GC/MS分析20种纺织品和消费品中禁止使用的胺类致癌物和印染处理废水的环境监测中出现的胺类致癌物

一些偶氮染料用于纺织品和其它材料会产生胺类致癌物,这类物质从两个途径危害健康:一是消费者直接接触产品,二是印染厂产生的废水及污泥对环境水的污染.德国已经禁止某些含有这种超过规定浓度限量的胺类染料货物进口,使用质谱(MS)方法分析测定其含量.在德国规定用6890气相色谱仪/5973质谱检测器检测有关纺织品和其它消费品中有害物质的浓度限量,这一规定很适宜而且优于其它方法,例如,使用脉冲不分流进样和质谱的SIM模式检测方法,其检测限(LOD)是5ng·ml-1(ppb),这样低的检测限为分析人员提供了很大的方便:可以检测出浓度样品的低限,或者不要使用繁琐的样品处理方法,可以节约劳力从而增加分析样品的数量,而且,可以达到低的LOD并改善了数据处理的能力,适合环境样品的分析,用以检测印染厂废水中的污染物.利用能力卓越的MSD Productivity ChemStation,可以打印出符合用户需要的分析报告.     

SUMMA罐捕集-GC/MS法测定空气中挥发性有机物

采用预冷冻浓缩系统进样和气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测,建立了测定空气中13种挥发性有机化合物的分析方法,该方法利用苏玛(SUMMA)罐采集空气样品,经过零下160℃冷冻浓缩后解析进样,用GC-MS检测.分析结果表明,该方法对空气样品分析的精密度很高,重复性好.SUMMA罐捕集的空气样品具有很好的代表性,样品无污染,可应用于各种复杂环境条件下的样品采集,还可以与多种仪器串联检测不同种类的污染物质.     

吹扫-捕集/气相色谱/质谱分析水中挥发性有机化合物

吹扫 捕集与气相色谱 /质谱联用分析水中挥发性有机化合物是使用最为广泛的一种技术 .取 5ml水样 ,大多数目标化合物可在 0 5 μg·l- 1 或更低的浓度被定量 .如果取 2 5ml水样 ,就能得到更高的检测灵敏度 .安捷伦公司吹扫 捕集 /气相色谱 /质谱联用系统以其可靠的性能、高灵敏度和简单易用而在全球范围得到用户的认可 .同时安捷伦公司可提供专为分析环境中挥发性化合物而设计的软件、消耗品及气相色谱柱 ,能够保证任何一间实验室得到高质量、可靠的分析实验数据 .     

配备TraceFinder软件的LC-MS/MS进行橙油中250种农药的筛选分析（二）

3结果和讨论3.1方法开发软件的方法开发部分允许用户选择待分析化合物.在本实验中,250种农药的SRM相关参数是从CDS中进行选择的,每种农药相关的SRM参数如图1所示,可插入仪器方法中用于检测,如图2所示.而且,无需对CDS中的化合物进行优化.另外,校准水平、QC水平和基峰的设定都可以在方法开发部分中定义.系统可以基于用户定义标准标记结果.     

水中微生物有害物质的LC/MS分析

蓝藻细菌可产生名为微藻素 (藻毒素 )的环状七肽肝毒素 .这类物质用ＧＣ或ＧＣ/ＭＳ很难分析 .相比之下 ,用ＨＰＬＣ方法可有效地分离多肽 ,电喷雾 (ＥＳＩ)质谱亦非常适于大分子的检测 ,故液质联用 (ＬＣ/ＭＳ)技术可以用于检测及鉴定各种微藻素 .分析条件色谱柱 :ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ1 8流动相 :乙腈与甲酸水溶液 (梯度 )检测 :电喷雾正离子 (ＥＳＩ+)化合物 :微藻素ＲＲ ,ＹＲ及ＬＲ样品 :废水及加标水样图 1　不同锥孔电压下 1ｍｇ·ｌ- 1 之ＲＲ样品的ＥＳＩ+质谱图化合物名称 :ＲＲ相关系数 :0 9993 5 0校正曲线 :75 4 96 5 ｘ +0响…     

利用Waters Alliance LC/MS ZMD系统分析除草剂混合物

利用Waters液质联用系统可方便而灵敏地检测复杂样品基质中的目标化合物.本例使用 Waters液质联用系统,大气压化学电离源(APCI)，选择离子监测方式分析了从大麦中提取的12种除草剂混合物.     

赛默飞推出众多色谱质谱新品

2013年6月25,赛默飞世尔科技在北京召开色谱质谱新品发布会,介绍今年赛默飞推出的色谱质谱新品.质谱新品新型"三合一"系统——Thermo Scientific Orbitrap Fusion Tribrid液相色谱质谱仪(LC-MS)集成四极杆、Orbitrap和线性离子阱三种质量分析器,针对复杂生物样品具备出色的分析深度.超高场Orbitrap提供超过450,000的分辨率和高达15Hz的扫描速率.凭借三合一配置,用户将能够以更快的速     

饮用水中痕量雌激素类化合物分析:比较6460和6490三重串联四极杆质谱在线固相萃取与直接进样的差异

本文比较了1200 Infinity系列在线固相萃取和直接进样在主流和高端质谱上的灵敏度差异.总计采用4种方法分析饮用水中的雌激素类化合物,分别使用6460和6490直接进样以及和在线固相萃取系统联用.安捷伦1290 Infinity Flexible Cube模块,是在线固相萃取系统的核心,提供灵活的设置,既可以采用直接进样,也可以采用在线固相萃取方式.采用大体积进样选件(4.5 mL),只需配置常规的三重串联四极杆质谱即可达到低于1 ng·L-1检测灵敏度,若采用高端三重串联四极杆检测限可达到0.02 ng·L-1.     

南渡江农业土壤中农药分布特征与生态风险评估

为摸清稻菜轮作土壤中农药(CUPs)残留特征与生态风险,采集海南岛南渡江流域稻菜轮作系统168个土壤样品,利用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤中25种CUPs残留水平,结合土壤因子与作物类型分析CUPs残留关键影响因素,以风险熵法评估其生态风险.结果表明,∑25 CUPs处于0...     

保留时间锁定（RTL）和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂，一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD，μECD和FPD，以检测提取液中微量的农药残留物，而质谱通常用来确证GC的检测结果．曾有报道介绍在GC／MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱，使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器，一份分流到MSD．通过这种柱分流系统，每一次进样可以同时得到4种信号（2种气相色谱信号、质谱的SIM信号和全扫描色谱图）．元素选择检测器、SIM／scan和解卷积报告软件（DRS）提供了强大的农药分析系统．由于分流柱在色谱柱的末端，所以在任何检测器中分析物浓度等度减少．     

P2P防污染机制的研究

文件污染是当前P2P文件共享系统普遍存在的问题,其中用户行为是导致污染的重要因素.在考察用户行为的基础上,建立了一个污染文件传播模型,描述了用户的污染意识、共享倾向等因素对污染传播的影响,并据此提出了相应的反污染机制.仿真实验表明,该机制能够有效地控制P2P文件共享系统中污染文件的传播.图6,表12.     

热解析-GC/MS方法测定大气中的羰基化合物

本文发展了五氟化苯肼(PFPH)衍生化.热解析-GC/MS方法,质谱采用SIM扫描方式,可实现对大气中23种羰基化合物的测定,并建立了方法相应的质量控制和质量保证(QA/QC)程序.采用美国环保局TO-15标准气体测量了这些羰基化合物衍生化采集测定的相对误差.方法检测限为0.01-0.25nmol,对大气样品采集测定的相对误差为-7.8%-40.2%.在2007年"好运北京"奥运测试赛的机动车限行前后和限行期间对大气中的羰基化合物进行实际观测,测得的羰基化合物的总平均浓度为31.47±11.53μg·m-3,主要组分为2,5-二甲苯苯甲醛、乙二醛、乙醛、正癸醛和苯甲醛.结果表明,2007年车辆限行期间,大气中羰基化合物浓度水平较2005年观测有显著降低.     

污染场地修复过程挥发性有机物散逸规律及浓度分布分析

对污染场地修复过程挥发性有机物(VOCs)散逸及浓度分布进行了检测分析,通过光离子气体检测仪(PID)现场快速监测与采样管采样气相色谱质谱分析技术相结合的方式,进行了修复过程中VOCs散逸浓度检测,同时利用吹扫捕集法+色谱/质谱检测分析方法进行了VOCs污染场地内土壤中浓度检测.研究了VOCs在挖掘扰动过程中的散逸行为,并对气体中的VOCs浓度平面分布进行分析.结果表明,污染土壤中典型VOCs的散逸率整体上较高,对于该污染场地土壤特质,污染土壤扰动过程中,1,2-二氯乙烷散逸程度最高,苯散逸程度最低.VOCs浓度并不因距离增加而呈现明显负相关关系,污染物在扩散过程中会出现波峰波谷的现象.     

AB SCIEX推出常规主力机型AB SCIEX TripleTOF（TM） 4600,扩展TripleTOF家族

2012年5月7日,AB SCIEX宣布推出AB SCIEX TripleTOF 4600高分辨质谱仪,将TripleTOF技术开创性的功能用于常规分析的主力平台.TripleTOF系统是目前一个具有同时定性定量分析的高分辨质谱平台,它将高分辨能力,高灵敏度和高扫描速度整合在一起,每个样品都可以采集到可靠的高分辨准确质量数质谱信息．ABSCIEX公司今天在北京召开的AOHUPO会议上发布了该款仪器．     

多种色谱质谱联用技术测定沉积物中的十溴二苯醚

随着十溴二苯醚(BDE-209)正式进入《斯德哥尔摩公约》名单,准确测量其浓度水平对研究其环境行为具有重要意义.本文对多种色谱质谱联用技术——气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI-MS)、气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI-MS)、气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)进行了优化和评估,并对其在实际环境沉积物样品中检测BDE-209的性能进行了考察.4种检测方法的定量限为3—200 ng·mL~(-1),在0.5-10μg·mL~(-1)的范围内有良好的线性关系(r~2 0.995),测量结果的相对标准偏差(RSD)在0.5%—8.7%之间,可以满足BDE-209分析检测的需求.应用到沉积物实际样品的检测时,各方法测量结果的RSD为0.7%—15.7%,基质效应为98%—166%,其中GC-EI-MS和GC-NCI-MS表现出基质增强效应且分析结果的稳定性受到影响,可通过内标或基质加标方式进行校正,GC-ICP-MS、HPLC-ICP-MS几乎不受实际样品基质的影响,测量结果的准确性良好.     

安捷伦液相/离子阱(XCT)质谱检测虾仁及家禽中的硝基呋喃代谢物

在液相/离子阱质谱上,利用液相/质谱/质谱方法对鸡肉及虾仁中硝基呋喃代谢物残留进行了定性定量分析.对于四种硝基呋喃代谢物,其定量限在0125到05μg·kg-1的范围内,分析结果完全满足欧盟的1μg·kg-1的最低检测限量的要求.     

沃特世（Waters@）环境分析园地：在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术（SPE-UPLC-MS/MS）检测污水样品中的27种内分泌干扰物（EDCs）的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率（72%—110%）令人满意,检测限达到每升几个纳克级别（0.3—2.1 ng.L-1）,证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria（加那利群岛,西班牙）的两个废水处理厂（WWTP）采集的样品.     

不连续进样方式与带高基体进样系统的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联用直接测定痰热清注射液中的铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾含量的直接测定方法.智能集成进样系统的不连续进样方式(ISIS-DS)与带高基体进样附件(HMI)及八极杆反应池的ICP-MS系统结合,无需前处理即可实现痰热清注射液中上述元素的同时测定.7种元素的检出限为0.01-12.21ng·mL...     

在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱法测定废水样品中内分泌干扰物

开发了一种利用全自动在线固相萃取/超高效液相色谱/质谱技术(SPE-UPLC-MS/MS)检测污水样品中的27种内分泌干扰物(EDCs)的方法.该方法可在9 min内,完成一个水样的净化、提取、分离、检测,完整的流程.回收率(72%—110%)令人满意,检测限达到每升几个纳克级别(0.3—2.1 ng.L-1),证明了它们对环境样品分析的潜力.为此,我们将该方法应用于从位于Las Palmas de Gran Canaria(加那利群岛,西班牙)的两个废水处理厂(WWTP)采集的样品.     

热脱附结合GC-MS测定大气总悬浮颗粒物中的半挥发性有机物

本文建立了热脱附结合气相色谱质谱联用仪测定大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物(SVOCs)的分析方法.利用Tenax采样管采集环境空气样品,加入一定量的氘代内标物进行分析,减少了常规半挥发性样品前处理过程及溶剂的消耗,提高了SVOCs的检测效率.在5—200 ng的浓度范围内,各SVOCs的线性相关系数均在0.995以上,对10 ng的标准溶液连续加标、热解析分析6次,多数化合物峰面积比的RSD%在5%以下,各SVOCs的最低检出限均小于0.34 ng,可达到对大气中SVOCs的分析要求,为环境空气SVOCs快速检测提供新的分析方法做借鉴.