离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

高温季节对恒温恒流大气自动连续采样的影响及解决办法

1高温季节将 SO2 吸收瓶放在采样器恒温箱外面 ,应用常温采样方法采集 SO2 样品 ;NOx样品则照常应用恒温采样方法采集。 2为避免采样亭内气温 >33℃而降低 SO2 吸收效率 ,可将SO2 吸收瓶置于盛满冷水的烧杯内并加以固定。注意每次换样时更换杯内的自来水。高温季节对恒温恒流大气自动连续采样的影响及解决办法@邱应炎$永安市环境监测站!福建永安366000     

CODcr测试中影响测试结果的几个因素

1反应时间影响 :2小时反应基本完全 ,无需加长反应时间。但时间过短 ,则空白样测定结果会偏高 ,测定样品结果会偏低。 2反应温度影响 :滴定样品时应冷却至室温。如果在回流后先用蒸馏水冲洗再进行强制冷却 ,会对测试结果造成很大影响。 3催化剂的影响 :当标定样品中混入Ag SO4 时 ,消耗硫酸亚铁铵量增多 ,标定结果会偏低。COD_(cr)测试中影响测试结果的几个因素@张嶷峻$通化市环境监测站!吉林通化134001 @徐艳$通化市环境监测站!吉林通化134001     

酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法

分析水样前 ,先吸取 1 0 0 .0 ml蒸馏水 ,置于2 50 ml锥型瓶中 ,加入 5ml H2 SO4及 0 .0 1 0 0 ml/L的草酸钠标准溶液 1 0 .0 0 ml,将溶液加热至 80℃ ,用高锰酸钾溶液滴定 ,至粉红色记录体积 V1,再将锥形瓶放入水浴锅待粉红色变为无色后取出 ,继续滴定至又出现粉红色并保持 30 s不变 ,记录体积 V2 ,即可求出 K值 :K=1 0 /( V2 - V1)　　由此可避免因高锰酸钾溶液稀释不当而造成样品的重复操作。酸性高锰酸盐指数测定中K值快速确定法@刘真$江苏油田环境监测站!江苏江都225261…     

化学需氧量标准样品溶液有效保存时间

采用加浓硫酸调 p H<2 ,低温 ( 4℃左右 )下保存的方法 ,结果表明 ,标准溶液 70天的保存期限内 ,测得的浓度值均在要求范围之内 (保证值 1 1 0mg/L,不确定度± 5)。化学需氧量标准样品溶液有效保存时间@王志伟$博兴县环境监测站!山东博兴256500 @王刚$博兴县环境监测站!山东博兴256500     

总磷测定方法的改进

采用离心法替代浊度补偿法 :吸取 30 ml混匀水样于 5 0 ml比色管中 ,加过硫酸钾溶液 4ml,置于高压蒸汽消毒器中 ,进行恒压、加温约 30分钟后 ,停止加热 ,取出放冷至离心器离心 1分钟。然后吸取 2 5 ml到比色管中加水至标线 ,向比色管中加入 1 ml抗坏血酸溶液混匀 ,30分钟后加2 ml钼酸铵溶液充分混匀。放置 1 5 min比色。结果表明 ,两种方法无显著性差异 ,离心法可行且操作简单 ,解决了补偿法中的部分疑点总磷测定方法的改进@金爱民$吴县市环境监测站!江苏吴县215128 @陶琳莉$吴县市环境监测站!江苏吴县215128…     

从实验室含银废液中回收银

1将含氯化银废液贮于 5 0 0 0 ml磨口瓶中。 2当废液至磨口瓶 2 /3体积时 ,加饱和硫化钠溶液并搅拌之 ,至白色沉淀转为黑色为止。 3用漏斗过滤沉淀并移至 2 0 0 0 ml烧杯中 ,用热水反复漂洗。4加过量浓盐酸于硫化银沉淀 ,在电炉上加热至沸 ,用无锈铁丝置换银。 5置换好的银粉用磁铁吸去较大的铁屑 ,再用 2 .5 ml稀盐酸除铁 ,用清水加热漂洗银粉至洗液中无硫和氯离子为止。 6在 90 0～ 1 0 0 0℃下冶炼便可得到白色银锭。从实验室含银废液中回收银@刘随军$滨州市环境监测站!山东滨州256618 @张洪凯$滨州市环境监测站!山东滨州256618 …     

烟道气SO2浓度监测采用吸收管的优点

所用吸收管 :管体内径 Φ=2 5 mm,玻璃筛板面向下 ,直径 Φ=1 4mm,筛板面距管底 5 mm,假如装有 5 0 ml吸收液 ,气态污染物经筛板向下产生气泡 ,再沿管壁由下向上冒 ,基本上整体的液相都在湍动 ,达到气液两相的充分接触。 2优点 :吸收管液相对气相吸收率高。原因是在气相同等采样流量 ,玻璃筛板同等冒泡性能情况下 ,与吸收瓶相比 ,吸收管中气液两相的接触时间长 ,接触充分 ,而且吸收管使用方便。因此 ,分析气态污染物SO2 的气体捕集器以采用吸收管为宜烟道气SO_2浓度监测采用吸收管的优点@金金荣$湖州市环境监测站!浙江湖州313000…     

水中痕量砷的富集测定方法

实验部分 一、巯基棉的制备方法:取硫代乙醇酸20ml、乙酸酐14ml,混匀后加入浓硫酸2滴,摇匀并冷却至室温,加脱脂棉4g浸湿,室温放置24小时以上。用蒸馏水洗至中性、挤干残存水,放入37～38℃烘箱中烘干后放入棕色磨口瓶中保存。在避光、密闭、较低温度下可保存一年以上。 二、冷原子荧光法间接测定痕量砷的方法: 分别加入0,0.4,0.8,1.2,1.5μg As于含100ml去离子水的砷化氢发生瓶中,再加入1:1硫酸13ml,20％碘化钾2ml,40％氯化亚锡5ml,摇匀后煮沸5min。冷却后加无砷锌粒4g,生成的砷化氢通过10％醋酸铅溶液     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…     

快速、准确测定大气硫酸盐化速率的方法

1抽滤硫酸钡沉淀时应少液多洗 ,即用少量温水多次冲洗 ,直至滤液不含 Cl-为止。 2 Cl-检验方法 :抽滤后的坩埚底部往往存有一滴或几滴滤液 ,把这几滴滤液移到表皿上 ,加一滴 1 %硝酸银即可检验。 3坩埚应放在 1 2 0～ 1 30℃烘箱中 ,烘 1 .5小时 ,在干燥器中冷却至室温 (或 1小时 ) ,恒重率达 98%以上。 4建立每一坩埚的基本重量。每一坩埚在使用前应反复冲洗、浸洗、恒重 ,直至其重量不再减少 ,这时的重量作为此坩埚的基本重量。若坩埚重量与基本重量相差小于0 .8mg,就认为此坩埚冲洗干净。快速、准确测定大气硫酸盐化速率的方法@贾文仲$…     

大气中氯化氢测定方法

1硫氰酸汞分光光度法 :最大吸收峰在460 nm处 ;显色后放置 1 0 min即可测定 ,应在 2小时内完成 ;回归曲线 y=0 .0 1 39x+0 .0 0 1 ,r=0 .99996;最低检出限 L=0 .48μg/5ml。 2注意事项 :吸收管前面须用 0 .3μm乙酸纤维微孔滤膜除尘 ;应多次测定试剂空白值 ,获稳定数值后方可绘制标准曲线及样品测定 ;滤膜与吸收管之间不可用乳胶管连接 ,应采用聚四氯乙烯或聚乙烯塑料管 ;用重蒸馏水或去离子水洗涤 (不可用自来水 ) ;硫氰酸汞沉淀须用 G4 玻璃砂芯漏斗过滤 ,不可用定性 (尤其定量 )滤纸大气中氯化氢测定方法@樊占春$山西省环境监测中心站!…     

亚硝氮测定中亚硝酸钠标定应注意的问题

1标定 KMn O4 浓度时 ,KMn O4 在热的酸溶液中会分解 ,故应在加入水及草酸钠后再行加热。2加热温度控制 :温度太低 ,反应不彻底 ;温度太高 ,H2 C2 O4 分解。可预先将盛相同体积水的锥形瓶置于水浴锅上 ,记录加热到 75℃左右所需时间 ,依次进行加热温度控制。 3滴定速度掌握 :一开始滴定速度要慢 ,否则 KMn O4 来不及反应便分解。待滴定几滴后 ,反应产生的 M2 +n 可以作为此反应的催化剂 ,反应速度大大加快 ,即可加快滴定速度。 4趁热滴定 ,滴定完后温度不低于 60℃。亚硝氮测定中亚硝酸钠标定应注意的问题@刘兰红$河北省环境监测中心…     

Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题

为使结果准确可靠应注意 :1用 1 0～ 2 0目粒度均匀一致的无砷锌粒。2加锌粒的动作要快速 ,由导管加入吸收溶液液面下后 ,要加水密封 ,严防漏气 ,整个过程不要超过 5秒钟。3新购进的氢发生装置一定要消解几次 ,待空白值减小到一定值并稳定时才能正式使用。4绘制的标准曲线 ,相关系数应不小于 0 .9999,被测样品的条件应与标准曲线绘制时的条件一致 (包括环境温度 ) ,否则应重新绘制曲线。5最好做一下“精密度偏性试验与评估”,根据评估结果 ,作适当改进Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题@段玉环$许昌市环境监测站!河南许昌461000 …     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…