砷钼酸—结晶紫分光光度法测定水中微量砷

Ag—DDTC法广泛用于水及底泥中砷的测定。但该法在有机相显色,有机溶剂氯仿毒性大,污染环境,危害人体健康。此外该法灵敏度(ε=1.2×10~4)也不能满足10ppb以下砷的测定。近年来有人用砷钼兰—孔雀绿水相分光光度测定矿石中微量砷,摩尔吸光系数比Ag—DDTC法有所提高(ε=7.5×10~4)。A.K.等人曾提出用丙酮溶解砷钼酸—结晶紫色淀测定砷的可能性,但重现性差,要用环已酮—甲苯混合溶剂从过剩试剂     

漫反射光谱法测定环境样品中的微量汞

基于Hg^2＋与KI-CuSO4反应生成橙红色Cu2HgI4,用漫反射光谱直接测定汞沉淀物.探讨了该方法的影响因素及测定条件.方法的线性范围0.1-6.0μg,检测限为0.01μg,用于污水及土壤样品中微量汞的测定回收率达96%-102%.     

环境样品中微量铬的分光光度测定法

在pH6.4的KH_2PO_4-NaOH缓冲溶液中,经60℃水浴加热10min,Cr(Ⅵ)-o-Cl-PFCTMAB-SDBS形成一紫红色胶(?)配合物,其λ_(max)在586nm处。(?)(Ⅵ)浓度在0—10μg/25ml范围内遵守比耳定律,ε_(586)=1.81×10~(?)L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于环境样品的(?),结果比较满意。     

城市污泥中微量铜的催化光度法测定

在HAc-NaAc缓冲溶液中痕量铜(Ⅱ)对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧褪色反应有催化作用,催化程度与Cu(Ⅱ)量线性相关;基于此,建立了一种光度法测定微量铜(Ⅱ)的新方法。结果表明,在pH为4.5～6.5的HAc-NaAc介质中,有色溶液的最大吸收波长为580nm,方法检出限为0.048μg·L-1,催化程度与Cu(Ⅱ)量在0～0.080mg·L-1范围内符合比耳定律。该法简便、快速,灵敏度高,选择性好。结合萃取分离,用于测定城市污泥中的微量铜,结果满意。     

iCAP TQ ICP-MS准确测定环境样品中的砷和硒

本文介绍了Thermo Scientific TM iCAPTM TQ ICP-MS定量检测含稀土元素样品中砷和硒的方法,评估三重四极杆(TQ)-ICP-MS测量模式的性能,并与单四极杆(SQ)ICP-MS测量模式进行比较.为了验证方法的稳定性和准确性,在最佳参数条件下分析了深海沉积物和地球化学参考标准这两个样品.     

雨水样品中微量硫酸根离子的比浊测定

本文分析了硫酸钡比浊法测定硫酸根离子的重复性不好的原因在于硫酸钡晶体的陈化作用和硫酸钡颗粒物在溶液中的沉降作用,探讨了以PVA(聚乙烯醇)为保护剂,用硫酸钡比浊法测定雨水中硫酸根离子的最佳条件以BaCl_2·2H_2O(5％)-PVA。(0.05％)-0.02N HCl时沉淀硫酸根离子最好;指出了在比浊前再次振摇比色管并立即比浊,在2—8分钟间隔内读数可避免沉降作用的影响,整个实验控制在55分钟之内可避免陈化作用的影响;阐明了可通过调整BaCl_2·2H_2O-PVA浓度和酸度,改善测定下限和线性相关系数,提高方法灵敏度。     

原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的几种样品前处理方法的比较

本文比较了原子吸收分光光度法测定植株中钙、镁的三种样品前处理方法：干友化法、１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ振荡提取法（振荡法）和１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ静止浸泡提取法（浸泡法）．结果表明，振荡法和浸泡法对钙的测定结果平均分别为干灰化法的１０１％和９２．０％，对镁的测定结果平均分别为１０３％和９７．６％．振荡法和浸泡法与干灰化法之间不存在显著性差异（α＝０．０５），它们之间有极显著的正相关性（相关系数在０．９９以上）．因此，在大批量样品的常规分析中，１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ提取法可代替干灰化法．     

色谱自动进样瓶可溶出砷对样品砷形态测定的影响

选用几种常用玻璃色谱自动进样瓶(简称色谱瓶),包括硼硅玻璃、一级水解级玻璃和高白料玻璃色谱瓶,以及聚丙烯材质的色谱瓶,1%HNO3对色谱瓶浸提后用ICP-MS和HPLC-ICP-MS测定浸提液中砷的总量和形态,并研究了10%HNO3对色谱瓶的清洗效果;此外还探讨了温度及时间对玻璃色谱瓶中砷释放的影响.结果表明,玻璃色谱瓶中砷普遍存在,其中硼硅玻璃色谱瓶浸提液中砷浓度低于1μg·L-1,用10%HNO3酸泡24 h能够全部清除;而一级水解级玻璃和高白料玻璃色谱瓶浸提液中砷的浓度则高达45.67μg·L-1和70.25μg·L-1,酸泡24 h后也有较高的残留量,浓度分别为1.63μg·L-1和0.94μg·L-1.高温能促进玻璃色谱瓶中砷的释放;玻璃色谱瓶中砷的释放量随时间的延长而增加,但短时间内即达到平衡.形态分析结果表明,玻璃色谱瓶浸提液中砷形态为As(Ⅴ),没有检测到As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)和甲基砷酸(MMA).同时,聚丙烯色谱瓶浸提液中砷总量低于检测限,因而在进行砷形态测定时,建议使用聚丙烯色谱瓶或者经10%HNO3清洗后的硼硅玻璃色谱瓶,以避免玻璃色谱瓶中As(Ⅴ)的污染.     

环境样品中三种新型溴代阻燃剂的分析测定

采用索氏抽提、多层硅胶氧化铝柱分离净化和气相色谱质谱联用仪(GC-EI-MS和GC-ECNI-MS)分别对沉积物及土壤样品中的十溴二苯基乙烷(DBDPE),四溴舣酚A双(2,3-二溴烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE),1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)3种新型溴代阻燃剂进行了定性和定量分析,并建立了环境样品中这3种新型溴代阻燃剂的检测方法.在3个流程空白中,所有目标物都低于检出限;加标空白中日标化合物DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE的回收率分别为74.8%-82.5%,88.9%-100.7%,86.7%-102.3%.方法检出限分别为1ng·g~(-1),0.4ng·g~(-1)和0.1ng·g~(-1).DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE在沉积物和土壤样品中测定结果的相对标准偏差分别为16.29%,0.045%,0.051%.方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和重复性,适用于一般环境样品中新型溴代阻燃剂的分析和检测.     

金属涂层石墨管对生物样品中微量镉测定的影响

本文采用金属涂层石墨管,结合使用（ＮＨ４）２ＨＰＯ４为基体改进剂及自动雾化淀积进样技术,对生物样品Ｃｄ的测定进行研究。通过实验表明,Ｔａ,Ｚｒ,Ｗ,Ｌａ等金属涂层等可提高镉的测定灵敏度和精度,有很强的抗共存离子干扰的能力,并可降低背景吸收干扰。     

氮肥厂循环冷却水中微量铝的直接光度法测定

在溴化十六烷基吡啶存在下,铝与水杨基萤光酮形成三元显色体系.以此法直接测定氮肥厂循环冷却水中微量铝毋需分离富集、不受水质稳定剂影响.并取得了满意的结果.     

萃取分离-镉试剂2B光度法测定废水中微量镉

在硫酸溶液中以碘化钾-MIBK萃取,氨水反萃取,可将镉与干扰离子定量分离,随后用甲醛解蔽,在碱性溶液中以镉试剂2B光度法测定微量镉。本文试验并讨论了分离和测定的最佳条件。配合物的最大吸收在505nm处,摩尔吸光系数为1.04×10~5,镉浓度在0—10μg/25ml之间符合比耳定律。本法灵敏度高,选择性好,全部免除了有毒试剂的应用。用本法测定了废水中的微量镉,结果良好。     

离子浮选-分光光度法测定水中痕量砷(V)和无机砷总量

本文提出水中痕量砷的离子浮选-分光光度测定法。应用砷钼杂多酸与结晶紫形成离子缔合物,与阴离子表面活性剂——十二烷基硫酸钠缔合浮选的机理,快速而选择性地富集于气藏界面。在最佳的体系条件下,取样150ml,检测限可低至0.03μg,相对标准偏差为9.3％,标准加入回收率达95—105％,分析一次试样仅需40min。成功地应用于天然淡水、饮用水中ppb数量级砷(V)和无机总砷含量的测定。     

环境样品中有机锡分析方法研究进展

有机锡具有毒性作用,其引起的环境问题日益受到人们的关注.但由于有机锡种类繁多、性质复杂,分析过程存在较大困难.本文概述了近年来国内外有机锡分析方法的研究现状,介绍了从水、沉积物、生物等环境介质中提取富集、衍生化、净化有机锡的多种方法,其中水样的富集提取以固相萃取或固相微萃取为主,沉积物样和生物样以超声波萃取或微波萃取为主.同时重点介绍了气相色谱联用技术、高效液相色谱联用技术等分析测定方法.最后,对未来有机锡分析方法的发展趋势做出了展望.     

环境样品中炸药类物质的分析

近年来,由于炸药的广泛使用,突发事件时有发生.该类物质对环境的污染愈来愈不容忽视,它对人类和环境的危害倍受人们的重视.目前,常用的火药主要有三种:TNT(2,4,6-三硝基甲苯,梯恩梯)、RDX(环三亚甲基三硝胺,黑索金)和HMX(环四亚甲基四硝胺,奥克托金).无论射击,还是炮轰,都会对生态系统造成污染,荼毒周边的生态环境.许多爆炸发生地、射击场等地一片荒芜,土壤和植被都被炸药严重污染.美国环境保护署已将TNT等列为致癌物质,它们对周边环境包括地下水源无疑会造成很大的污染,给人体健康带来危害.我国为控制爆炸物对环境的污染颁布了许多法规.     

用EDEPAP·I光度法测定水中微量阴离子表面活性剂

本文提出了用碘化1-乙基-4-(4-二乙基氨基苯偶氮)吡啶光度法测定水中微量阴离子表面活性剂的操作方法。在pH为5的醋酸与醋酸钠缓冲溶液存在下,用EDTA为掩蔽剂,阳离子染料与阴离子表面活性剂形成离子缔合物,用氯仿萃取振荡12min,静置15min,放出氯仿层在654nm测吸光度,阴离子表面活性剂在氯仿中的浓度为0—1.5×10~(-5)M时服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.3×10~4。     

废水中痕量镉的光度法测定

本文研究了在Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)共同存在下,镉和碘化钾及丁基罗丹明B体系的超高灵敏显色反应。其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度为9.9×10~(-5)μgCd(Ⅱ)/cm~2。镉含量在0—1.2μg/25ml范围内服从比尔定律。将拟定的方法应用于废水中痕量镉的测定,获得了满意的结果。     

气相色谱/三重四极杆质谱法测定环境样品中二噁英

建立了同位素稀释-气相色谱/三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定环境样品中痕量二噁英(PCDD/Fs)的分析方法.方法具有良好的灵敏度和重现性,对绝对进样量为20—200 fg的17种PCDD/Fs信噪比均大于50,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)小于20%(n=12).方法在较宽的浓度范围内具有良好的线性,标准曲线的相对响应因子(RRF)的RSD均小于15%.利用本方法测定了大气、土壤和污泥3种不同环境样品中二噁英的浓度,其检测结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)结果具有良好的一致性,可以满足EPA 1613B方法的技术要求.     

热解镀层石墨管在无标准分析法测定环境样品中镉的应用

本文选择了最佳实验条件和混俣基体改进剂（钯＋酒石酸），使热解镀层石墨等有可能用于无标准分析法测定各种环境标准参考物质中的镉。引入有效原子化温度（Ｔｅｆｆ）概念后，在Ｔｅｆｆ大于１６００Ｋ和使用钯和酒石酸为混合基体改进剂，用各种环境标准参考物溶液得到的实验特征量值，接近理论特征量值。     

不同产地的几种海藻中砷的形态和含量分析

采用干法消解和盐酸浸提处理、氢化物原子荧光光谱法对不同产地的几种海藻中的砷进行了形态和含量分析.结果表明,在实验浓度范围内,最低检出限达到0.147μg·1-1,线性相关系数0.9990以上,四种褐藻的精密度在0.74%-4.93%之间,回收率在91.64%-101.62%之间.四种褐藻的总砷和无机砷含量分别在16.58μg·g-1和5.104μg·g-1以上,其中羊栖菜的总砷和无机砷含量最高.