日本环境监测用色谱仪的发展动态

色谱法是本世纪初产生的一种分离技术。随着社会生产的发展和科学技术的进步,这种分离技术也得到了广泛的发展,由最原始的液体柱色谱而发展为人们早已熟悉的纸色谱、薄层色谱、电色谱(电泳)、气相色谱等技术。近年来,又发展了超临界流体色谱、高速液体色谱和热分离薄层色谱等新技术。六十年代以来,由于环境污染对     

环保型原油族组分-溶剂分离器的研制

研制的环保型原油族组分-溶剂分离器是一种非常规玻璃蒸馏装置,在玻璃器皿内部加热多个原油族组分的有机溶液,在分离原油族组分和有毒溶剂的同时回收了溶剂,使室内空气质量达到国家标准,减少了空气污染.     

环境大气中半/中等挥发性有机物(S/IVOCs)的测量技术进展

总结了环境大气中半/中等挥发性有机物（S/IVOCs）的主要测量技术及其进展,重点介绍了基于气相色谱技术和化学电离质谱技术的测量方法.S/IVOCs的测量主要由气相色谱技术开始发展,并随着质谱技术的发展而不断发展.基于气相色谱技术的测量方法,能够直接测量非极性化合物,但在面对组分多达千万种的复杂体系时,传统的一维色谱相对耗时,而且由于峰容量不够,峰重叠现象十分严重,难以实现全组分的准确分离.新近发展的多维分离系统如全二维气相色谱,通过正交的分离系统,能够实现复杂体系中物种组分的准确、快速分离.目前基于化学电离质谱技术的在线测量方法已经逐渐应用于S/IVOCs的测量,虽然在物种定性方面相对较弱,但其可提供高时间分辨率的测量结果,帮助分析S/IVOCs在大气中的快速变化.在未来的研究中,高时间分辨率和全组分准确测量是S/IVOCs研究的关键.     

环境大气中半/中等挥发性有机物(S/IVOCs)的测量技术进展

总结了环境大气中半/中等挥发性有机物（S/IVOCs）的主要测量技术及其进展,重点介绍了基于气相色谱技术和化学电离质谱技术的测量方法.S/IVOCs的测量主要由气相色谱技术开始发展,并随着质谱技术的发展而不断发展.基于气相色谱技术的测量方法,能够直接测量非极性化合物,但在面对组分多达千万种的复杂体系时,传统的一维色谱相对耗时,而且由于峰容量不够,峰重叠现象十分严重,难以实现全组分的准确分离.新近发展的多维分离系统如全二维气相色谱,通过正交的分离系统,能够实现复杂体系中物种组分的准确、快速分离.目前基于化学电离质谱技术的在线测量方法已经逐渐应用于S/IVOCs的测量,虽然在物种定性方面相对较弱,但其可提供高时间分辨率的测量结果,帮助分析S/IVOCs在大气中的快速变化.在未来的研究中,高时间分辨率和全组分准确测量是S/IVOCs研究的关键.     

应用化学改性柱的高压液相色谱法分析环境中的多环芳烃类

本文叙述了一个从环境粉尘样品中分离和测定一些多环芳烃类的简单、快速方法,即从粉尘微粒中分离有机化合物的超声波提取法。此法仅需要少量粉尘,小量溶剂且在几分钟内就可完成,经过高压液相色谱法(HPLC)以后,对UV产生干扰的化合物,可用硅胶制备型薄层法把它们从芳香组份中分离出来,对致癌烃类在HPLC中的一些固定相上的色谱行为进行了探讨,通过比较色谱数据表明带有NO_2基的化学改良硅胶有最好的选择性, 毫微克量的多环芳烃类易于用UV检测器检出。     

沉积物中多环芳烃和有机氯农药赋存状态

对珠江广州河段高污染沉积物进行粒度分级,对不同粒径的样品重液分离,收集轻组分(有机质)和重组分(主要为无机矿物及无定型有机质).用显微镜对沉积物中不同粒径轻重组分的吸附剂进行鉴定,测定其中的多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs).结果表明,沉积物样品中有机质占总重量9.1%,富集了81.5%的多环芳烃,77.2%的有机氯农药;无机矿物和无定型有机质占90.9%,富集了18.5%的多环芳烃,22.8%的有机氯农药;轻组分中的有机吸附剂对PAHs和OCPs的富集能力比重组分无机矿物和无定型有机质高1～2个数量级.     

薄膜分配色谱(续)

三、薄膜分配色谱定量测定法这种定量是属于微量性的,最简单的方法是将样品先色谱展开,再找出试样重量和谱点大小或颜色强度等等的关系.一是用重量法,二是用分光光度分析法.紫外光谱和可见光谱分析所需的样品量,很易从一块色谱板上取得,因而这种方法是广泛采用的.但是在紫外光或可见光谱中有吸附谱带的化合物,从吸附剂上抽下来的溶液可直接用于测定,亦可先经色谱试验     

薄膜分配色谱

薄膜色谱是环境物质常用的一种分析方法.这里介绍正常分配和逆相分配法.一、正常分配硅胶或氧化铝上的薄膜色谱是一种吸附过程;吸附剂上的微量水份被强力吸附,使分配对于分离不起任何作用.由于这一物质的吸附活性,当薄膜在喷浸适当的固定相物质后,可做分配色谱之用.用市场上特制的担体硅藻土G,因为没有吸附性能,可专作分配色谱之用.硅胶或氧化铝的正常分配色谱,要求用亲水性的固定相,因为担体本身是亲水性     

工业废水离子色谱分析的前处理技术

离子色谱是70年代发展起来的离子测定新技术。它可以同时分析多种离子,特别适合于一些化学分析难以测定的阴离子如 F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、PO_3~(3-)、SO_4~(2-)等的测定。方法快速、灵敏,动态范围宽。因此,离子色谱法在环境分析中得到了广泛的应用。对于组分简单的酸兩、自来水、电厂水等试样,无需预处理,可以直接进行分析。但对于组分复杂且污染物不完全是离子状态的环境试样,例如某些工业废水,     

铁氧化物/壳聚糖复合纳米纤维的制备及吸附五价砷研究

采用高压静电纺丝方法,制备了新型铁氧化物/壳聚糖复合纳米纤维砷吸附剂.扫描电子显微镜(SEM)观察结果显示,该纳米纤维的平均直径为(158±24)nm.X射线衍射谱图(XRD)表明,该纳米纤维为无定形结构.所制备的吸附剂在弱酸性或中性条件下对砷吸附率大于93%;吸附速率快,100 min内可达到吸附平衡;吸附剂对低浓度砷有很强的吸附亲和力,可将初始浓度为750μg·L-1的砷降低到10μg·L-1以下的安全饮用水水平;中性条件下吸附砷的最大容量为7.1 mg·g-1,吸附等温线符合Freundlich模型;有机质对吸附的影响较小;吸附剂可用低浓度Na OH洗脱再生.研究结果表明,该吸附剂制备方法简单,易分离再生,在饮用水除砷领域有较好的应用前景.     

焦化废水的分析及萘的静态吸附*

采用气相色谱程序升温的方法分析焦化废水的有机组分，并对萘等主要的多环芳烃进行定量分析。用硝基乙烷作辅助溶剂配制出进行理论吸附实验所需的稳定萘水溶液。5种吸附剂对萘水溶液和焦他废水的静态吸附结果表明，上海15^#炭为最佳吸附剂，并发现焦化废水中其它成分的存在对萘有强烈的竞争吸附作用。     

萃取/薄层色谱分离/闪烁记数法分析丁基锡化合物

为了应用同位素示踪技术研究了三丁基锡化合物在环境中的迁移转化规律,建立了萃取／薄层色谱分离／闪烁记数法分析＾１４Ｃ标记丁基锡的方法,研究了薄层色谱分离条件以及影响因素,首次测定了＾１４Ｃ标记三丁基锡在水、底泥、生物等环境样品中的回收率。     

大气中羰基化合物GC/MS分析方法

介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中20种羰基化合物(C1～C10)的分析方法.该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的Tenax TA作为固体吸附剂采集大气样品,然后再经过溶剂洗脱和气相色谱/质谱(GC/MS)分离检测的一项分析技术.校正曲线的可决系数(R2)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD,n=6)、回收率分别为0.995～1.00,0.15～1.04ng·m-3,7.3%～15.8%和92.7%～109.2%.该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测.对羰基化合物浓度的日变化分析表明,上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系.     

现代大型仪器分析第五讲——气相色谱-质谱-计算机联用分析

<正> 前言气相色谱-质谱-计算机联用仪分析系统,简称GC-MS-DS,是一种对复杂化合物进行分离、分析、鉴定的新技术。它既具有气相色谱优越的分离能力,又具有质谱计精确鉴定化合物的本领;不仅能够定性地鉴定混合物的不同组分,而且能够定量地测定混合物中各组分的含量;对纳克量的物质也可以取得完整的     

电场耦合高效液相色谱柱改善极性芳烃分离的研究

从燃烧的煤和油中排放出来的极性污染物,包含有多种含氮、氧和硫的极性多环芳烃(PAH),这些极性组分比非极性组分常具有更强的致癌和致突变性。目前,正相高效液相色谱(NP-HPLC)常被用来分离分析这类极性组分。 但是,要提高这些极性组分分离的选择性,现大多采用梯度洗脱的方法。也就是改变流动相极性的方法。本文介绍了一种高压电场耦合色谱柱的新方法。这种技术除了具     

超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

二噁英/呋喃类的PGC柱-高效液相色谱精制法

针对现行二英物质的三氧化二铝柱分离净化技术的缺陷,介绍了目前最新的二英类物质间的单离纯化技术———高效PGC(PorousGraphiticCarbon)柱-液相色谱分离方法的实际应用。通过13C-二英类物质的实际分离条件以及分析流程的研究,二英类的最终纯化技术达到自动化。对实际土壤中二英类物质的分析结果表明:单分离二英类物质组分效果良好,回收率稳定达到99%以上,自动化程度高;溶剂用量少,安全性好;排除了人为干扰,减少了操作过程的失败。      

薄层色谱法测定城市污水中的铜、锌、铅、镉

薄层色谱法是一种微量分离和检测的手段,具有灵敏度高,分离快速,设备简单,操作方便等优点。在环境监测中能简便快速地,同时检测多种有害金属元素。但薄层色谱法用于分离及测定城市污水中的重金属有一定困难:(1)消解后杂盐太多;(2)重金属元素含量较低时不易在薄层板上显色。为此本文研究了金属螯合物萃取富集后点样展开、直接进行目视比色测定的方法。重金属双硫腙螯合物大多色泽较深,且一经形成后稳定性较试剂本身为强,在薄层板上制得标准色阶比色较为容易。对双硫腙金属螯合物的薄层色谱分离,前人已作过不少研究,但将其用于城市污水有害     

GC／FTIR联用技术在环境分析中的应用

气相色谱/傅里叶交换红外光谱联用(简称GC/FTIR)是7O年代中后期才发展起来的一项新型分析技术,是分离和鉴定复杂环境试样的有效手段。本文拟简要介绍 GC/FTIR技术的原理、特点及其在环境分析中的应用。一、GC/FTIR技术的原理和特点气相色谱法能够对复杂环境试样进行高效快速分离。但是,在缺乏标准样品的情况下,单靠色谱保留数     

地下水中H酸衍生污染物的对照分析

对地下水中一种染料中间体Ｈ酸的污染进行了提取,分离,碱熔融试验,并与已知的污染物进行薄层色谱和红外光谱对照分析,确定该地下水中棕红色污染物的Ｈ酸长期氧化的衍生产物。