水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以络黑T作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA钠盐标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为天蓝色时,即为滴定终点。     

滴定水样总碱度指示剂的选择和终点的确定

用盐酸滴定天然水和地表水水样总碱度时,通常采用甲基橙作终点指示剂。甲基橙在pH大于4.4时为黄色,pH小于3.1时为红色。在pH4.4—3.1之间,随着滴入盐酸标准溶液量的增加,指示剂的红色不断加深,使水样溶液逐步由黄色变为红色。由于红色与黄色的混合色为黄橙色、橙色、橙红色等多层次颜色,颜色的转变不易分辨清楚,往往给总碱度滴定终点的确定造成困难。加之各文献对甲基橙在终     

AgNO3滴定水中Cl - 终点误差的校正

测定水中Ｃｌ- 一般采用ＡｇＮＯ3滴定法 ,当ＡｇＣｌ定量沉淀后 ,过量一滴ＡｇＮＯ3溶液与指示剂ＣｒＯ2 -4 生成砖红色Ａｇ2 ＣｒＯ4沉淀 ,即为滴定终点。在此方法中 ,经典空白实验能有效控制和校正试剂中杂质、器皿及操作过程中沾污等因素对分析结果的影响 ,但它在校正误差时 ,也存在一些不足。(1 )水样滴定到终点是由乳白色变成砖红色 ,而经典空白实验是由透明的黄色转变成砖红色 ,两者色调变化不尽相同。因此 ,测试者对空白滴定终点易产生判断误差。(2 )水样滴定过程生成的ＡｇＣｌ沉淀对Ｃｌ- 有较强的吸附 ,而空白实验中消耗ＡｇＮＯ…     

测定总硬度EDTA标准溶液配制的改进

水中总硬度测定时,为提高指示剂铬黑T的灵敏性,通常在缓冲溶液中加入EDTA二钠镁,当缺少该试剂时,可用一定量的EDTA二钠和硫酸镁来替代,但是,配制操作较繁杂.今提出在ED-TA标准溶液标定之前,将此两种试剂加入其中,然后再进行标定.按此方法,可省去反复调试操作,亦不必在缓冲液中加入指示剂,而影响滴定终点.……     

地下水中钙镁离子的自动连续测定

研究了用GD-201通用自动滴定仪连续测定地下水样品中钙镁离子含量的方法。取一份溶液,以酸性兰K为指示剂,用EDTA进行滴定,由仪器判断滴定终点,计算机直接打出分析结果。方法操作简便,分析速度快,终点判断准确,实用性强。钙镁离子的相对标准偏差分别为1.23%、1.37%。检出浓度分别为0.126mg/L、0.143mg/L。回收率均在97.8%～104.1%之间。     

CODCr中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进

在用重铬酸钾法 ( GB1 1 91 4- 89)测定水中化学需氧量时 ,标定硫酸亚铁铵标准溶液的方法可作如下改进 :将已滴定完毕的溶液倒入预先装有1 0 .0 0 ml重铬酸钾标准溶液的 5 0 0 ml锥形瓶中 ,再用硫酸亚铁铵溶液滴定 ,当溶液的颜色由黄色经蓝绿色到红褐色时即为终点。此种标定方法的改进有如下优点 :1标定方法的准确度和精确度不受实验人员操作的影响 ;2每批样品均可节省90 ml浓硫酸、330 ml蒸馏水及少量的试亚铁灵试剂 ,降低分析费用 ;3减轻实验对环境造成的二次污染COD_(Cr)中硫酸亚铁铵标准溶液标定方法的改进@叶玉珍$永安市环境监测站!…     

自动电位滴定法测定水中氯离子

以银电极为响应电极，用硝酸银溶液滴定水中氯离子，等当点时，产生电位突跃，以此确定终点电位，在仪器上锁定的此终点电位值，从而完成样品的自动分析。     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

对化学耗氧量(COD)质控的探索

一、分析方法的改进 原《水质分析方法》中铬法测定COD,因计算公式中要乘以8000,滴定误差较大,过量半滴误差近2毫克/升。如果水样稀释,误差将成倍增加。为了减少滴定误差,在实验允许条件下,应将尽量降低硫酸亚铁铵浓度,本方法由0.25N改为0.14N。由此而增加的硫酸亚铁铵滴定毫升数,可由减少滴定前稀释液总体积来补尝,由350ml改为320ml,从而滴定达终点时,总体积与原方法相同。既保证了终点明显,又不至于使达终点时溶液体积过大。从而滴定误差可降至1.12毫克/升。由于滴定液浓度降低,势必影响终点的明显程度,可增加一滴试亚铁灵指示剂来调正。并且为了避免挥发损失,将浓硫酸一硫酸银溶液由锥形瓶直接加入改为冷凝管上口加入。     

用双指示剂标定氰化钾标准溶液的探讨

由于实验室用于配制标准溶液的试剂氰化钾纯度不高,在使用时需进行标定。目前大多采用以试银灵为指示剂,用硝酸银溶液标定,使用比较简单,但滴定终点的颜色肉眼不易辨别（由黄刚变橙色）。为了克服这一不足,本文提出了百里酚酞＋试银灵为替代指示剂（简称双指示剂）。...     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

用外加指示剂标定低浓度高锰酸钾溶液

以邻菲罗啉－Ｆｅ＾２＋为指示剂，在酸性法测定高锰酸盐指数中，用为标定高锰酸钾标准溶液和测定水样时显示滴定终点，使所得结果更为确切。     

含油废水中氰化物测定方法的改进

工业废水中氰化物大于10mg/L时,一般采用预蒸馏后,以试银灵(DABR)为指示剂,用AgNO_3滴定。但我们在实际监测中发现,终点由黄色变成浅砖红色,难以准确判断终点,灵敏度不高,影响分析结果的准确性;同时在预蒸馏过程中易释放出KCN,影响环境危害健康。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

高锰酸钾对油田污水氯化物测定的预处理

随着石油开采、炼制及其污水处理工艺的不断改进 ,油田污水中含有各种成分复杂的添加剂 ,严重干扰水样测定。针对某些油田污水氯化物分析过程中出现的问题 ,根据高锰酸钾在碱性条件下不能氧化水中氯离子的原理 ,选择用碱性高锰酸钾氧化法进行前处理 ,可有效解决其干扰问题。采用《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中硝酸银滴定法直接测定某些油田污水中氯化物时 ,会出现如下现象 :在用硝酸银溶液滴定水样时 ,开始滴入硝酸银数滴 ,溶液便出现砖红色 ,停止滴定后 ,砖红色逐渐转黄 ,难以判断终点。初步判断为有机或无机还原性物质的干扰 ,用氢…     

硫酸亚铁铵滴定法测定总铬的改进

用硫酸亚铁铵滴定法测定总铬[1 ] ,过硫酸铵的用量直接影响测定结果。用量过少 ,三价铬不能全部氧化为六价铬 ;用量过多需加入氯化钠除去过量的过硫酸铵及反应产生的氯气 ,需两次加热煮沸 ,总共至少要 2 0ｍｉｎ ,费时费事。今加以改进 ,即取样品 1 0 0ｍＬ稀释至 2 5 0ｍＬ ,吸取稀释样品5 0 0ｍＬ于 2 5 0ｍＬ锥形瓶中 ,加水 1 0ｍＬ ,加硫酸-磷酸混合酸 2 0ｍＬ ,滴加 5 ｇ/Ｌ硝酸银溶液 3滴 ,加固体过硫酸铵 2 ｇ ,加热煮沸至冒大气泡 ,保持 5ｍｉｎ ,流水急冷 ,加苯基邻氨基苯甲酸指示剂 3滴 ,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由红色…     

铁——EDTA络合滴定法

本文报告了以磺基水杨酸为络合滴定指示剂、在酸性介质中用EDTA溶液进行总铁的测定。试验了20余种阳离子和8种阴离子对铁测定的干扰情况,发现Cu~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Sb~(3+)对测定有一定的干扰,并提出了消除Cu~(2+)、Al~(3+)、Ni~(2+)干扰的分离方法。F~-亦干扰铁的测定。     

地表水中低浓度COD测定仪

重铬酸钾容量滴定法是测定COD的标准方法,该方法明确指出用“0 25mol/L重铬酸钾溶液测定水样>50mg/LCOD值;用0 025mol/L重铬酸钾溶液测定5mg/L～50mg/LCOD值,但准确度较差”,其准确度差的原因是用肉眼很难判断其滴定终点。在GB38382002《地表水环境质量标准》中,规定从Ⅰ类地表水到Ⅴ类地表水COD的标准限值为15mg/L～40mg/L;因此,如何测准水样低浓度COD,就成了一个必须解决的问题。提高容量法的终点分辨率,常用电位滴定法代替目视终点。电位滴定法要将电极系统浸入试液从而要不断清洗电极;所用参比电极,若不作特殊处理,会慢慢…     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

EDTA络合滴定法测定总硬度的改进

现有环境监测水和废水分析方法中,都是将EDTA二钠镁或硫酸镁与EDTA二钠盐的水合物以适当的比例混合后和缓冲溶液配在一起,为使EDTA与镁离子准确定量络合,需要在指示剂存在的情况下,用EDTA二钠盐或硫酸镁反复精心调节,溶液才能达到精确的化合当量,并且标定EDTA二钠溶液和测定水样要用两种指示剂.上述操作比较麻烦.本文改用把氯化镁加到未标定的EDTA二钠溶液中,由于镁离子的存在,标定和测定时只用铬黑T指示剂,和其它方法相比,只用一种指示剂,操作简单,灵敏度、准确度和精密度均令人满意.