256树脂分离铀(Ⅵ)-Br-PADAP-氟化钠-CPB四元络合物分光光度法测定微量铀

本文研究了用256树脂分离富集、铀(Ⅵ)—Br—PADAP一氟化钠—CPB四元络合物分光光度法测定微量铀的条件。生成的四元络合物非常稳定,其最大吸收位于580nm,摩尔吸光系数为7.4×10~4·mol~(-1)·cm~(-1)。样品分析证明,该法精密度高,操作简便、快速,一人一天能分析40—50个样品,可测定土壤、底泥及废渣中1PPm以上含量的铀。     

气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

第二松花江沉积物对铜、铅、镉的吸附作用

<正> 第二松花江不同江段(丰满至扶余)的沉积物对铜、铅、镉的吸附作用结果,说明沉积物的组成、表面积、体系状态(动态和静态)、温度、共存物质(氯离子、腐殖酸、硫离子)对吸附率有不同程度的影响。一、样品的采集与实验方法1.样品采集污染区设采样点较密,其它江段则按代表性的地点设置,共布设9个点。由于粒级小于0.1mm的沉积物是江水中主要活动物,因此本实验选用的沉积物粒级均小于0.1mm。对腐泥沉积物样品,风干后研细过筛(<0.1mm),装入磨口瓶待用。属于砂质沉积物,风干后按<0.1mm、0.1—0.5mm、0.5—1mm分筛并研细,分别装入磨口瓶待用。     

美国邦格河流域土壤、沉积物蛤蜊样品中含量的分析

在美国邦格河流域,采集了土壤,沉积物和蛤蜊样品,并测定了样品中铅的浓度。土壤采取垂直式取样,深度20cm时,含铅2.7μgg~(-1)±2.7;深度1m时,含铅3.6μgg~(-1)±3.6;表层土样品的含铅量较高,平均浓度为12.8ugg~(-1)±7.6。排水运河和邦格河的沉积物样品含铅平均浓度在0.1μgg~(-1)±0.1～7.0μgg~(-1)±0.6之间。这些分析结果表明,土壤和沉积物中的铅大多数都比较稳定。蛤蜊样品测定的是软组织,含铅浓度较低,在0.2～0.5u88~(-1)一范围内。     

铊:矿床的一种潜在指示剂

<正> 本文的主要目的旨在考察伴生有金、银、铀和铜-钼矿床的蚀变岩石中铊的行为,并估价利用铊作为矿床潜在指示剂的可能性。 分析方法 取样 本文中所分析的岩石样品均选自1977—1981年间所采集的500多个地表样品和近150个岩心样品。这些样品采自华盛顿州东北部和蒙大拿州中部的六个矿化区和未矿化区(图1)。 将每个样品的1—5千克岩石压碎。在压碎前先去掉所有风化的或生锈的表面。然后分出100—200克研磨到-100目,用作化学分析。     

检出限计算方法的探讨

检出限,是指对某一特定的分析方法,在给定的可信度内,可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。在第三版《水和废水监测分析方法》一书中,规定检测限由能够以必要的置信度测得的信号的最小值X_i决定。有以下两种形式: X_L=(?)_b+KS_b (1) C_L=(X_L-(?)_b)/S=KS_b/S (2) 式中,X_L——所测得的最小信号值; (?)_b——全程序空白试验值X_b的平均值; S_b——X_b的标准偏差; R——对X_L置信度要求所选择的相应常数; C_L——最小检出浓度; S——校准曲线的斜率。     

从显微硫化物包裹体的离子探针分析结果看地幔中硫同位素的变异

用离子探针分析了地幔成因的不同矿物(橄榄石、辉石、钛铁矿和石榴石)或岩石(玄武岩玻璃、橄榄岩、榴辉岩和金伯利岩)中圈闭的、呈液滴或颗粒产出的21个硫化物样品的硫同位素及Cu、Ni、Fe成分。δ~(34)S的测定结果范围很宽,为-4.9±1—+8±1‰。镍含量高(镍黄铁矿可达40％)的硫化物样品(多半产于残留橄榄岩)的δ~(34)S值为-3.2—+3.6‰,最频值为+3±1‰;而镍含量低的硫化物样品(主要产于辉石岩、大洋岛弧玄武岩(OIB)和金伯利岩中),其δ~(34)S值为-3.6——+8‰,最频值为+1±1‰。 源于地幔的硫化物的δ~(34)S值是可变的。镍含量高和δ~(34)S值接近+3‰的硫化物液滴,可能是含硫最高达300ppm、δ~(34)S值为+0.5—±0.5‰的幔源物质发生10—20％的部分熔融产生的。δ~(34)S值的差别说明,在液态硫化物与硅酸盐液体中的硫之间发生过≈+3‰的高温硫同位素分馏。上地幔+大洋壳+大陆壳+海水这种系统中的硫同位素平衡,要求原始上地幔的平均δ~(34)S值为+0.5‰,与球粒陨石的硫同位素值(+0.2±0.2‰)明显不同。     

广东沿海牡蛎石油烃污染研究——Ⅰ.广东沿海牡蛎(Ostrea rivularis Gould)的石油烃

测定了广东沿海六个地点牡蛎样品的总石油烃浓度。牡蛎整体软组织总石油烃浓度范围为45.4—114.0μg·g~(-1)干重,平均浓度为37.0μg·L~(-1)。石油烃在牡蛎各类组织中的分布有内脏>鳃>外套膜>闭壳肌的趋势。牡蛎体内石油烃化合物可能主要来源于成品油类。与其它水域牡蛎样品比较,广东沿海牡蛎总石油烃水平较低。     

湖南康家湾铅锌矿床成因探讨

<正> 硫化矿物的δ~(34)S值变化于-6.27—+3.52‰之间,算术平均值为0.34‰,分布范围狭窄,呈明显的塔式分布。硫同位素组成与一般岩浆热液矿床较接近,但是个别样品显示出富轻硫的特点(一个样品为-6.17‰,另一个样品为-4.93‰)。     

动力学光度法测定环境样品中微量钒

本文研究了V(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,以此为基础提出了一种测定微量钒的动力学新方法,并建立了测定最佳条件:[Cr_2O_7~(2-)]=8.4×10~(-5)mol·L~(-1),[I~-]=2.1×10~(-3)mol·L~(-1),pH=2.1,585nm。在此条件下,钒(Ⅳ)含量在0—6.6μg·ml~(-1)范围内符合比尔定律,方法检测限为0.02μgV(IV)·ml~(-1)。除Fe~(3+),Fe~(2+),Sn~(2+),Ti~(3+)外,其它共存离子不影响测定。用本方法测定了几种环境样品中的微量钒,结果满意,标准加入回收率为95.1—98.3％。     

水体石油污染监测中样品的采集贮存和运输

本报告属于“海洋石油污染监测中质量控制程序”的一个部分。针对海洋水体石油污染监测中样品的采集、贮存、运输等环节进行了文献调查及有关的实验。介绍了GHH—1型和QCC9—1型两种表层采水器、船上最佳采样位置、船上采样的现场处理(例如:采样器清洗、采样要求、样品前处理)、提出了现场实验室的要求。 关于样品的保管与贮存本文推荐采用酸化法和冷藏法,前者适合短期(7天以内)的水样保存,后者适合稍长时间(15—20天)的溶剂样品贮存。提请注意光线照射对样品稳定性影响最大。 文中还提出了样品在运输过程中的管理要求。     

样品中226Ra与238U比值的测定及其在环境放射性监测中的应用

本文报道辽宁省18种不同环境样品中~(226)Ra与~(238)U比值的测定。结果表明,粮食、蔬菜类食品的比值范围在2.6—9.7,均值为4.8;饮用水的比值范围在0.36—0.45,均值为0.40.土壤、矿石和磷肥等以矿物质为主的样品的比值范围为0.86—1.10,均值为0.98.讨论了在环境放射性监测方面,样品中~(226)Ra与~(238)U比值应用的现状和前景。     

石油及有关有机质的氢与碳同位素

<正> 对114个石油样品以及与其有关的几个有机质样品的D/H和~(13)C/~(12)C比值进行了测量。原油的δD值,其范围在-85到-181‰之间,但Kenei气田的一个馏份(-250‰)例外。原油的δC~(13)值为-23.3——     

射气闪烁法测定环境样品中镭~(226)

采用射气闪烁法,测定环境样品中(土壤,矿物和植物)天然放射性核素镭~(226)。方法准确、灵敏。其最低检测浓度为n×10~(-13)g镭/g。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.FH-408自动定标器; 2.FD-125室内氡氘分析器。 (二)试剂 1.过氧化钠、氢氧化钠、无水碳酸钠均为化学纯; 2.氯化钡、盐酸均为分析纯。二、实验步骤 (一)样品预处理准确称取1g样品于50毫升铁坩埚内,置于550℃的马福炉内,灼烧20分钟后;加入5g过氧化钠,1g碳酸钠,     

渤海海域铯-137的分布

我们于1980年8月—1981年5月分析测定了渤海海区30个站位(图1)三个不同季节的样品,其中包括121份表层、底层水样和30个站位海底沉积物以及39份生物样品(共计190份样品)中~(137)Cs含量的测定。~(137)Cs测定方法按“海洋污染调查暂行规范”中的磷钼酸铵—碘铋酸铯—β计数法进行,研究分析了渤海~(137)Cs含量的分布状况,探讨了一些环境因素,如地理位置、水深、季节、盐度等对渤海环境中~(137)Cs含量分布的影响。     

大西洋白垩纪黑色页岩的地球化学

<正> 对取自大西洋(深海钻探计划第105、135、137、138、144、330、367、368和370号区域)的88个白垩纪沉积岩样品(其中包括38个有机碳含量大于1％的黑色页岩样品)中的Fe、Mn、S、Zn、Cu、Cr、Pb、Ni、Co、Mo、V、Ba和Sr等元素,以及选择性样品中的Ag、Cd,Tl、Bi和B等元素进行了光谱分析(相对标准误差为2—15％)。     

炼油工业渣泥中砷的测定

报导了氢化物发生—原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的方法。研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件;考察了共存离子的干扰。用本法测定渣泥样品中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收;检出限为0.8ng/mL;变异系数小于4%;回收率为95%～105%;方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

吉林球粒陨石中的轻稀有气体

<正> 样品、方法和结果 我们研究了下列样品:吉林#1(主体)≡吉林B,吉林#1(碎块)≡吉林F,吉林#4(质量70公斤)≡吉林A.从A和B各取4份重150—500毫克的样品作全岩测定。另外,从所有三块样品中各取约10克均质性较好的部分,在钢研钵巾研细到d<1毫米,从中取出约500毫克的等分试样进行逐步放气和分析(对     

用同时分解法测定污水及污泥中总氮、总磷

<正> 1.前言用过硫酸钾作氧化剂,试样在高压釜中进行分解,以NO_3—N作为T—N,PO_4—P作为T—P,然后分别进行测定的方法称之为同时分解法. 同时分解法对悬浮物少的样品的测定已有报告。但是用于含悬浮物较多的污水样品与污泥的分析未见报道。在此,笔者用污水处理厂的全程水(从处理厂流入水到流出水)和消化污泥作为样品,用同时分解法与以前的基耶达定氮分解法以及硫酸,硝酸分解法进行比较性探讨。其结果报告如下:     

NH_3·H_2O-KI改良法测定水中溶解氧

本方法在原测定溶解氧方法的基础上进行了改进,用 NH_3·H_2O—KI、H_2SO_4—H_3PO_4分别代替了原方法中的 NaOH—KI、H_2SO_4;同时作了样品空白,校正了氧化还原物质产生的干扰。据实验:1mg/1Fe~(2+)、0.5mg/1NO_2~-及浓度不太高的 S~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-)、Cl_2对测定不产生干扰。对蒸馏水、自来水、废水进行测定,均获得满意结果。