便携式GC/MS对空气中苯系物的定量分析方法研究

文章采用简单快速的采气袋配气方式,以苯系物为例,研究了便携式GC/MS对大气中痕量有机污染物的快速定量测定方法。分别在Full scan和建立的SIM扫描方式下对苯系物标准样品进行了测定。对比实验结果表明,Full scan和SIM两种扫描方式下苯系物测定结果的相对标准偏差分别在5.1%~28.4%和13%~19%之间,回收率范围分别为46%~186%和60%~110%,方法检出限范围分别为2.504~10.63μg/m3和0.494~2.399μg/m3。总体而言,SIM方式在测定结果的精密度与准确度上均优于Full scan方式。室内外空气样品的测试结果映证了SIM方式在对痕量有机污染物测定的优势。     

环境水中总挥发性有机硫化物的检测方法

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于水中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集－热解析装置实现水中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得水中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1000℃,气提室温度65℃,气提时间20min,精密度5.5%,检测限为6ng/L,加标回收率为91.6%~95.1%.利用该装置对青岛市某池塘水样进行检测分析,检测结果中总挥发性有机硫化物的含量为1503~1911ng/L.     

用8—羟基喹啉铜氯仿溶液反萃取和配位基交换的分光光度法测定水中的硫化物

本文提出了一个用稀释的8—羟基喹啉铜氯仿溶液光度法测定硫化物的方法。该方法基于有色络合物的有机溶液与阴离子水溶液一起振荡时产生脱色作用。确定了几个可变因素(pH、振荡时间、体积比等)对脱色的影响。本法非常灵敏(410mm处表观摩尔吸收系数为2.35×10~41mol~(-1)cm~(-1))且可用于其它硫离子存在时硫化物的测定。对水中微量硫化物进行了光度法测定并将所得结果与亚、甲篮法所得结果进行了比较。在本工作中,8—羟基喹啉铜的氯仿溶液经硫化物水溶液反萃取后,常用于间接分光光度法测定硫化物。本方法简单,快速、灵敏且具选择性,它可用于其它硫离子存在时水中微克范围的硫化物分析。本方法与测定硫化物的经典分光光度法—亚甲篮法相比明显地优越。     

白塔堡河中致嗅类挥发性有机硫化物污染现状及来源研究

为研究白塔堡河中致嗅类挥发性有机硫化物(VOSC)的污染现状及来源,采用吹扫捕集(P&T)与气相色谱(GC)/火焰光度检测器(FPD)联用的分析方法同时测定水体中14种致嗅类VOSC的浓度,并依据综合营养状态指数(TLI)对白塔堡河的富营养化程度进行评价,用主成分分析法(PCA)分析其污染来源.结果表明,所调查的31个点位中,各目标化合物均有不同程度的检出,浓度范围为0~35.98 μg·L^-1;甲硫醚(DMS)为最主要的污染物,其均值为3.36 μg·L^-1,检出率为100%,变异系数为2.30.河流整体处于中度富营养化水平,其中,城市段水体重度富营养化,农村段和城镇段VOSC浓度与TLI显著相关(r>0.70).14种致嗅类VOSC的污染来源可由3个主成分来反映:第一主成分(硫醇类、DMS、甲乙硫醚(EMS))代表由微生物厌氧分解造成的二次污染,其贡献率为44.42%,这是水体富营养化和生活污水、含蛋白质的工业废水及养殖废水排放共同作用的结果;第二主成分(乙硫醚(DES)、二乙基二硫醚(DEDS)、甲丙二硫醚(MPDS)、1-丙基二硫醚(1-PrDS))代表农业面源,贡献率为30.77%;第三主成分(二甲基三硫醚(DMTS))代表工业源,贡献率为7.83%.     

市政污泥堆肥过程中挥发性硫化物(VSC)和NH3释放规律

以华北地区某市政污泥堆肥厂为研究对象,开展市政污泥堆肥过程中恶臭气体（挥发性硫化物（VSC）和NH₃）的释放规律研究。用苏玛罐、静态箱采集和气相色谱检测方法,测定了污泥堆肥厂VSC和NH₃空间分布及堆肥过程中的释放规律。结果表明:堆肥过程中产生的典型恶臭物质为NH₃、甲硫醚（DMS）和二甲二硫（DMDS）等,且在静态箱内20 min静置累积浓度排序为NH₃>DMDS>DMS>CS₂>MT>H₂S。NH₃平均累积浓度为2.62~119.64 mg/m3,VSC累积浓度比NH₃低1~2个数量级。针对市政污泥堆肥过程中主要气态污染物的种类及含量的分析,为开展恶臭气体治理提供了参考。     

厦门近海域大气中挥发性有机硫化物特征研究

为研究厦门近岸海域挥发性有机硫化物(volatile organic sulfur compounds,VOSCs)的季节性变化特征,于2013年采集了厦门近海域4个季节典型时段的大气样品,并利用三段预浓缩和GC-MS联用技术的方法对挥发性有机硫化物的浓度进行了测定。研究结果表明:大气中VOSCs浓度季节变化显著,其中冬季最高(2 643.04 ng/m3),而夏季最低(829.08 ng/m3),主要受到夏季风速高和台风雨的吸收和稀释作用影响。对比不同采样点各种硫化物组分可知,羰基硫(COS)是厦门近海域大气中有机硫化物的最主要组分,浓度范围在757.14~1 373.50 ng/m3,占总VOSCs的58.1%~75.8%。二甲基硫(DMS)和二甲基二硫醚(C2H6S2)在会展中心采样点的浓度最高,分别为143.54 ng/m3(秋季)和406.10 ng/m3(冬季);甲硫醇(CH4S)和乙硫醚(C4H10S)在珍珠湾采样点的浓度最高,分别为439.14 ng/m3(冬季)和411.61 ng/m3(春季)。厦门近岸海域各站位点有机硫化物组分的浓度变化主要受到季节性差异、人为因素和气象因素等的影响。     

土壤中硫化物在盐酸和二氯化锡酸化系统下的解析研究

文章探索在以盐酸为酸化剂下的实验条件,包括还原剂的添加、酸度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计、误差分析,目的是为土壤中无机硫化物的检测提供借鉴和参考。四种土壤:污灌区土壤、城市花园土、黄土、稻田土为试验样本的试验中,精密度:四种土壤相对标准偏差分别是2. 60%、4. 0%、5. 5%、5. 8%。样品加标回收率:分别是86. 1%、98%、92. 3%、92. 6%。实验结果满足试验方法的精密度、准确度要求。该方法可以完成对难溶性金属硫化物、易溶硫化物完全解析。且二氯化锡不会对S2-的测定结果造成误差。     

大气中总挥发性有机硫化物检测方法的研究

建立了一种捕集、解析、氧化、紫外荧光检测技术,用于大气中痕量总挥发性有机硫化物的检测.自行研制的低温捕集-热解析装置综合了固体阻留法和低温冷凝法的优点,应用于大气中痕量挥发性有机硫化物的富集,富集的有机硫化物在高温和助燃气作用下,充分氧化为二氧化硫,采用紫外荧光法检测二氧化硫含量,从而间接获得大气中总挥发性有机硫化物的浓度值.方法的捕集温度5℃,解析温度150℃,氧化温度1 000℃,精密度5.46%,回收率为99.6%～109.2%.利用该装置测定了2011年2～4月青岛大气中痕量总挥发性有机硫化物的含量为42～195 ng·m-3.     

有机硫恶臭物质采样和分析检测技术研究

本研究以二甲二硫醚和甲硫醇为代表对有机硫恶臭物质的采样浓缩,热解析和ＧＣ,ＧＣ／ＭＳ的色谱分离,定性鉴定和定量检测方法进行了实验技术研究。与此同时研制开发了恶臭污染监测的系列配套装置－采样管,微型采样泵,热解析色谱进行装置和标准气体物质发生装置。经筛选确认,国产ＧＤＸＥ１０５采样管可对ＤＭＤＳ和ＣＨ３ＳＨ实现直接常温采样浓缩,样品回收率分别为１００％和６０％。ＧＣ／ＦＰＤ对二种硫化物的检出下限分别     

电感耦合等离子体质谱法测定电镀废水中的8种重金属

本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定处理前后电镀废水中8种重金属元素(Pb,Cd,Cr,As,Hg,Cu,Zn,Ni)的分析方法,在试验中,优化了仪器测定条件,方法的检出限在0.006~0.06μg/L,加标回收率在84.2%~109%之间,方法精密度RSD在0.9%~4.8%(n=6)之间。并采用该方法对两种常见的电镀废水处理前后8种重金属元素进行了测定。     

大气中甲硫醇等有机硫化物的分析方法研究

以液体甲硫醇合成固体甲硫醇铅,由固体甲硫醇铅酸解释放的甲硫醇配制标准气体。以5％NaOH为吸收液,采用多孔玻板吸收管,冷阱采样。5％OV—101/Chromosorb GHP为固定相,以气相色谱法测定大气中甲硫醇、甲硫醚及二甲二硫醚。其变异系数分别为8.6％,6.4％,5.5％;回收率分别为93.0％,97.7％,107.3％     

地表水环境质量标准中3种特定有机物吹脱捕集气相色谱/质谱联用检测方法研究

建立了吹脱捕集气相色谱/质谱法测定水中丙烯腈、松节油、四乙基铅3种挥发性有机物的方法。测定结果表明:所建方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,且前处理无需有机溶剂萃取、绿色环保。丙烯腈、松节油和四乙基铅3种挥发性有机物的检出限在0.05~0.30μg/L,均能满足《地表水环境质量标准》中特定项目的监测要求。在对实际水样的测定中,该方法测得的相对标准偏差在2.28%~17.9%内,回收率在75.0%~114%,表明该方法具有较好的精密度及准确度,可用于实际水样中3种特定有机物的测定。     

ICP法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体废物浸出液中铜、锌、铍、镍、总铬、铅、镉7种金属元素含量。分析了方法的检出限、精密度和准确度等质量控制参数。在优化了仪器条件下,7种重金属的方法检出限为0.0008~0.007mg/L,加标回收率在85.0%~110%之间,相对标准偏差为2.90%~6.66%。     

青岛环境大气和海洋表层水中挥发性硫化物的测定

建立了采用预浓缩和GC FPD测定环境大气和海洋表层水中挥发性硫化物(COS、DMS和CS2)的方法.该方法对气态COS、DMS和CS2的回收率分别为(95±4)%,(86±3)%和(91±6)%(n=5),精密度分别为4 75%,8 26%和7 55%(n=5).对水体中COS、DMS和CS2的回收率分别为(86±8)%,(80±6)%和(97±12)%(n=5),精密度分别为8 17%,5 59%和11 70%.COS、DMS和CS2检出限分别为33pg,387pg和22pg.采用该方法测定了青岛近岸海域大气和表层海水中COS、DMS和CS2的浓度.结果表明,COS是近岸海域大气中主要挥发性硫化物,DMS是表层海水中最主要的挥发性硫化物.3种挥发性硫化物的浓度有明显的季节差异,夏季浓度远高于冬季浓度.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

典型生活垃圾处理设施恶臭排放特征及污染评价

为研究生活垃圾处理设施恶臭污染排放特征,分别在北京市生活垃圾填埋、焚烧、堆肥3种工艺的前处理车间采集恶臭样品,利用冷阱富集-气质联用(GC/MS)技术对恶臭气体进行分析.结果表明,检测到的恶臭物质主要分为6大类:芳香烃化合物、硫化物、卤代物、烯烃、烷烃和含氧有机物.其中,填埋工艺的前处理车间共检测出50种物质,质量浓度为100.069mg·m~(-3),理论臭气浓度OU_T为350.611,综合臭气指数N为25.448.焚烧工艺的前处理车间共检测出55种物质,质量浓度为36.052 mg·m~(-3),理论臭气浓度OU_T为141.434,综合臭气指数N为21.506.堆肥工艺的前处理车间共检测出34种物质,质量浓度为25.382 mg·m~(-3),理论臭气浓度OU_T为27.547,综合臭气指数N为14.401.利用阈稀释倍数的恶臭贡献值计算方法,初步识别填埋工艺的前处理车间特征恶臭污染物质为:二甲二硫醚、乙酸丁酯、对二乙苯和乙醇;焚烧工艺的前处理车间特征恶臭污染物质为:甲硫醇、二甲二硫醚、乙醇和柠檬烯;堆肥工艺的前处理车间特征恶臭污染物质为:乙醇、二甲二硫醚、乙酸丁酯和柠檬烯.     

超声提取气相色谱法测土壤中硝基苯类化合物

采用超声波提取-气相色谱法测定土壤中7种硝基苯类化合物。硝基苯和对硝基甲苯的方法检出限为0.010 0 mg/kg,其他5种硝基苯类化合物为0.000 1~0.001 0 mg/kg。标准溶液平行测定的RSD在3.7%~4.5%,实际样品的加标回收率为68.6%~120%。结果表明该方法操作简便,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全能满足土壤中硝基苯类化合物的监测要求。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物方法探讨

火焰原子吸收光谱法测定空气中钾及其化合物时,标准系列钾离子浓度在0~2μg/m L时钾离子含量与溶液吸光度呈线性关系。回归方程为y=0.2919X+0.0116,相关系数0.999,方法检测限为0.02μg/m L,精密度为1.3%~2.5%,测量误差为-5.0%~-3.0%,加标回收率为91%~105%。该方法检出限、精密度、准确度都能够满足空气中钾及其化合物的测定。     

挥发性有机硫化合物释放及对全球环境的影响

介绍了几种挥发性有机硫化合物：甲硫醚（DMS）、羰基硫（COS）、甲硫醇（MSH或CH3SH）、二硫化碳（CS2）和二甲基二硫（DMDS)从各种自然源（主要是生物源）释放的情况，并论述了有机硫气体释放对全球环境和气候的影响。着重阐述了在海洋、陆地生态系统中，各种生物硫源的释放情况和有机硫气体的迁移、转化规律。讨论了大气中痕量有机硫气体的分析方法，并提出一些建议。