作物植株残体还田土壤对除草剂的截留作用

加入成熟作物植株残体还田的土壤（简称秸秆还田土壤）与自然土壤的土柱淋洗对比实验，研究了玉米秸秆还田土壤对除草剂乙草胺和阿特拉津的截留作用以及水稻秸秆还田土壤对丁草胺的截留作用。结果表明，作物秸秆还田土壤对所研究的三种除草剂有明显的截留作用，在土桩的最上部10cm内，秸秆还田土壤对乙草胺、丁草胺和阿特拉津的截留量分别是自然土壤对其截留量的1.33、1.77和1.88倍。     

环境样品中乙草胺和丁草胺的残留分析

用丙酮水(V/V,80/20)以超声波提取后,经水-石油醚液液分配定容后,用液相色谱紫外 检测器(LC-UV)测定水、土壤和作物中乙草胺和丁草胺的残留量.测得环境样品中乙草胺和丁 草胺的添加回收率分别为87.7%～90.1%和87.5%～90.7%,相对标准偏差(R.S.D.)分别为2.4%～6. 3%和4.3%～7.1%.在作物和土壤中乙草胺和丁草胺的最低检测浓度分别为0.015和0.037mg/kg, 在水中分别为0.004和0.009mg/L.利用该方法检测了北京市京密引水渠流域的环境样品,河水 中没有检出乙草胺和丁草胺;在乙草胺和丁草胺施用1个月后,土壤中乙草胺和丁草胺的残留 低于或接近最低检测限.     

除草剂对水稻土微生物的影响

以阿特拉津、丁草胺和甲磺隆 3种除草剂为例 ,采用熏蒸提取法和BIOLOG碳素利用法研究了土壤中除草剂污染与水稻土微生物之间的关系及其环境意义 .结果表明以 10mg·kg-1含量施入水稻土的甲磺隆在施用初期导致微生物生物量下降 ,随培养时间的推移 ,生物量有所恢复 ;相同浓度的阿特拉津和丁草胺对水稻土微生物生物量影响不明显 .BIOLOG数据显示 ,3种除草剂施用初期 (第 2d)微生物碳源利用多样性变化不明显 ,随着培养时间的增加微生物碳源利用多样性发生变化 ,变化趋势因除草剂类型不同而异 :甲磺隆除草剂污染水稻土微生物碳源利用多样性先有明显降低 ,培养后期呈上升趋势 ;阿特拉津和丁草胺除草剂污染水稻土微生物碳源利用多样性基本不受影响 .     

水和废水中酞酸酯的测定

建立了Zorbax-CN柱和含0.1％异丙醇的正己烷为洗脱液,在224nm处紫外检测的液相色谱系统,并应用该系统测试了北京市工业废水、地面水、地下水和饮用水中的酞酸酯。水样经正己烷萃取后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行分析。方法检出限：酞酸二甲酯1.0ng;酞酸二乙酯0.4ng;酞酸二正丁酯、酞酸二正辛酯和酞酸－双-（2-乙基己基）酯为0.2ng。定量分析的线性范围为0.1～450ppb,回收率为70～110％,5～7次平行测试的变异系数在10％以内。     

Simulation study on vertical transport of atrazine in soil column

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＡｔｒａｚｉｎｅ (2 ｃｈｌｏｒｏ 4 ｅｔｈｙｌａｍｉｎｏ 6 ｉｓｏｐｒｏｐｙｌａｍｉｎｏ ｓ ｔｒｉａｚｉｎｅ)ｉｓｏｎｅｏｆｔｈｅｍｏｓｔｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｈｅｒｂｉｃｉｄｅａｎｄｍａｉｎｌｙｕｓｅｄｆｏｒｃｏｎｔｒｏｌｏｆｃｅｒｔａｉｎａｎｎｕａｌｂｒｏａｄｌｅａｆａｎｄｇｒａｓｓｗｅｅｄｓａｎｄｐｒｉｍａｒｉｌｙｈａｓｂｅｅｎｃｏｍｍｏｎｌｙｕｓｅｄｉｎｃｏｒｎｏｒｉｎｃｏｒｎ ｗｈｅａｔｄｏｕｂｌｅｃｒｏｐｐｉｎｇｓｙｓｔｅｍｉｎＮｏｒｔｈｅａｓｔａｎｄＮｏｒｔｈｏ…     

固体废弃物浸出液中酞酸酯的测定

报道高效液相色谱测定固体废弃物浸出液中酞酯的方法。实验建立了Ｚｏｒｂａｘ－ＣＮ柱和含０．１％异丙醇的正己烷为洗脱液,在２２４ｎｍ处紫外检测的液相色谱系统,并应用系统测定了北京市城市垃圾浸出液中的酞酸酯。该系统可有效地分离漫出液中非极性有机物和酞酸酯组分,并有效地避开了一部分与酞酸酯极性相近的有机物的干扰,浸出液经正己烷萃取,浓缩后,不需净化（如柱层析）即可直接进入液相色谱系统进行了分析,５种酞酸酯     

POPs污染物莠去津在长期定位施肥土壤中的残留动态

在建立土壤中莠去津残留分析方法的基础上,采用室内培养法研究了该药在长期定位施肥处理土壤中的降解动态.土壤中的莠去津残留物用丙酮提取,经液-液分配和柱层析净化后,气相色谱检测.莠去津的最低检出量为6.4×10^-12　g,在土壤中的最低检出浓度为6.4×10^-9　g·kg^-1,土壤中0.11、1.1、11.0 mg·kg^-1这3个浓度的添加回收率分别为91.41%±4.36％、93.58%±4.54％、 90.35%±3.59％,符合农药残留分析要求.运用该残留分析方法研究了莠去津在长期定位施肥处理土壤中的残留动态.结果表明,莠去津在土壤中的降解遵循一级动力学方程,其在CK、NPK、NPK+M、NPK+S施肥处理土壤中的降解半衰期分别为20.6、 23.0、 28.5、 33.2 d,由LSR分析可知,NPK肥和有机肥的施入明显加快了莠去津在土壤中的降解.单独回归及逐步回归分析均证实莠去津在土壤中的降解半衰期与土壤中的碱解氮、有机质和全氮含量之间存在良好的正相关,其相关系数分别为0.998?3、0.982?6和0.952?1,原因可能是这些土壤养分为土壤微生物的活动提供了足够的碳素和氮素,微生物活性较高,从而致使莠去津在土壤中降解加快.     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

城市污水处理厂水样中有机氯农药残留分析

建立了基于HLB固相萃取柱和气相色谱/电子捕获(GC/ECD)分析城市污水中有机氯农药的分析方法,对北京市五大城市污水处理厂———高碑店、北小河、酒仙桥、清河、方庄污水处理厂进出水水样中有机氯农药进行了分析。在5个污水处理厂的水样中共检出了6种有机氯类农药,分别是α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、艾氏剂、4,4’-滴滴伊和异狄氏剂,浓度在0.2~76.4ng/L之间。方法对有机氯农药的回收率达到60.93%~141.50%,方法检测限为(0.27~2.90)ng/L。     

嵌入式碳纳米管电极差分脉冲伏安法测定湖泊沉积物中铅

制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极（ESCFE）,利用循环伏安法研究铅（Pb）的电化学行为及反应机理,结果表明,铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰,发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系,线性范围为1．8×10^-7～1．0×10^-5g／L,线性方程为：ipa（μA）=0．12＋1．471c×10^6（g/L）,r=0．9999,检出限为6．0×10^-8g／L,RSD％为1．015（n=5）。利用本法对湖泊沉积物中铅进行测定,样品铅含量：0．218～0．6317mg／kg,RSD：3．3％～6．2％,加标回收率：94．3％-106．6％。     

Simulation study on vertical transport of atrazine in soil column

A simulation experiment on vertical transport of herbicide atrazine (2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-s-triazine) in soil column was conducted using lysimeter system. The atrazine concentrations in leaching water and soil samples in column at 8 layers with 10 cm thick of each layer were detected by high-performance liquid chromatography. The results show total atrazine amount in leaching water increases nonlinearly with the leaching time and the herbicide application rate, and the atrazine concentrations in column soil decrease with the vertical depth after water leaching. The distribution of atrazine mass in the system after 154 days were that among the applied atrazine, 0.3 ％ is out through leaching water, 1％ is methanol extractable residues in soil, 46 ％ is methanol nonextractable residues in soil, and 52 ％ is other loss (including volatilization and degradation). The study indicates movement of atrazine in agriculture soil may not only have relation to the properties of herbicide, but also to the herbicide application history.     

除草剂莠去津对过氧化氢酶中酪氨酸微区的影响

应用紫外差光谱和荧光光谱研究了除草剂莠去津对过氧化氢酶中酪氨酸微区的影响.通过紫外差光谱发现,当9.1＜pH＜9.9之间变化时,差光谱吸收△A_260nm急剧变化,酪氨酸酚羟基的表观离解常数pK_侧链=9.5莠去津与过氧化氢酶作用后,可能是由于氢键的作用,紫外差光谱和荧光光谱都有一定的红移现象产生,但其表观离解常数未发生改变.SDS对其荧光性质有较大的影响;过氧化氢酶的荧光能被KI碰撞猝灭研究表明,酪氨酸残基可能是处于过氧化氢酶的亲水内核,莠去津可能与过氧化氢酶形成氢键,但对酪氨酸微区影响不大.     

基于Logistic方程描述的鱼食和阿特拉津共同作用对铜绿微囊藻生长的影响

在养殖水域中地表径流等可引起水域中除草剂浓度升高,威胁养殖水环境的生态平衡.为评价阿特拉津和鱼食在水环境中的生态风险,以ρ（阿特拉津）（0、5、10、20和40 μg/L）及鱼食（鱼食为MⅡ培养基中的氮、磷营养源）投加量（0.05、0.20 g;d < 0.85 mm）为变量,基于Logistic方程探讨阿特拉津和鱼食共同作用下铜绿微囊藻（Microcystis aeruginosa）的生长,并研究藻类生长对鱼食营养盐的利用.结果表明:在ρ（阿特拉津）为0~40 μg/L范围内,铜绿微囊藻生长曲线均可用Logistic方程描述（R2=0.975~0.996）;一般情况下,基于Logistic方程得到的比生长速率、增殖速率和抑制率拟合公式均可描述相应实测值的变化,相关性分析得到的拟合值与实测值相关系数（R2）分别为0.861~0.992、0.381~0.839和0.621~0.839.相同ρ（阿特拉津）下,鱼食投加量对藻细胞密度有显著影响（P < 0.05）,Logistic方程拟合得到的理论最大藻细胞密度（K）随鱼食投加量的增加而增大.相同鱼食投加量下,ρ（阿特拉津）为5~40 μg/L时对藻类生长有抑制作用,随ρ（阿特拉津）增加,抑制强度逐渐升高,藻细胞密度越低,最大藻细胞密度随ρ（阿特拉津）的增加而减小.藻细胞密度与PO₄3--P利用量之间关系可用方程N=a×△cb描述,R2为0.23~0.99;藻细胞密度与NH₄+-N利用量之间关系可用方程N=a+b×△c描述,R2为0.04~0.99;藻细胞密度与TN/TP、NH₄+-N/TN和PO₄3--P/TP的关系均可用幂函数方程N=a"xb'描述,R2分别为0.72~0.78、0.66~0.83和0.55~0.56.研究显示,Logistic方程可用于分析阿特拉津和鱼食对铜绿微囊藻生长的影响,且藻类生长与营养盐质量浓度之间存在一定的定量关系.      

小麦中T-2毒素酶联免疫吸附测定法(ELISA)

T-2毒素是某些植物致病菌的次生代谢产物,尤其是由镰刀菌(Fusarium sp)引致的麦类、玉米等作物的赤霉病,菌体在一定条件下能产生大量的该类毒素.T-2毒素对人畜的毒性很大,同时,还与某些癌症的发病率有密切的关系.T-2毒素的检测方法,常用的有薄层层析法,气相、液相色谱法以及气-质联用等,这些方法,有的精确度     

乙草胺和丁草胺在土壤中的移动性

利用土壤薄层层析法研究乙草胺和丁草胺在土壤中的移动性以灌溉河水为展开剂,得到乙草胺和丁草胺在北京海淀壤土中的相对移动值Rf的平均值分别为0.121和0.031,在河北白洋淀砂壤土中的相对移动值R_f的平均值分别为0.147和0.032.采用不同的土壤试验,乙草胺的移动性存在一定的差异.说明乙草胺在土壤中的移动性与土壤的性质有关,特别是土壤有机质含量,土壤吸附性能越强,越不易移动.乙草胺属于移动性弱的农药品种,移动等级为Ⅱ级,丁草胺属于移动性很弱的农药品种,移动等级为I级乙草胺和丁草胺虽然同属于酰胺类除草剂,但是,由于它们的水溶解度的差异,它们在土壤中的移动性有较大的差别.以30mg·L^-1的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠水溶液(DDBS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)为展开剂,乙草胺在北京海淀壤土中的R_f的平均值分别为0.159和0.098.阴离子表面活性剂能够促进农药在土壤中的迁移,阳离子表面活性剂能够促进农药在土壤中的吸附,从而阻止农药在土壤中的迁移.     

Hydrolysis kinetics of atrazine and influence factors

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＨｙｄｒｏｌｙｓｉｓｉｓｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｓｗｉｔｈｗａｔｅｒａｎｄａｌｓｏａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｐｒｏｃｅｓｓｏｆｏｒｇａｎｉｃｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ.Ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｏｆｓｙｎｔｈｅｔｉｃｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｏｃｃｕｒｓｖｉａｓｅｖｅｒａｌｐａｔｈｗａｙｓｗｈｉｃｈｉｎｖｏｌｖｅｔｈｅｓｐｅｃｉｆｉｃ ａｃｉｄ , ｂａｓｅａｎｄｎｅｕｔｒａｌｐｒｏｃｅｓｓｅｓ.Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ ,ｗａｔｅｒｄｉｓｓｏｃｉａ…     

解淀粉芽孢杆菌对水中丁草胺的降解及影响

用解淀粉芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)作为试验菌种,对除草剂丁草胺(N-丁氧甲基氯-2′-氯-2′,6′-二乙基乙酰替苯胺)在水介质中的微生物降解进行了研究.筛选了解淀粉芽孢杆菌降解丁草胺的最佳试验条件,研究了不同初始pH和添加外源腐殖酸对丁草胺微生物降解的影响.用高效液相色谱法(HPLC)检测了丁草胺残留量和降解产物,用红外光谱法(FTIR)分析测定了反应前后腐殖酸的变化情况.结果表明:解淀粉芽孢杆菌对丁草胺具有明显的降解效果,丁草胺初始质量浓度越高,其降解速率和降解效率也越高,碱性条件下丁草胺的降解率明显比酸性条件下高;腐殖酸的加入不仅能吸附丁草胺还能促进细菌对丁草胺的微生物降解,并能影响丁草胺的微生物降解产物.      

饮用水中内分泌干扰物阿特拉津UV光氧化研究

采用单独紫外光氧化工艺去除饮用水中低浓度阿特拉津,研究了不同影响因素对阿特拉津降解效果的影响,并分析了阿特拉津的降解机理.结果表明:单独紫外光氧化对阿特拉津有很好的去除效果,在光强为205μW/cm²条件下,光解120min后,阿特拉津去除率为92.38%.阿特拉津的光解过程符合一级反应动力学模型.通过提高紫外照射光强,可以在短时间内提高阿特拉津的去除率.阿特拉津的初始浓度对光解反应基本没有影响.自来水中的有机物及多种离子的存在会降低阿特拉津的光解速率.紫外光氧化阿特拉津主要降解途径是脱氯反应,反应速率很快.羟基化产物(OHA)是主要的中间产物.OHA在紫外光作用下可以继续发生脱烷基反应,生成OHDIA和OHDEA,反应速率非常缓慢.反应液中pH值的变化与中间产物的形成过程有很好的相关性.     

鱼组织中多环芳烃的测定

研究了鱼体中２－５环多环芳烃的分析方法，方法包括皂化，萃取，氧化铝柱色谱分组、ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ－２０凝胶色谱净化，以及气相色谱和高效液相色谱方法分离测定，其方法对多环芳烃的添加回收率在６０％之间，检测限为０．１ｐｐｂ。应用本方法测定了北京地区两个鱼样体内多环芳烃的含量。     

Residue analysis and dissipation of monosulfuron in soil and wheat

HPLC-UV residue analytical method for monosulfuron [ N-[( 4‘-methyl ) pyrimidin-2‘-yl ]-2-nitrophenylsulfonyl urea] in soil and wheat was developed. Monosulfuron residues were recovered by solvent extraction, followed by liquid-liquid partition, and C18 cartrige clean-up. Excellent method recoveries ranging from 95%-104% for both fortified soil and wheat grain were obtained with coefficients of variation 1.5%-11.8%. The minimum detectable quantities in soil and wheat were both 4 ng, the limit of detection was 0.02 mg/kg. When monosulfuron was applied according to double dosage of maximum recommended use direction(120 g ai/hm^2 of 10% monosulfuron wettable powder sprayed for once during development of wheat ) in field studies conducted in Shandong Province and near Beijing, monosulfuron residues was not detected in soil and wheat samples collected 75 d after application. Laboratory soil degradation studies showed that monosulfuron degraded faster in acidic soil and strong alkaline soil than in neutral or weak alkaline soil. Half lives in Jiangxi soil, Shijiazhuang soil, Jiangsu soil and Heilongjiang soil were 41, 48, 87 and 84 d respectively. Monosulfuron residues dissipated rapidly in Shandong and Beijing field test sites with half-lives of less than 14 d.