厚源法测量水中总α放射性

采用厚源法测定地表水、废水中总α放射性,并通过6家实验室间比对验证厚源法的重复性、再现性和准确性。结果表明:方法探测下限不高于0.043 Bq/L。对总α放射性水平为0.046 Bq/L的地表水和25.6 Bq/L的废水样品重复性限为0.021 Bq/L和5.29 Bq/L,再现性限为0.022 Bq/L和8.69 Bq/L,加标回收率最终值为(104±17.6)%和(103±11.6)%。     

水中总α、总β、~(238)U放射性水平及其与残渣含量的关系

本文报道了新疆地区37个不同水源水中总α、总β、~(238)U放射性比活度和残渣含量的调查结果.结果表明,水中总α、总β、~(238)U放射性比活度和残渣含量的算术均值和标准偏差分别为0.84±0.74,0.48±0.37, 0.24±0.16(Bg/L)和1.27±0.72(g/L).水中总α放射性主要是天然铀系核素贡献.水中总α、总β和~(238)U放射性水平与残渣含量呈直线正相关,且可用通式y=a+bx描述.     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬

采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬,样品消解温度控制在90 ℃～95 ℃范围内,消解时间为1 h,消解液pH值调节至9.0±0.2。方法检出限与测定下限分别为0.05 mg/kg与0.20 mg/kg,对不同基体实际样品平行测定的RSD为1.4%～13.0%,加标回收率为93%～130%。     

高效液相色谱法测定烟道沥青烟中苯并(a)芘

用玻璃纤维滤料在烟道外部(或内部)采集颗粒物,用有机溶剂连续提取或超声波提取,碱性氧化铝净化样品,高压液相色谱分离、荧光检测器检测的方法快速测定烟道气中苯并(a)芘(BaP)平均回收率104.6％。合并变异系数为6.5％,检测下限为2PgBap。     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

电分析化学(续)

2.6溶出伏安法溶出伏安分析有较高的灵敏度,可达1×10~(-9)克/毫升。如果与差分脉冲极谱连用,测定下限可达1×10~(-12)克/毫升。2.6.1原理溶出伏安分析整个过程分为两个步骤.第一个步骤称为“电析”,即将欲测离子预先在一特定的恒电位下电解沉积,富集在静止汞滴(或悬汞滴)上或其它固体     

改良紫外分光光度法测定光气

本文将国内外常采用的苯胺溶液作吸收剂测定光气的方法进行了改进,检测下限由2μg/10ml提高到0.1μg/10ml。加标回收率在100±5％范围内经改良的方法适用大气中光气浓度的监测,同时也可用于车间空气和管道废气(50mg/m~3以下时)的监测。     

连云港田湾海域表层沉积物中放射性核素含量水平

采用高纯锗γ谱仪测量连云港田湾海域表层沉积物中7种放射性核素含量水平,分析其粒度特征和放射性核素分布特征,并与我国其他海域作对比。结果表明,该海域以细颗粒沉积物为主,以悬移质泥沙搬运为主要沉积模式;沉积物中~(210)Pb、~(238)U、~(228)Ra、~(40)K、~(226)Ra、~(228)Th、~(137)Cs的测定均值分别为50.89 Bq/kg、39.98 Bq/kg、46.70 Bq/kg、898.72 Bq/kg、25.20 Bq/kg、51.65 Bq/kg、2.01 Bq/kg,虽然比活度变化较大,但总体处于一个水平;每个采样点位各核素出现的极大值有所不同,与离岸距离无明显关系;铀系、钍系衰变系列核素的放射性均呈现出一定的衰变不平衡性;沉积物中~(40)K含量明显高于我国其他海域,~(137)Cs含量明显低于渤海湾,总体高于其他南部海域,与以往研究结论基本一致。     

测定地表水与地下水中酸性高锰酸盐指数法与低浓度COD_(cr)法的相关性研究

一、试验方法与质控措施(一)、试验方法:本研究测定高锰酸盐指数采用酸性KMnO_4法,该法适用于Cl~-含量<300mg/L的水样.当样品高锰酸盐指数>5mg/L时,则酌情少取,用重蒸水稀释后测定.水样采集后,加H_2SO_4使PH<2,24h内测定.COD的测定是用美国EPA方法410.2低浓度COD_(cr)法,该法适用于COD_(cr)在5～50mg/L的低浓度地表水,生活用水和工业废水.样品采集于玻璃瓶中,同     

芦山县地震灾区饮用水水源地总放射性水平的初步调查

通过对地震后雅安市芦山县的饮用水水源地总放射性水平调查,初步掌握该县重点区域饮用水水源地放射性浓度的水平。参考《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB/T 5750.13—2006),通过测定质量厚度-计数效率曲线获取不同质量厚度的样品源所对应的计数效率值,计算水质中总放射性浓度。结果显示,所采集的雅安芦山地震灾区40个饮用水源地水样中的总α、总β放射性活度浓度范围分别为9.13×10-3Bq/L~9.83×10~(-2)Bq/L和1.68×10~(-2)Bq/L~1.36×10-1Bq/L,均符合我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中放射性活度浓度指标限值要求(总α≤0.5 Bq/L,总β≤1 Bq/L)。说明地震没有造成该地区饮用水源地水质的放射性污染。     

UPLC-MS法同时测定蓝藻中BMAA和DAB

用超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS）测定经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生后的两种神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸（BMAA）和2,4-二氨基丁酸（DAB）,通过优化试验条件,使方法在1.00 μg/L~250 μg/L范围内线性良好,BMAA 和DAB 的方法检出限分别为0.5 μg/L和0.9 μg/L。对空白蓝藻样品做低、中、高3个质量浓度水平的加标回收试验,BMAA和DAB的平均回收率分别为（88.2±4.0）%和（87.7±14.2）%,6次测定结果的RSD分别为2.6%~7.9%和2.1%~11.3%。     

环境空气中气态和颗粒态总氟化物分析方法优化

对双层磷酸氢二钾浸渍滤膜采集-氟离子选择电极测定环境空气中1、24 h气态和颗粒态总氟化物的方法进行了优化研究。方法采用小流量采集(24 h采样流量为16.7 L/min,1 h采样流量为50 L/min),解决了现有方法在样品采集上的问题,优化了样品制备中超声提取和静置方法。采样体积为3、24 m~3时,方法检出限分别为0.5、0.06μg/m~3,测定下限分别为2.0、0.24μg/m~3。实际样品测定,采样1 h时,加标回收率为87.9%~109%;采样24 h时,加标回收率为80.2%~99.3%,平行样测定的精密度为0.3%~2.9%,方法精密度和准确度良好,适用于环境空气中氟化物的测定。     

广东省部分饮用水源地水中总α和总β放射性水平

调查广东省不同地区饮用水源地水中总α、总β放射性水平,分丰水期和枯水期2次各采集20个不同水样,按照《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB/T 5750.13—2006),利用BH1227型低本底α、β测量仪测定样品。结果表明,40个水样中总α、总β放射性水平分别为0.017 Bq/L~0.286 Bq/L和0.027 Bq/L~0.397 Bq/L,测量值均在正常本底波动范围之内,放射性指标符合国家《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)。     

液相色谱法测定环境空气中异氰酸酯类化合物

根据异氰酸酯的结构特性,采用涂覆有1-(2-吡啶)哌嗪衍生物的浸渍滤膜,采集环境空气样品。优化了采集方法和色谱条件,建立了基于液相色谱法测定空气中2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI) 4种异氰酸酯类化合物的检测方法。结果表明,在质量浓度为0.01～5.00 mg/L的范围内,标准曲线相关系数达到0.999 9。按采集空气样品15.0 L计算,最低检出限为0.8～1.0μg/m~3,测定下限为3.2～4.0μg/m~3,相对标准偏差为0.7%～6.8%,加标回收率为85.3%～101%。该方法可同时测定空气中的多种异氰酸酯类化合物,线性范围广,检出限较低,精密度和准确度均能满足测试要求。     

弗罗里硅土净化和凝胶色谱净化在土壤苯并(a)芘测定中的应用

采用ASE萃取-弗罗里硅土净化-HPLC法和ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中苯并(a)芘,并将2种方法的测定结果作比对。试验表明,方法在0.02 mg/L~0.500 mg/L之间线性良好,当取样量为10 g时,弗罗里硅土净化土壤样品方法检出限为8.93×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为72.7%~73.8%,3次测定结果的RSD为4.0%~4.5%;凝胶色谱净化土壤样品方法检出限为1.98×10~(-5)mg/kg,平均加标回收率为88.8%~90.2%,3次测定结果的RSD为2.1%~2.8%。     

高氯酸铁可见分光光度法测定水中叠氮化物研究

基于Fe~(3+)显色技术,建立了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的高氯酸铁分光光度法。研究结果表明:N_3~-与Fe~(3+)反应生成的棕红色络合物的特征吸收峰为454 nm;氨基磺酸铵可有效掩蔽NO_2~-的干扰,蒸馏能消除色度、CN~-、SCN~-硫化物等对测定的影响;当取样体积为150 mL、蒸馏定容体积为100 mL、使用10 mm比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以N_3~-计),测定下限为0.32 mg/L;平均回收率为88.0%~104%,相对标准偏差(n=6)为0.3%～5.6%。对实际工业废水样品进行了测定,结果为1.37 mg/L。该方法准确度高、精密度好、操作简单,能够满足水污染物排放标准中叠氮化物的测定要求。     

2019—2020年福建水体总放射性监测

2019—2020年在福建省设置河流、湖泊（水库）、饮用水源地水、地下水监测点位,定量分析水中总α、总β放射性活度浓度。试验表明：河流总α、总β放射性活度浓度测定值分别为0.004 Bq/L～0.130 Bq/L、0.056 Bq/L～0.840 Bq/L,湖泊（水库）测定值分别为0.005 Bq/L～0.057 Bq/L、0.066 Bq/L～0.170 Bq/L,饮用水源地水测定值分别为0.001 Bq/L～0.103 Bq/L、0.039 Bq/L～0.243 Bq/L,地下水测定值分别为0.012 Bq/L～0.110 Bq/L、0.046 Bq/L～1.10 Bq/L。说明2019—2020年福建地区地表水、地下水总α、总β放射性变化稳定,未出现异常,饮用水源地水放射性水平符合国家标准。     

化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。