采用大体积进样提高水样中农药检测的灵敏度

正质谱技术的进步,使得分析方法的检测限不断降低,推动了许多有关环境和食品中痕量污染物的研究.通常情况下,亚ppb级的污染物水平分析,首选串联四极杆质谱.使用WatersXevoG2-S QTof可轻松实现对10-9级别的已知和未知化合物的筛查,如果增大样品进样体积,还可进一步提高灵敏度.而仅依靠MS/MS,是无法得到未知物或大量污染物的分析结果的.结合Xevo G2-S QTof的高精确质量数准确度(3×10-6)在低浓度水平下进行筛查实验,对许多环境分析     

Waters HPLC和CIA环境分析方法

化合物:杀虫剂、除草剂（欧洲标准要求分析的农药。如2,4-D,杀鼠灵,阿特拉津,西维因,敌草隆,利谷隆,地灰酚,扑灭津等）色谱柱:Nova-Pak C_(18) 检测器:Waters 996光电二极管矩阵检测器（PDA）,热束质谱检测器（TMD）说明:使用 Waters tC_(18) Sep-Pak或聚合物基质小柱进行固相提取,检测限优于0.05ppb。 化合物:氨基甲酸酯类农药色谱柱:Waters氨基甲酸酯专用柱 检测器:柱后衍生,Waters 474荧光检测器说明:对EPA方法（531.1和8318）进行改进,使检测限达到次ppb级,远远优于EPA方法。     

Waters公司ACQUITYUPLC^TM新产品发布会

作为全球最专业的液相色谱,质谱及相关产品生产厂家,沃特斯中国有限公司(Waters)于今年7月2 0日和2 3日分别在北京和上海举办了Waters大中华区ACQUITYUPLCTM新产品发布会,两地来宾累计逾千人.会上Waters全球市场总监、亚太区总裁、大中华区总经理分别讲话,就Waters的市场运营状     

AB SCIEX推出常规主力机型AB SCIEX TripleTOF（TM） 4600,扩展TripleTOF家族

2012年5月7日,AB SCIEX宣布推出AB SCIEX TripleTOF 4600高分辨质谱仪,将TripleTOF技术开创性的功能用于常规分析的主力平台.TripleTOF系统是目前一个具有同时定性定量分析的高分辨质谱平台,它将高分辨能力,高灵敏度和高扫描速度整合在一起,每个样品都可以采集到可靠的高分辨准确质量数质谱信息．ABSCIEX公司今天在北京召开的AOHUPO会议上发布了该款仪器．     

使用ACQUITY UPLCI-Class串联Xevo G2-XS Q-Tof系统和UNIFI筛查平台进行水中药物和个人护理品(PPCP)的筛查分析

使用高分辨飞行时间质谱(Q-Tof)和沃特世(Waters)UNIFI筛查平台完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCP)的筛查分析,并使用高灵敏度三重四极杆质谱对结果进行确证.10份未知样品经高分辨质谱和UNIFI筛查平台分析,共检出4—20种残留物,浓度均在μg·L-1级.结果经三重四极杆质谱确证,两套方法结果一致.高分辨质谱与串联四极杆质谱相结合可快速准确地解决应急突发事件.     

环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究

利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L~(-1),线性相关系数r0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L~(-1)之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中6种甜味剂

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定食品中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜等6种甜味剂的方法.样品经水超声提取后,直接进样,以Accucore a Q色谱柱为分析柱,甲醇和0.01 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,通过负离子Full MS-dd MS2扫描模式,快速对食品中的6种目标化合物进行定性定量检测.在分辨率70000(FWHM),扫描范围50—500 m/z内,6种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为73.6%—108.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.7%—3.7%.该方法简单、灵敏,抗干扰能力强,可以作为食品中6种甜味剂的快速筛查和确证方法.     

利用Waters ZMD LC／MS高灵敏度分析柑桔中9种农药残留物质

Waters ZMD LC/MS系统具有多种灵活的检测方式及方便用户开发方法的各种实用手段.该系统可进行正、负离子的同时检测,采用全扫描采集方式或选择离子监测方式,程控CID技术,以及采集质谱轮廓图、质谱棒状图及质谱累积图等.上述设计的目的是方便用户使用仪器,使用户一次进样能够获得最丰富的信息。     

Waters Synapt HDMS质谱分析系统

沃特世公司（NYSE：WAT）生产的Waters Synapt HDMS质谱分析系统在分析化学和应用谱学匹兹堡展会（Pittcon）上荣获2007年度Pittcon最佳新产品金奖．这是继Waters ACQUITY UPLC系统于2004年喜获金奖以来，Waters Synapt”HDMSTM质谱分析系统（Waters Synapt High Definition MS（HDMS）System）又一次赢得了这一最高奖项．     

基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法研究进展

近10多年来随着色谱(气相色谱和液相色谱)和高分辨率质谱联用技术以及相关数据处理软件和数据库的发展,使得高通量的非目标化合物分析方法得以实现,并在环境研究、食品监管、药物研发以及生物代谢物研究等领域得到日益广泛的应用.本文综述了基于气相/液相色谱-高分辨率质谱联用技术的非目标化合物分析方法的研究进展,包括其分析方法策略、流程及其在环境研究领域的实际应用情况,并探讨了该方法所存在的问题和发展前景,为环境中的新兴污染物及其代谢转化产物、关键致毒物的甄别、环境健康风险评估等提供一种新兴的高通量分析鉴别技术.     

利用Waters Alliance LC/MS ZMD系统分析除草剂混合物

利用Waters液质联用系统可方便而灵敏地检测复杂样品基质中的目标化合物.本例使用 Waters液质联用系统,大气压化学电离源(APCI)，选择离子监测方式分析了从大麦中提取的12种除草剂混合物.     

利用Waters Alliance LC/MS系统——高灵敏度检测农药残留物质

英国著名Micromass质谱公司并入美国Waters公司,使原本各自独立发展的高超LC与MS技术终于合二为一,走向共同发展、完美默契之路.带有电喷雾源(ESI)及大气压化学电离源(APCI)两种接口的Waters Alliance ZMD LC/MS产品便是LC-MS成功结合的典范 该系统巧妙的设计,使之具有十分杰出的性能:     

基于区间活性数据的定量结构-活性关系

利用贝叶斯统计方法构建了基于区间活性数据的取代苯胺和苯酚类化合物对大型溞(Daphniamagna)24 h急性毒性的定量结构-活性关系模型,并与基于平均数和中位数的点估计活性数据的定量结构-活性关系模型进行了比较.结果表明,前者可以充分利用化合物的活性数据信息,模型具有更好的拟合效果与预测能力以及较宽的应用范围.基于区间活性数据的定量结构-活性关系模型可为生态风险评价等提供更加可靠的预测数据.     

在食品和环境分析中使用大气压气相色谱质谱电离源(APGC)检测多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)

多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)是在全球范围内受到管制的持续性有机,染物(POPs),这类化合物结构类似且复杂,定性和定量分析都极具挑战.本文应用大气压气相色谱质谱电离源(APGC)分析10种PBBs和28种PBDEs,显著提升了食品和环境分析中这类化合物的检测灵敏度.     

高效液相色谱串联质谱法测定鱼体内双酚A及其替代品

为实现生物体中双酚A及其替代物的准确、快速、高灵敏度的同时测定,采用固相萃取与超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用(SPE-UPLC-MS/MS)技术,建立了测定鱼体内双酚A及其8种替代物(双酚B(BPB)、双酚C(BPC)、双酚E(BPE)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、双酚AF(BPAF)和双酚AP(BPAP))的前处理和分析方法.结果显示,以V(甲醇):V(水)=1∶1的混合液为萃取剂提取鱼体中的双酚类目标物,经过HC-C18 SPE(500 mg)柱净化富集后,采用Waters BEH Shield RP18(2.1×150 mm,1.7μm,Waters)色谱柱分离目标物,9种目标双酚类化合物的线性范围0.500—100 ng·g~(-1)(r0.995),检出限可达0.100—380 pg·g~(-1)湿重,回收率范围为68.0%—125%,相对标准偏差范围为1.4%—5.7%.通过分析锦鲤全鱼样品,证明该方法样品回收率高、检出限低、灵敏度高、重现性好,具有较好的实用性.     

超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查淀粉中的224种农药残留

建立了超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对淀粉中224种农药残留的快速分析方法.淀粉样品加水后经含1%冰醋酸的乙腈溶液提取,无需净化直接取提取液进行分析.以C18柱作为色谱柱分离,静电场轨道阱高分辨质谱采集数据.检测数据表明,224种农药在0.5—50μg·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99.检出限(LOD,S/N≥3)达到1μg·kg-1的农药种类为208种,定量限(LOQ,S/N≥10)均小于或等于10μg·kg-1,添加回收试验的回收率范围为60%—114%.相对标准偏差范围分别为0.3%—29.4%.经实际样品验证,可满足淀粉中多种农药快速筛查和确证检测的要求.     

使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的GC/MS筛选926种农药和内分泌干扰物

介绍一种最新扩展的质谱数据库,来代替安捷伦的保留时间锁定农药数据库和解卷积农药应用.新的数据库包括926种农药、内分泌干扰物质和相关化合物--比原来的数据库多了359种化合物,包括日本的"肯定列表(Positive List)"中用GC/MS分析的所有化合物.所有保留时间锁定的化合物,都可以在安捷伦的GC/MS保留时间锁定软件中精确重复.新的数据库可以作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,或者结合安捷伦筛选软件在保留时间和质谱谱图匹配的基础上定性检测化合物.当这些数据库与安捷伦新版本的解卷积报告软件(部件号G1716AA版本A.03.00)结合使用时,可以得到最大的收益.本方法对所有926种农药和内分泌干扰物进行GC/MS筛选,大约只需要2 min.解卷积帮助确证谱图中隐藏在共流出物中的农药.本文比较了新的数据库和较小的数据库,通过解卷积报告软件分析17个地表水样品.在新的数据库的协助下,解卷积报告软件找到了99种农药、代谢物、阻燃剂和相关污染物,而这些在以前的农药和内分泌干扰物保留时间所定数据库中是不包含的.     

液相色谱/离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

本文摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和液相／飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析．详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法．样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质．液相色谱／离子阱质谱的MS／MS模式采集特征离子m／z174．而利用液相／飞行时间质谱进行精确质量数分析（[M＋H]^＋,m／z230）,同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布．对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm．此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点．液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法．[编者按]     

LTQ Orbitrap组合式高分辨质谱仪对饲料中同分异构体除草剂残留的鉴定

食品安全中的危害添加剂和污染物残留可以通过三重四极杆质谱的离子比率法进行测定,但对于一些官能团位置差异的同分异构体残留,离子比率和MS/MS全扫描谱图对结构鉴定还是有限.对于一个化合物的准确定性,应包括分子式和结构确证两部分.     

大气颗粒物中生物质燃烧示踪化合物的研究进展

生物质燃烧是大气颗粒物的重要来源.钾离子、脱水糖类(左旋葡聚糖、甘露聚糖、半乳聚糖)、脱氢松香酸等被认为是示踪生物质燃烧的主要化合物.其中,脱水糖类由于其良好的化学稳定性和较高的浓度水平,被广泛用作有关生物质燃烧的检测和估算其对大气颗粒物贡献的代表性化合物.研究发现,大气颗粒物中脱水糖类的含量随季节不同而呈现差异;不同类型的生物质经燃烧后产生的气溶胶颗粒物中,主要示踪化合物的组成比例不同.如软木燃烧后的左旋葡聚糖/甘露聚糖比值约为4.3、硬木约为23.1、农作物残渣约为32.0.利用这一特性可以分析大气颗粒物中不同生物质燃烧源的类型和所占比例等.气相色谱-质谱联用技术是检测大气颗粒物中脱水糖类有机示踪物的主要手段.该法需要对样品进行前处理.高效液相色谱-质谱联用技术和高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法可以很好地替代气相色谱质谱联用法,避免样品的前处理和衍生化反应,但检测范围较窄.几种方法各有利弊,需根据样品的来源和实验目标选择适当的分析方法.