固相微萃取-气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的方法。选用65μm PDMS-DVB萃取纤维,磁力搅拌速度为200 r/min,萃取温度为60℃时,对水中硝基氯苯类物质萃取富集50 min,直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸2.0 min后分析测定。优化条件下,方法线性良好,检出限为0.2~0.4 ng/L,加标水平为0.000 5、0.005、0.05μg/L时,回收率为56.02%~136.38%,RSD(n=7)为9.34%~28.33%。用该方法对实际水样进行实验,结果良好,能够满足环境水样中痕量硝基氯苯类化合物的测定。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威

建立了固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量甲萘威的方法,并对固相微萃取条件进行了优化。结果显示,固相萃取的最佳条件为:水样pH值≤3,不添加无机盐,聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm)作为萃取纤维,萃取温度为80℃,萃取时间为30 min,解吸时间为90 s。优化后的方法,在甲萘威质量浓度0.01~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 5,方法的精密度为1.9%,检出限为0.3μg/L,加标回收率为85.6%~92.4%,可满足地表水中甲萘威的测定要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生活污水中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

比较了液-液萃取和固相萃取浓缩富集水体中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO,n为聚合度)及其小分子代谢产物的效率,建立了复杂基体水样中壬基酚聚氧乙烯醚及其小分子代谢产物多成分同时测定的高分辨高灵敏的固相萃取(SPE)-正相高效液相色谱(NP-HPLC)-荧光检测(FL)方法。优化了影响SPE回收率的条件,洗脱溶剂和样品过柱的速度。SPE对NPnEO的回收率大于82%;使用1L水样,方法的检测限对壬基酚(NP)、NP1EO为0.01μgL,NP2EO、NP3EO为0.02μgL,NP4EO～NP12EO为0.05μgL。应用本方法测定了生活污水水样,检测到了NPnEO(n=1～12)及其小分子降解产物NP、NP1EO、NP2EO。     

固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC

采用固相微萃取-毛细管柱电子捕获气相色谱法测定水源地水中18种半挥发性有机物,优化了萃取纤维、时间、温度、pH值、转子转速、离子强度等萃取条件。方法线性良好,18种化合物的检出限为0.000 2μg/L~0.1μg/L,实际水样加标回收率为84.3%~109%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量有机氯农药

建立了固相微萃取-气相色谱联用快速测定水中14种痕量有机氯农药的方法,对比研究了浸入式直接固相微萃取与顶空固相微萃取两种方式对不同有机氯农药的富集效率,优化了试验条件.方法线性关系良好,检出限为0.1 ng/L～10 ng/L,定量下限为0.2 ng/L～40 ng/L,RSD＜8%,实际水样的加标回收率为67.0%～133%.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留

采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）测定水样中的马拉硫磷,检测限为0．12μg／L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL／min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2．2％。加标回收率在79．0％-109％之间。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物,全面分析对目标物萃取效率的影响因素,并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物,方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好,检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L,空白样品加标回收率为69.8％～121％, RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样,平行双样的相对偏差低于20％。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定白洋淀水中PAEs

以四氯化碳为萃取剂,乙腈为分散剂,采用分散液液微萃取-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己酯）和邻苯二甲酸二正辛酯,优化了萃取条件。6种邻苯二甲酸酯在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.18μg/L～2.5μg/L,标准溶液测定的RSD≤6.1%,白洋淀水样的加标回收率为70.9%～119%。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD)方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响.方法在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,当采样体积为1.0 L时,检出限为0.03 ng/L,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均...     

气相色谱法测定土壤中五氯酚

采用索氏提取-气相色谱法测定土壤中的五氯酚,优化了试验条件。方法在0wg／kg-200wg／kg范围内线性良好,检出限为0．03μg/kg,空白土壤加标样测定的RSD为2．6％,回收率为95．4％～101％。     

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用毛细管气相色谱法同时分离测定水中11种氯苯类化合物.用DB-23毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:二氯苯0.74 μg/L～0.89 μg/L,三氯苯0.17 μg/L～0.21 μg/L,四氯苯0.07 μg/L～0.11 μg/L,五氯苯0.04 μg/L、六氯苯0.02 μg/L,加标回收率在83.5%～101%之间,RSD在1.4%～5.2%之间.     

气相色谱法测定废水中苯胺类化合物

建立了气相色谱测定废水中5种苯胺类化合物的方法,优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L之间线性关系良好,N,N-二甲苯胺、苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、邻甲苯胺的检出限分别为0．004mg／L、0．002mg／L、0．013mg／L、0．008mg／L、0．007mg／L,实际废水样品测定的RSD≤1．5％,加标回收率为93．8％～99．5％。     

气相色谱法测定水中呋喃丹

建立了二氯甲烷提取、高效毛细管柱分离、气相色谱-氮磷检测器测定水中呋喃丹的方法.优化了试验条件,以HP-5和HP-1301双柱定性,方法在0.00 mg/L～1.00 mg/L之间线性良好,检出限为2.0×10-5 mg/L,RSD≤6.5%,加标回收率为93.6%～110%.     

SPME-HPLC法测定废水中硝基苯酚类化合物

采用固相微萃取处理废水样,用高效液相色谱法测定水样中10种硝基苯酚类化合物。通过优化前处理和仪器测定的条件,使该方法在0.020 0 mg/L~3.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为5μg/L~39μg/L,空白水样的3个质量浓度水平加标回收率为49.3%~82.9%,RSD为8.3%~18.1%。用该方法测定某企业的实际废水样,结果未检出,其3个质量浓度水平加标回收率为50.6%~79.7%,RSD为7.6%~18.4%。     

气相色谱法检测地下水中六六六和滴滴涕

采用环己烷萃取、浓硫酸净化,联合气相色谱电子捕获检测器分析地下水中的六六六和滴滴涕,优化了升温程序、进样口温度、衬管等分析参数。8种组分在8.6 m in内完全分离,在0.001 mg/L~0.200 mg/L范围内标准工作曲线线性良好,检出限为0.03μg/L~0.38μg/L,标准溶液平行测定的RSD为0.1%~4.8%,加标回收率为90.0%~131%。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P,P′-DDE、P,P′-DDD、O,P′-DDT、P,P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg／L～500μg／L范围内方法线性良好,8种有机氯农药的检出限在0．06μg／kg～0．21μg／kg之间,基质加标试验的相对标准偏差为2．2％～5．8％,回收率为81．5％～113％。