固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法.用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测.通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件.16种PAH检测限为0.023～0.45 μg/L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20%和小于2.3%.该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈-水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈-水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为0.023~0.45μg／L,日内(n=5)和日间(n=5)相对标准偏差分别为小于1.20％和小于2.3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤中多环芳烃

通过索氏提取和固相萃取等方法提取富集土壤中多环芳烃,利用高效液相色谱和紫外检测器检测,可稳定和准确地检测土壤中的多环芳烃。本方法加标回收率在82.7%⁹6.2%之间,相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱法检测临沂化工厂四周土壤中的多环芳烃研究

利用快速溶剂提取-高效液相色谱-紫外/荧光检测器串联的方式检测土壤中16种多环芳烃,重点优化了梯度洗脱程序和紫外荧光检测波长程序,优化后的方法检出限在0.2~7.8μg/kg,回收率在88%~113%之间.对临沂某化工企业四周1000米以内的20个土壤样品进行了检测,结果发现,多环芳烃总量范围为27.4~553μg/kg,平均值为120μg/kg,参照Maliszewska-Kordybach建议的欧洲土壤中多环芳烃污染程度分级方法,在检测的20个土壤样品中有3个样品属于轻度污染,其他属于无污染.     

固相萃取柱净化-液相色谱法测定大气中多环芳烃

建立以乙腈一水为流动相,高效液相色谱法测定大气颗粒物中16种优控多环芳烃化合物的方法。用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物,以二氯甲烷为溶剂,超声波提取样品,提取液过滤经溶剂转换后在C18硅胶柱上分离净化,洗脱液经氩气吹干浓缩后用乙腈定容,用乙腈一水作流动相进行高效液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器变波长程序检测。通过实验优化了16种多环芳烃化合物的分离和测定条件。16种PAH检测限为O．023～O．45μg／L,日内(n=5)和日问(n=5)相对标准偏差分别为小于1．20％和小于2．3％。该法具有快速、灵敏、准确、重现性好的优点,适合于大气中痕量多环芳烃的测定。     

土壤中多环芳烃的ASE前处理方法研究

通过对比试验,条件试验等对ASE提取土壤中多环芳烃的效果进行了验证.结果表明,温度80～110℃,压力1000～2000psi均适用于提取土壤中多环芳烃,萃取溶剂中含有丙酮回收率较高.萘、苊烯、二氢苊浓缩回收率偏低,其它多环芳烃全部在85%～107%,相对标准偏差均在20%以内.本文还对ASE和索氏提取进行了比对.     

土壤中多环芳烃的ASE前处理方法研究

通过对比试验,条件试验等对ASE提取土壤中多环芳烃的效果进行了验证。结果表明,温度80～110℃,压力1000～2000psi均适用于提取土壤中多环芳烃,萃取溶剂中含有丙酮回收率较高。萘、苊烯、二氢苊浓缩回收率偏低,其它多环芳烃全部在85％～107％,相对标准偏差均在20％以内。本文还对ASE和索氏提取进行了比对。     

土壤中16种多环芳烃测定的准确度控制指标研究

多环芳烃是我国优先控制的环境污染物之一。组织全国22个省的49家实验室在现有仪器条件下分别完成土壤标准样品和实际样品中16种多环芳烃的6次平行测定,以人工筛查和格拉布斯检验统计监测数据,计算土壤标准样品测定的相对误差和实际样品的加标回收率,统计其分布范围,提出准确度控制指标的建议值,并与EPA8270D中自动索氏提取土壤实际样品和微波萃取土壤标准样品的准确度控制指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。结果表明,标准样品中16种多环芳烃测定的相对误差建议质量控制范围为18.1%~77.6%之间不等,实际样品中16种多环芳烃加标回收率测定的建议控制范围为43.2%~130%之间不等。总体上与EPA8270D自动索氏提取方法所列质控指标基本处于同一水平。     

ASE萃取-SPE净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取-Florisil柱净化-气相色谱/质谱法(GCMS)同时测定新鲜土壤中的16种多环芳烃和8种有机氯农药的分析方法。通过优化GCMS分析参数和ASE条件,用选择离子模式(SIM)检测。结果表明,方法在10～600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,各目标化物的方法检出限为0.10～0.31μg/kg,空白硅藻土样品的加标回收率在63.1%～86.7%之间,7次平行测定的相对标准偏差为4.9%～15.1%。用该方法测定云南某地的3个土壤样品,多环芳烃和有机氯农药均有检出,其中多环芳烃质量分数在0.9×10~(-3)～4.7×10~(-3)mg/kg之间,有机氯质量分数在0.8×10~(-3)～6.6×10~(-3)mg/kg之间,适用于土壤样品中多环芳烃和有机氯农药的分析。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定海洋沉积物中35种多环芳烃

研究建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定海洋沉积物中多环芳烃的方法,采用同位素稀释法对海洋沉积物中35种多环芳烃进行了测定,并与气相色谱质谱方法的检测参数进行比较。结果表明,该方法的仪器检出限和定量限均优于气相色谱质谱法,并具有更好的灵敏度和选择性;35种多环芳烃的加标回收率范围为71%~105%,16种同位素替代内标平均回收率范围为55%~101%;实验选取辽东湾表层海洋沉积物的实际样品进行测定,沉积物平行样品相对标准偏差为2.2%~4.5%,样品中多环芳烃单体组分含量在0.25×10-9（干重）~30.1×10-9（干重）之间。