SO_2连续采样实验室分析法实验室质量保证措施探讨

一、校准曲线的绘制 《规范》要求,标准曲线应每月重新绘制,要求标定标准溶液后至少做二次,共做二天。校准曲线的斜率b在0.039±0.003吸光度范围内,截距a应小于0.050吸光度。其变动范围应小于0.008吸光度。实验表明(结果略——编者),显色温度范围为19℃～28.5℃,两人的校准曲线斜率b为0.040±0.002吸光度,截距a     

纳氏试剂比色法测定氨氮的问题及修正

预蒸馏—纳氏试剂比色法测定污水中氨氮实验中,硼酸与氢氧化钠用量影响有色胶体的稳定和测定的灵敏度,本文研究了影响规律,发现氢氧化钠有增敏作用,提出工作曲线应使用经过校正的标准曲线,校正曲线绘制及水样分析时,采用溶液中Ｈ３ＢＯ３含量为０．４％、ＭａＯＨ含量为０．２ｍｏｌ／Ｌ显色溶液胶体稳定时间长达１２小时以上,线性范围扩展为０～９ｍｇ／ｉ,最低检出浓度为０．０１５ｍｇ／ｌ     

氨氮测定--采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨

实验表明 ,1 0 ml的硼酸加入 0 .5 ml 2 5 %氢氧化钠中和是恰当的 ,加入硼酸绘制的标准曲线与不加硼酸绘制的标准曲线无显著性差异。对标准方法的补充 :“分取 2 5 0 ml水样 ,移入凯氏烧瓶中 ,……加热蒸馏 ,至馏出液达 2 0 0 ml时 ,停止蒸馏 ,加 2 .5 ml 2 5 %氢氧化钠溶液。定容至 2 5 0 ml。”(以5 0 ml硼酸溶液为吸收液时 )。注意事项 :在中和硼酸时 ,由于加入氢氧化钠的量对显色反应影响较大 ,因此要求在绘制标准曲线时的条件应与水样测定时的条件趋于一致。氨氮测定——采用蒸馏法处理样品时有关问题的探讨@肖福东$德宏州环境监测站!…     

水杨酸法检测水质氨氮的改进方法

该氨氮检测方法是对水杨酸分光光度法的改进,通过将50 g/L的水杨酸改为150 g/L的水杨酸钠,将有效氯为3. 5 g/L的次氯酸钠溶液改为5 g/L的二氯异氰尿酸钠溶液,增加了检测试剂的稳定性和贮存时间,同时将氨氮测定上限从1 mg/L提高至2. 5 mg/L,并将显色时间从60 min优化为30 min,使得此方法更为便捷。该方法的氨氮标准曲线线性关系良好,相关系数为0. 999 6,准确性和精密度高,加标回收率良好,适用于不同类型水质中氨氮的检测。     

水和废水中挥发酚、氰化物标准曲线评价指标研究

通过组织我省14个实验室开展水和废水中2个常规监测项目标准曲线评价指标研究工作,经对标准曲线指标进行检验,给出了我省范围内2个项目的标准曲线评价指标为:挥发酚截距a≤±0.008,斜率b范围为0.0305~0.0470;氰化物截距a≤±0.008,斜率b范围为0.1205~0.167。     

纳氏试剂比色法测定海水中的氨氮

进行了用纳氏试剂比色法直接测定海水中氨氮的试验。试验表明，可用酒石酸钾钠溶液—氢氧化钠溶液作为掩蔽剂排除海水中钙、镁离子对测定的干扰。着重对氢氧化钠溶液用量、显色剂用量和显色时间进行了试验，以用200g／L氢氧化钠溶液2．5mL，纳氏试剂1．5mL，显色25min为最佳测定条件，并对水样中的盐度影响作了考察。氨氮质量浓度在0．01mg／L—0．40mg/L范围内符合比耳定律，检出限为0．01mg／L；平行样相对偏差为9％，加标回收率在91％—108％之间；相对盐度为10—32的海水可以直接测定。     

土壤和沉积物样品中均三嗪类农药测定相关保存条件探究

采用加速溶剂萃取-高效液相色谱法探究土壤和沉积物中11种均三嗪类农药测定相关保存条件.结果表明,在4℃以下避光、密封,标准贮备液可保存60 d;标准曲线系列溶液可重复使用11 d;阿特拉津等6种化合物的土壤样品可保存20 d,其他化合物可保存5 d～12 d;经过冷冻干燥处理,阿特拉津等7种化合物的沉积物样品可保存8 ...     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

校准曲线回归与应用的磋商

本文提出了校准曲线回归成(?)=b_1x+a的最大无偏估计方程式时,其一,试剂空白(X_0,y_0)应以(0,y_0)或(0,0)参加回归计算;其二,当校准曲线相关系数|γ|>0.999时,应对截距a进行H_0:a=0的原假设检验。当H_0:a=0可接受时,建立(?)=b_2x的无截距经验方程,预报分析结果;当H_0:a=0被否定时,说明回归直线不通过原点,应重新绘制校准曲线。     

纳氏试剂光度法测定水中氨氮含量不确定度评定

建立了分光光度法测定水中氨氮含量的合成不确定度的数学模式。按照分析方法操作步骤的先后顺序,分别对标准溶液的配制、稀释和取样、标准曲线的绘制及样品的测定的不确定度分量进行了详细的分析和计算,得出测量扩展不确定度结果。     

纳氏试剂降低氨氮空白值影响因素探讨

纳氏试剂是光度法测定水中氨氮空白值影响的主要因素,纳氏试剂的质量由KI和HgCl2的比例决定。通过减少HgCl2用量试验,找到降低氨氮空白值的最佳方法,减少了分析误差,提高了测试准确性。分析指标符合水质技术要求,且节约了化学试剂,经济可行。     

气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定海水样品中的氨氮,重点考察海水中共存离子对氨氮测定结果的影响规律,识别测定过程中主要的干扰因素,并提出消除干扰的预处理方法.研究结果表明,碘离子会对氨氮的测定产生负干扰,当样品中碘离子质量浓度达到0.0765 g/L时,氨氮的测定结果与标准值相比明显降低,且在碘离子质量浓度达到0.1910 g...     

河口水质氨氮的自动监测影响因素研究

作了国内首台营养盐连续监测分析仪对光波长、显色时间、样品盐度、显色剂储存时间、测定过程的气泡等影响因素的分析 ,自动分析时这些因素可被控制使结果稳定。将测定结果与国家标准方法作比较 ,表明能较好吻合     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

氨氮标准溶液和纳氏试剂保存期的实验

本文探讨了不同浓度的氨氮标准溶液和纳氏试剂的保存期以及上述两种溶液化学性质稳定性的机理.该文对基层监测站在实际工作有一定的意义.     

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂光度法是测定水中氨氮的国家标准方法,该法具有操作简单、灵敏的优点。但在实际工作中有许多因素影响纳氏试剂光度法对水中氨氮的测定结果,根据实际工作经验,对试剂等可能影响氨氮测定结果的有关因素及注意事项进行了研究和探讨,并提出了相应的解决方法。只要切实做好监测过程中的每一个环节,严格按照程序进行,就能保证纳氏试剂光度法测定水中氨氮分析结果的准确性。     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

氨氮测量不确定度的评定

采用纳氏试剂光度法测定水质氨氮的测量不确定度评定,应该考虑工作曲线、测量重复性、标准溶液、仪器读数分辨率等对测量的影响.