流动注射-Luminol-CN~--Cu(Ⅱ)化学发光分析的研究及应用

本文针对化学发光分析存在的问题,将FIA-CL分析方法应用于Luminol-CN~--CU(Ⅱ)发光体系,使之成为一种快速、灵敏、精密度好的分析方法,并用于天然水中Cu(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

生物样品的HNO_3-H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO_3和30％H_2O_2消解生物样品的新操作过程:先用浓HNO_3除去绝大部分有机物,然后将样品适当炭化后用30％H_2O_2处理。本法全过程温度低于140℃。5g大米粉样品用6～12ml浓HNO_3、15～20ml30％H_2O_2,3—4小时可完成。有空白值低、元素不易挥发损失、安全性好等优点。     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

在混合表面活性剂存在下锗和口底唑的胶束增溶分光光度法的研究

研究了以ＣＴＡＢ联用乳化剂ＯＰ,锗和口底唑的显色反应。结果表明,在ｐＨ５～６的酸度范围内及波长５０５ｎｍ处,络合物呈最大吸收,表观摩尔吸光系数为８１×１０４。用两种不同的方法研究了络合物的组成,组成比为Ｇｅ（Ⅳ）∶口底唑＝１∶３。本体系在０～１６０μｇＧｅ／２５ｍｌ范围内遵守比尔定律。本法使用混合掩蔽剂,提高了方法的选择性,并用于环境水样中锗的回收试验和阳极泥中锗的测定,得到了较好的结果     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

Fe(Ⅱ)—5-Cl-PADAB—SDS体系分光光度法测定水中微量铁

在pH4.5～7醋酸—醋酸钠缓冲溶液和SDS存在下,Fe(Ⅱ)与5—Cl—PADAB形成1:2紫红色络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为6.0×10~4l/mol·cm,线性范围为0～25μg Fe(Ⅱ)/25ml。     

间磺酸基偶氮安替比林光度法测定Ni(Ⅱ)的研究

间磺酸基偶氮安替比林与Ni(Ⅱ )在pH =4 .0～ 6.0HAc -NaAc缓冲溶液中形成 1∶1蓝色络合物 ,λmax=630nm ,ε=5 .4 5× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,Ni(Ⅱ )含量在 0～ 0 .30mg/L符合比耳定律。用于电镀废水中镍的测定 ,结果满意     

S~(2-)标准溶液保存方法的研究

本文用碱性锌氨络盐溶液作S~(2-)的保护剂,配制1mgS~(2-)/ml标准溶液,其中的ZnS沉淀细微、均匀。标液在冰箱中贮存半年内,浓度下降小于3％,稳定时间长,可减少每次使用前的标定次数,节省分析时间。     

以SnCl_2—Cd(Ⅱ)为还原剂直接测定水中微量甲基汞

本文报导了在1M氢氧化钠介质中,以SnCl_2—Cd(Ⅱ)为还原剂,直接测定水中微量甲基汞。由于不必加入氧化剂分解甲基汞,因而方法较为简便,且空白值很低。不经预富集时甲基汞的检出限为0.2ppb,测定不同水样时     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量Ni(Ⅱ)的研究

2—羟基— 5—磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与 Ni( )在 OP存在下 ,于 p H=1 0的硼砂缓冲溶液中形成 2∶ 1红色络合物 ,λmax=530 nm,ε=6.0× 1 0 4 L· mol- 1·cm- 1 ,Ni( )含量在 0～ 0 .2 4 mg/ L符合比耳定律。用于电镀废水中镍的测定 ,结果满意。     

跨界河流的水质监测(2)

水质监测是任何水资源管理必不可少的组成部分,水质监测与评价不仅可对水污染问题进行鉴别和评估,而且可以验证污染控制措施是否正确以及污染源是否遵守了相关的环保法规、制度。文章讨论了综合监测系统的对策、网络设计、采样与分析、数据处理与报告,还讨论了必需的科学的组织形式。以4条跨界河流[欧洲的莱茵河(Rhine)和多瑙河(Danube)、南美的拉普拉塔河(La Plata)、东南亚的湄公河(Mekong)]为例阐述了现代意义的监测方法学。对于工业化程度高的流域(如莱茵河和多瑙河),早期预警系统尤为重要。最后探讨了新的性价比好的污染监测方法以及如何避免产生数据很多,但信息量很少的状况。     

2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)固相萃取光度法测定镉,在pH=8 0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数 =5 18×104L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,用该方法测定,结果令人满意。     

连续排放监测系统的质量保证程序(续二) 第二部分 运行的质量保证 (2)

4 7　审查ＣＥＭ机柜或控制室审查ＣＥＭ系统的安装情况可从ＣＥＭ室、ＣＥＭ机柜或工厂控制室开始或结束。通常 ,该处有样品调整系统 (对于某些抽取系统 )分析器控制板和 (或 )分析器。审查者应根据制造商的仪器说明书或工厂质量保证手册中的标准操作程序确定系统运行的正确方     

固相萃取分光光度法测定水中铁(Ⅱ)方法的探讨

以乙醇/盐酸混合溶液洗脱吸附在Sep-pak C18柱上的Fe(Ⅱ)-邻二氮菲(以下称Fe(Ⅱ)-phen)络合物,分光光度法测定水中Fe(Ⅱ),该洗脱液的洗脱效果优于乙醇等洗脱液,提高了分析的准确度,同时用人工海水观察了盐的质量浓度变化对分析测定的影响;该方法的最低检测限2.9 μg/L(n=10,p=0.05),相对标准偏差0.9%(n=8), 回收率92.5%～101%,可用于环境水样中痕量Fe(Ⅱ)的测定.     

黄河水中氨基酸对Cu(Ⅱ)与沉积物相互作用等温线的影响

研究了黄河水中 Cu2 +与沉积物相互作用的等温线以及酪氨酸和谷氨酸对等温线的影响。得到的等温线具有一个“拐点”两个“平台”,是一种台阶型的二级交换等温线。用分级离子交换等温式求出了平衡常数 K1 和 K2 。氨基酸对微量金属与沉积物的相互作用有明显的影响 ,影响的程度取决于它们的浓度和等电点。实验证明 :低浓度的氨基酸促进Cu2 +与沉积物的交换吸附。当两种氨基酸的浓度相同时 ,促进作用的程度与氨基酸的等电点有关 ,酪氨酸的促进作用比谷氨酸大。     

CU(Ⅱ)—5—Cl—PADAB—SDS体系全差示光度法测定废水中微量铜

本试验采用在pH=5.2～7醋酸—醋酸钠缓冲溶液和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,铜与显色剂5—Cl—PADAB形成有色络合物,用全差示分光光度计测定废水中微量铜,最大吸收波长530nm,摩尔吸光系数5.2×10~4l/mol·cm,其组成比1:1,铜含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。方法灵敏度高,选择性好,可放置12h以上。     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

浅谈降水中SO_4~(-2)的测定

降水中硫酸根离子的测定,在环境监测标准分析方法中没有明文规定,各地大多采用硫酸钡比浊法进行测定。该法是水质分析的经典方法,但操作比较繁杂,条件较难掌握,影响因素也比较多。因此有不少单位采用了新的分析方法,如离子色谱法、铬酸钡间接比色法等。用这三种方法测定雨水中微量的SO_4~(-2)都能获得比较满意的结果。不久前总站组织对这三种方法进行验证,结果是离子色谱法最好,铬酸钡间接比色法也比较理想,硫酸钡比浊法与上两法比较,精密度略差一些,但基本也能满足测定的需要。现分别简介如下。     

基于压力-状态-响应(PSR)模型的黄河流域环境安全评价体系法治化研究

黄河流域环境安全评价包括对水环境质量、水环境健康、水环境风险的综合评估和对环境治理有效性的评价,是监测河流环境安全和支撑环境管理决策的重要技术手段。当前,我国尚未形成全面、有效的黄河流域环境安全评价体系。为此,基于压力-状态-响应(PSR)模型,构建了一套具有法治特色的黄河流域环境安全评价指标体系,并以黄河流域河南段2019年和2020年环境治理工作为例,对模型进行了验证。同时,提出探索赋予河流合法权利,完善以《黄河保护法》为核心的黄河流域环境风险防控法律体系,将适应性治理融入联合执法,建立和完善“河长-警长-检察长”联动机制,建立黄河流域环境风险治理体系和突发环境事件监控预警体系等法治化建议。