检测管比色法快速测定水中硫化物

本文介绍的Ｓ２－的检测管比色测定法,以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行。通过与标准色列管进行比较来确定样品中Ｓ２－的含量。方法适用于水中硫化物的快速测定,结果令人满意。     

吹气装置对水中硫化物测定的影响

试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高,重复性好等特点。Ｓ＾２－〈０．２ｍｇ／Ｌ水样用此装置吹气分离,回收率可达０．２ｍｇ／Ｌ￣０．８ｍｇ／Ｌ时,回收率也能达到９３％以上,它是一种值得推广的吹气装置。     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

地表水中硫化物的应急监测

应用标准色列测定地表水中的硫化物 ,并与吹气 -对氨基二甲基苯胺光度法进行对照 ,所测结果较为接近。标准色列法快速、简单 ,可供硫化物定性筛选 ,用在应急监测现场     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

直接法测定水中硫化物反应装置的改进

直接显色分光光度法 (ＧＢ/Ｔ1 71 3 3 - 1 997)测定水中硫化物的硫化氢反应装置 ,采用了串联法以保证多个样品的同时分析。今经过实践 ,可在连接氮气处 ,用直径 3 6ｃｍ～ 4 0ｃｍ ,长 6 0ｃｍ的玻璃管均匀接上 8只玻璃活塞 ,同时并联接入 8套硫化氢反应装置。其优点是每个样品独立控制 ,并克服了原串联吸收法可能存在样品间的相互干扰 ,操作更加灵活。经试验 ,无论是校准曲线的相关性 ,平行样品的精密度 ,加标回收和标准样品的考核 ,均能满足质控要求直接法测定水中硫化物反应装置的改进@张卫星$金坛市环境监测站!江苏金坛213200 @邓…     

便携式分光光度计快速测定水中镉

对3种便携式分光光度计快速测定水中镉的方法进行比对试验,考察不同便携式分光光度计方法效能。结果表明,ZZW-Ⅱ型测试仪、PORS-15V型光谱仪、JH 916型检测仪快速测定水中镉的方法检出限分别为0.04 mg/L、0.05 mg/L、0.006 mg/L,对中、高浓度样品测定结果的RSD均低于5.9%,实际样品的加标回收率分别为89.0%~114%、81.0%~108%、80.0%~90.0%。与国标法相比,3种便携式分光光度计测定结果相对偏差较大。     

消除砷测定中硫化物干扰方法的探讨

二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷的过程中用乙酸铅棉去除硫化物的干扰,但在实际操作过程中,仅用乙酸铅棉去除硫化物暴露出一定的缺点,主要表现为填充乙酸铅棉的量不宜掌握。要求乙酸铅棉的填充必须松紧适当、均匀一致。当填充的量较多时,乙酸铅棉的膨松度不够,阻碍了气流的通过,影响气态胂化氢的吸收;当填充的乙酸铅棉较少时,有一部分气体未通过乙酸铅棉直接进入吸收瓶,其中的部分硫化氢气体被氧化成单质硫留在吸收瓶中,少量逸散到空气中产生臭味,毒性很大,这种现象且不易被实验者观察到。对含硫量高的工业污水和生活污水,乙…     

便携式分光光度计快速测定水中镍

对3种便携式分光光度计快速测定水中镍的方法进行了优化和比对研究。通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对不同便携式分光光度计的优势进行了比较,为突发性环境污染事故应急监测选择合适的监测仪器提供了技术参考。结果表明:JH916检测仪快速测定水中镍的方法检出限(0.01 mg/L)低于ZZW-II测试仪和PORS-15 V光谱仪方法检出限(均为0.2 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中具有相对较高的灵敏度。ZZW-II测试仪和JH916检测仪快速测定水中镍的方法精密度大体相当,测定结果相对标准偏差均未超过6.5%(n=6),PORS-15V光谱仪快速测定水中镍的方法精密度稍差,最大相对标准偏差达到13.5%。3种便携式分光光度计测定实际样品时,加标回收率分别为79%~96%(ZZW-II测试仪)、83%~113%(PORS-15V光谱仪)、90%~114%(JH916检测仪),表明3种便携式分光光度计均有较好的准确度。     

便携式分光光度计法快速测定水中砷方法研究

通过研究各仪器性能指标以及测定实际水质样品,对3种便携式分光光度计快速测定水中砷的方法进行了优化和比对研究。结果表明,ZZW-Ⅱ测试仪快速测定水中砷的方法检出限(0.2 mg/L)高于JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪的方法检出限(0.008和0.009 mg/L),在突发性环境污染事故应急监测中,JH 916检测仪和PORS-15 V光谱仪具有相对较高的灵敏度。ZZW-Ⅱ测试仪和JH 916检测仪快速测定水中砷的方法精密度相近,其测定结果相对标准偏差均未超过5.7%(n=6),PORS-15 V光谱仪快速测定水中砷的方法精密度稍差,其相对标准偏差最大值为17%。测定实际样品时,加标回收率分别为110%~126%(ZZW-Ⅱ测试仪),63%~108%(PORS-15 V光谱仪),78%~101%(JH 916检测仪)。3种便携式分光光度计与实验室分析方法相比,测定结果精密度均存在显著性差异,测定结果相对偏差亦较大,相对偏差最大值分别为-19.0%(ZZW-Ⅱ测试仪),17.0%(PORS-15 V光谱仪),-15.0%(JH 916检测仪)。     

原子吸收测定污水中可溶性硫化物试验研究

无火焰原子吸收法测定可溶性硫化物的基本原理是使水中硫化物与硝酸银反应,生成硫化银沉淀,沉淀过滤后用原子吸收分光光度计测定剩余银含量,间接测定硫化物含量。本文通过对无火焰原子吸收法测定银含量过程中的各种条件试验,并加以分析研究。实验表明此方法具有测定灵敏度高,背景值测定具有优越性等特点,完全满足污水中硫化物监测的需要。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物,用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ,并将其氧化为ＳＯ２－４,用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定,相对标准偏差为１．５８％,回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

负压式水质采样器的研制及应用

概述了我国目前水质采样技术规范和水质采样器的现状 ;阐述了负压式水质采样器的结构组成、工作原理及采样方法。该采样器不需电源、携带方便 ,可有效地控制采样深度并实现分层采样。     

氢化物原子吸收分光光度法测定水中的汞

在原402－A原子吸收分光光度计配以流动注射氢化物发生器，对水中汞进行测定，其灵敏度、精密度、准确度均有提高。     

氢化物发生-原子荧光法测定环境水样中痕量锡

以醋酸 醋酸钠缓冲溶液为反应酸介质 ,应用氢化物发生 原子荧光法 (HG AFS)测定环境水样中痕量 Sn。该方法同 HCl为反应酸测 Sn方法相比 ,不仅扩大了酸浓度测定范围 ,某些阳离子干扰也降至最小或消除。其相对标准偏差(RSD)小于 3% ;回收率在 94 4 %～ 1 0 0 %之间 ;检测限为 0 76 μg L。     

测定水和废水中动植物油吸附剂的研究

介绍红外光度法测定水和废水中石油类和动植物油采用不经处理的 1 0 0～ 2 0 0目硅酸镁作动植物油的吸附剂 ,填充高度为 2 5 mm(填充物重约 1 .5 g)的层析柱 ,用以吸附水和废水中的动植物油。实验证明两个浓度水平的质控样都在合格范围里 ,三个浓度水平的标油和两个样品的加标回收率在 95 %～ 1 0 5 %范围内 ,CV<2 %。此方法省时、省料 ,步骤简单、准确、快捷     

GC/MS联用仪对几种自来水中有机污染物的分析

采用美国惠普公司色谱—质谱联用仪,研究了武汉市几种自来水中所含有机污染物的种类、组成及相对含量,得出了这几种水中有机物的分布特征,分析了污染物的来源,并从不同角度比较了这几种水的污染情况。     

毛细管柱气相色谱法测定水中痕量拟除虫菊酯杀虫剂

采用石油醚萃取水样 ,萃取液经氮气吹扫浓缩后 ,用气相色谱仪对水样中拟除虫菊酯杀虫剂——甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯 (功夫 )、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行了定量测定。由于毛细管柱的高柱效和微池 ECD的高灵敏度 ,使得上述目标组分与水样中的其它杂质能达到较好的分离 ,即使含量极低也能被检出。本方法省去了样品萃取液的净化处理这一步骤 ,可较快地测定拟除虫菊酯杀虫剂 ,在污染事故应急监测方面具有实用性。     

膜、柱串联固相萃取-高效液相色谱法测定水中多环芳烃(PAHs)的研究

建立了用膜-柱串联固相萃取(SPE)技术,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,紫外和荧光检测器串联的高效液相色谱法(HPLC)分析水中EPA优先监控的16种PAHs的方法.     

自动监测仪器检测方法规范化的研究

文章对进口自动监测仪器检测方法的规范化进行了初步的研究 ,提出了一系列仪器检测的规范化方法。以 NO-NO2 -NOX 分析仪和 PM1 0 采样仪为例进行具体说明 ,然后给出了规范化验收的一般步骤 ,并且专门设计出在进行仪器验收时所用的记录表格。该规范化方法不仅可用于监测仪器的验收工作 ,同时可用于其它分析仪器的常规化质检工作