分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中阿特拉津

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱/质谱技术萃取水样中痕量阿特拉津的新方法。通过试验确定最佳萃取条件。     

GANN模型在十溴联苯醚分散液液微萃取中的应用

文章研究目的在于用遗传神经网络模型(GANN模型)快速优化水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取条件。以水样中十溴联苯醚分散液液微萃取的正交试验为训练样本,建立十溴联苯醚分散液液微萃取条件的遗传神经网络模型。比较遗传神经网络模型和BP神经网络模型的学习速度、学习精度及网络泛化能力。采用Matlab遗传算法工具箱运用遗传神经网络模型对影响萃取回收率的因素进行优化求解,获得了水样中十溴联苯醚分散液液微萃取优化后的萃取条件,并进行实验验证。文章建立的遗传神经网络模型得到的预测值与实验值平均偏差为14.41%,R2为0.8887;最佳DLLME萃取条件为10μL四氯乙烯、0.71mL丙酮、pH=5、离子强度为20%NaCl、萃取时间10min;优化后十溴联苯醚分散液液微萃取的萃取回收率和富集因子比优化前分别提高了54%和580。     

GC-ECD毛细管气相色谱法测定水中氯苯类化合物

用石油醚萃取水中的氯苯类化合物,萃取液经浓硫酸洗涤净化,消除含氧及不饱合化合物对待测物质的干扰.并将萃取液浓缩,然后用具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行测定.     

分散液液微萃取-HPLC测定水中苯胺类化合物

文章采用分散液液微萃取-高效液相色谱技术对水中的苯胺类化合物进行分析,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、分散剂体积、萃取时间、p H值和盐效应等进行了优化,确定了最佳萃取条件。相关系数均大于0.997 0,最低检出限0.5~0.9μg/L,加标回收率90.3%~103.0%,相对标准偏差为3.57~5.48,该方法可用于对地表水体中苯胺类化合物的检测。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

液-液微萃取技术测定环境水样中7种农药

该研究建立了一种新型高效液相色谱-紫外分光光度法(HPLC-UV)测定环境水样中7种农药含量。在优化后的条件下,使用离子液体作为萃取溶剂,与水样混合均匀促使其形成乳液,再利用液-液微萃取技术提取出目标物,该过程对环境友好无害。在最佳条件下,7种农药分离良好、标准曲线线性良好、相关系数(γ)均不小于0.999 3。结果还表明,自来水和崇德湖的相对标准偏差(RSD)分别为1.88%～4.24%和2.57%～4.86%。自来水和崇德湖的加标回收率分别为95.52%～97.12%和96.90%～104.06%。     

氯苯驯化污泥中氯苯类同系物共存对氯苯生物降解影响

通过分析贡献因子的方法,对氯苯驯化污泥中氯苯类同系物共存时对氯苯生物降解性能的影响及作用机制进行了研究。结果表明：邻二氯苯、间二氯苯的共存有利于整个体系的降解,但氯苯的耗氧速率有所降低,竞争和共代谢作用是它们的作用机制;对二氯苯、1,2,4-三氯苯的共存会抑制整个体系及氯苯的降解,抑制作用是它们的作用机制。     

液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用检测水体中阿特拉津的方法研究

建立了一种液液萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱联用(GC-MS/MS)测定水中阿特拉津的检测方法。水中阿特拉津分别在中性、碱性、酸性条件下经二氯甲烷萃取,定量浓缩后,经色谱柱分离,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析,以外标法定量。水样体积为1L时,方法检出限为0.05μg/L,在一定浓度范围内具有良好的线性关系。在所添加的三个浓度水平下,方法回收率为83.3%~97.6%。结果表明:该方法快速、灵敏、选择性及精密度较高,适合水环境中痕量阿特拉津的检测。     

生物质炭对土壤中氯苯类物质生物有效性的影响及评价方法

通过室内培养实验,设定对照和添加1%小麦秸秆生物质炭处理,研究生物质炭对土壤中氯苯类物质老化残留的影响,并通过丁醇、HPCD和Tenax这3种化学提取方法以及蚯蚓富集实验评价土壤中氯苯类物质生物有效性的变化.老化4个月后,对照处理中六氯苯、五氯苯和1,2,4,5-四氯苯的残留率分别为29.87%、18.02%、5.16%,而添加1%生物质炭处理中六氯苯、五氯苯和1,2,4,5-四氯苯的残留率分别为68.25%、61.32%和58.02%,表明添加生物质炭能够抑制氯苯的消减.丁醇、HPCD和Tenax提取和蚯蚓富集实验结果表明,添加生物质炭显著降低土壤中氯苯的生物有效性(P<0.05),并随老化时间延长,降低效果更为显著.不同提取剂对氯苯的提取效率不同,丁醇和Tenax对氯苯的提取率为六氯苯>五氯苯>1,2,4,5-四氯苯,而HPCD对氯苯的提取率为1,2,4,5-四氯苯>五氯苯>六氯苯.添加生物质炭可显著降低蚯蚓对氯苯的生物富集因子(P<0.05).本研究表明,生物质炭能降低土壤中有机污染物的生物有效性,但高污染残留存在潜在的环境风险.     

血吸虫病疫区水生生物体内氯苯化合物的污染特征与潜在风险

采用GC/MS技术对典型血吸虫病疫区不同水期采集的1种软体生物和5种鱼体肌肉进行分析.实验发现3类二氯苯和六氯苯(HCB)为优势污染物.ΣCBs在软体生物肌肉中几何均值(以脂肪质量计,下同)为11 947 ng·g-1;在鱼体肌肉中范围为1 851~8 159 ng·g-1,鱼体ΣCBs最高浓度出现在鲶鱼体内,最低浓度出现在鲫鱼体内;实验结果与国内外相关文献报道值比较,显示该区域软体生物体内HCB含量与其他区域相当;鱼体肌肉中HCB含量则处于较高污染水平.癌症风险评价结果表明因软体生物和鱼类摄入HCB而带来的风险分别为1.49×10-7和3.73~21.1×10-7,说明研究区域水生生物中因HCB污染引起的癌症风险处于可接受水平.     

GC-MS和GC-ECD同时在线观测本底大气中的HCFC-142b

2010年5月～2011年5月,利用自组装气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)在线观测系统,在北京上甸子区域大气本底站开展了二氟一氯乙烷(HCFC-142b)在线观测对比实验,GC-MS和GC-ECD系统分析精度分别为0.23%和0.88%.观测期间HCFC-142b浓度变化范围约为21×10-12～355×10-12;通过独立样本T检验P>0.05,表明两种方法获得的HCFC-142b浓度数据无显著性差异;对两套系统观测浓度数据的差值分析表明,造成两套系统观测浓度间微小差别的主要因素是空气样品时间分辨率和观测精度.利用局部近似回归法进行本底值筛分,GC-MS和GC-ECD法获得的本底浓度均值差、中值差、25和75百分位数值差均优于系统观测精度.两种方法捕获HCFC-142b污染过程一致,污染浓度均具有夏秋高冬低的特点;两种方法观测HCFC-142b污染浓度的年变化趋势一致.     

析因设计DLLME-SFO同时萃取水中EDCs的应用

采用全析因设计对分散液液微萃取-上浮溶剂固化(DLLME-SFO)同时萃取水中五种环境内分泌干扰物包括雌酮(E1)、雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)和壬基酚(NP)的条件进行优化,建立了预测回归方程,并分析了因素对DLLME-SFO萃取回收率的影响。利用SAS软件分析得到的最优条件为盐浓度(m/v)15%、水样体积3 mL、分散剂(甲醇)体积0.5 mL以及萃取剂(十二醇)体积120μL。在优化萃取条件下,E1、E3、BPA、DES和NP萃取回收率的预测值分别为46.17%、74.38%、79.20%、69.62%和73.05%,实验验证值分别为44.15%、87.76%、77.83%、77.68%和70.01%,实验值与预测值的相对偏差小于10%。将建立的DLLME-SFO方法用于测定实际水样中的目标化合物,结果显示实际水样中E3、BPA、DES、E1和NP同时萃取回收率分别为64.81%~76.18%,88.09%~83.15%,68.38%~70.08%,66.37%~68.72%,68.35%~72.80%,相对标准偏差(n=3)在1.47%~8.09%之间。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水样中5种邻苯二甲酸酯研究

建立了采用固相萃取技术结合气相色谱质谱法对5种邻苯二甲酸酯(PAEs) 进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析.实验中采用加标回收率来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括固相萃取小柱的种类、洗脱剂类型、洗脱次数和用量、样品环境影响等.结果表明:在最佳萃取条件下,该法对5种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯)具有较高的萃取效率;在浓度范围为0.50~10.0 mg/L时,线性相关系数为0.992 6~0.999 8;检出限为0.05~0.37μg/L,定量限为0.20~1.48μg/L,空白水样加标回收率范围为95%~115%,相对标准偏差为2.4%~11.1%.该方法操作简单、稳定性好、回收率高,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂.     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

ABS树脂装置丁二烯聚合工段废水水质表征

为确定某ABS树脂装置丁二烯聚合工段废水水质,特别是特征有机物种类,采用吹扫捕集、静态顶空、固相萃取、固相微萃取和液液萃取等预处理方法与GC/MS(气相色谱/质谱)联用,定性检测出该工段废水中含有16种挥发、半挥发性有机物,主要包括烯烃、苯系物、有机腈、多环芳烃、醚、醇和胺. 废水ρ(SS)(SS为悬浮物)为540.31 mg/L;SS粒径主要分布在0.10~5.00 μm之间,可吸附水中4.83%~33.21%的对二甲苯、乙苯、苯乙烯和1,5-环辛二烯等有机物. 与生活污水不同,该工段废水三维荧光光谱图的荧光区域集中在λ_Ex/λ_Em(激发波长/发射波长)=205~285 nm/310~360 nm范围内,主要包括λ_Ex/λ_Em为285 nm/350 nm、260 nm/310 nm、225 nm/345 nm、210 nm/315 nm、230 nm/360 nm的5个荧光峰,由甲苯、靛蓝、苯乙烯、脱氢松香酸、芴、菲等苯系物和多环芳烃类有机物引起. 废水在200~250 nm之间有较强紫外吸收峰,主要由1,3-丁二烯、苯甲醛、苯乙酮、4-苯基-1-环己烯等共轭二烯、不饱和醛、酮和苯系物等有机物引起.      

受四环素影响的活性污泥胞内外聚合物特征

利用离心加超声的方法对处理四环素抗生素废水的活性污泥胞外聚合物(EPS)和胞内聚合物(IPS)进行提取,将其分为-溶解型胞外聚合物(slime)、松散附着型胞外聚合物(LB)、紧密附着型胞外聚合物(TB)、胞内聚合物(IPS).用BCA法和蒽酮-硫酸法测定了各层EPS和IPS溶液中的蛋白质和多糖含量,同时用三维荧光光谱扫描(EEM)和同步荧光光谱扫描(SFS)对其中的溶解性有机物(DOM)进行定性和定量分析,结果表明在EPS中的蛋白质和多糖的含量高于IPS,且蛋白质含量均比多糖含量高,而在slime和IPS中的蛋白质和多糖的含量高于LB和TB;低激发波长类色氨酸和高激发波长类色氨酸是EPS和IPS溶液的主要成分,且溶液中的溶解性代谢产物和芳香蛋白类物质相对含量在slime、LB、TB和IPS逐渐增加,而难降解有机物-腐殖酸类物质的相对含量逐渐降低;进水四环素浓度与污泥各层EPS和IPS溶液中DOM也具有较好的相关性;三维荧光法检测溶液中的DOM与化学分析测试出的蛋白质含量具有较好的相关性.