)-DDTC共沉淀法富集了天然水中的Cr~(3+)和Cr~(6+)。在上述工作基础上,本文研究了Mn~(2+)-APDC和Mn~(2+)-DDTC体系对自来水中Cu~(2+)和Zn~(2+)的富集效果。实验结果表明,以Mn~(2+)-APDC共沉淀体系富集Cu~(2+)和Zn~(2+)较理想。     

水中痕量镉的溶剂萃取富集火焰原子吸收法测定

环境水样中的镉都以痕量存在,原子吸收直接测定难以满足要求,水样需要浓缩富集后进行测定。目前,大都采用APDC—MIBK或KI—MIBK萃取。本文采用DDTC—MIBK萃取,火焰原子吸收法测定。本法     

ICP-MS测定海水中的重金属Se—标准加入法

海水水质监测是环境监测工作中的一项重要任务[1]。由于海水具有盐度高,基体较复杂,重金属含量低等特点,故测定海水中的重金属时,通常需要APDCDDTC等螯合剂将其螯合,再用有机溶剂(如MIBK)萃取富集后用石墨炉原子吸收分光光度法或冷原子荧光法测定[2]。此类方法前处理复杂,步骤过于繁琐,也不能同时测定多种元素。而ICP-MS的检出限低,灵敏度高,前处理简单,无需萃取或富集,能一次进样同时测定多种元素,既能节省时间,又提高了分析的准确度,这是其它方法不能比拟的优点。同时,标准加入法可以免去海水背景的选择,消除海水中基体干扰,提高了分析的准确性和平行性。