微波消解-ICP-MS在海洋沉积物国际互校中的应用及不确定度评定

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对国际原子能机构环境实验室(International Atomic Energy Agency Environment Laboratories,IAEA-EL)国际互校样品进行了测定,并对沉积物中样品称量、消解过程、样品定容方式、标准溶液配置、标准曲线拟合等影响样品测定结果的不确定度进行了评定,评定结果表明,沉积物样品消解过程是影响分析准确度的最主要的因素。根据IAEA国际互校样评估报告,除未进行Z-Score评价的元素外,其余元素评定结果均为可接受。     

环境监测

秀…//环境七测定技术一2000,27(5)一51一55 环图6175 不准确度是附随在测定结果中的参数,表示测定对象有无问题,归属值的分散程度。本次以仪器分析中的不准确度为例,计算了原子吸收分光光度法中的不准确度。实验系采用火焰原子吸收分光光度法测定废水中锌,求出该系的不准确度。实验系中列举的不准确度主要项目是原子吸收分光光度法的最基本项目。实验结果表明,不准确度的主要因素是标准液的调制造成的,分析仪器的再现性带来的因素比较小。在实际操作中计算原子吸收分光光度法的不准确度时,由于未知样品的预处理(分解、萃取等)及基质的影响…     

利用AES法和FLAA法测定底质中的铅

:利用萃取火焰原子吸光法和石墨炉原子吸光法 (标准添加法 )共同对底质中的 Pb进行测定 ,测定结果表明此方法能减少 Pb的基体干扰 ,提高测定结果的准确度     

测汞仪测定固定污染源废气颗粒物中的总汞

选用MA-2000型测汞仪对固定污染源废气颗粒物中的总汞进行测定,将所采集的样品加入固体添加剂后,按设定模式直接进样进行分析.采用标准土壤样品(ESS-4)进行方法的准确度和精密度试验,同时进行了方法检出限和实样测试.结果表明该方法检出限为3×10-4 μg/m3,远低于标准排放限量要求;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

选择萃取火焰原子吸收法测定地质物质中的铋

研究了用带有增强输出(boosted output)空心阴极灯的火焰原子吸收光谱仪快速测定地质样品(尤其是化探样品)中铋含量的方法。先用甲基异丁基酮萃取碘化铋,然后用乙二胺四乙酸水溶液反萃取铋,将萃取的水相吸喷到空气-乙炔火焰中以原子化。为了检验方法的准确性,对美国地质调查局的化探参考样和其他一些国际参考样进行了分析,所测结果与其他原子吸收法测定结果进行了比较,发现本方法适用于各种地质样品中低至0.4ppm铋的测定。     

测定废弃钻井泥浆中石油类分析方法的探讨

本文旨在规范泥浆样品的分割、前处理、萃取方法和测定结果表达方式。采用自行设制的泥浆分割器迅速冷冻和解冻方法,均匀、快速地完成泥浆样品的制备;通过对两种前处理方法精密度和加标回收率实验结果的分析比较,论述了现行泥浆前处理方法的弊端,证实了均匀分割全量萃取法具有样品缩分科学、省时保鲜、全量萃取等优点,提高了样品分析的精密度和准确度。     

三种方法测定不同水质化学需氧量的比对分析

用三种测定化学需氧量(COD)的方法对低浓度标准样品、高浓度标准样品、河道、水库、滇池及污水处理厂进出口水样进行测定比对分析。由实验结果可知,三种方法中HACH比色法在实验室日常例行样品的测定分析中更实用。HACH比色法的准确度、稳定性、适用范围优于快速消解法;每批次分析的样品数量多,操作程序及成本方面优于HAC-100标准COD消解器法。     

火焰原子吸收分光光度法测定废水中总铬

研究环境样品中总铬用火焰原子吸收分光光度法测定。选择不同实验条件 ,确定了最佳的分析条件 ,并通过标准样品和实验样品的分析 ,验证了方法的准确度和精密度。实验证明 ,此方法快速方便、准确度高、精密度好。     

集中式生活饮用水源地中挥发性有机物测定

为了更全面的分析集中式生活饮用水源地中的挥发性有机物,建立吹扫捕集技术与气相色谱-质谱(GC-MS)的联用测定地表水环境质量标准所要求必须监测的22种挥发性有机物。该方法的检出限、精密度、准确度都得到了良好的结果。通过实际样品的测定,结果令人满意。     

4-氨基安替比林光度法测定水中挥发酚的方法及改进

结合实际工作,对测定挥发酚的方法进行概述,并对水样的预蒸馏及4-氨基安替比林萃取光度法的萃取方法进行了改进。对改进后方法的准确度和精密度进行了验证。经验证,改进后的方法准确、可靠。说明了改进后的的方法在日常的样品监测分析中是可行的,省时省工,具有一定的实用性。     

油类分析中四氯化碳的回收利用

环境监测分析中四氯化碳用作水中油类萃取剂,多年来已有几种回收利用含油四氯化碳的研究方法。文章运用旋转蒸发(常压)法进行废液回收,对标准样品的测定结果令人满意,并验证了该方法在环境监测分析工作中的环境效益和经济效益。     

自动固相微萃取-毛细管气相色谱法检测环境水中苯系物的研究

对自动固相微萃取(SPME)-毛细管气相色谱法测定环境水中苯系物的方法进行了研究。通过对环境水中苯系物在不同SPME条件的优化、筛选实验，建立了苯系物的自动固相微萃取-气相色谱的检测方法，该方法简便、灵敏、快捷、可靠，分离度高，准确性好。在0．001mg／L～1．00mg／L范围内有良好的线性关系，最低检测浓度为0．1lμg／L～0．41μg／L。样品测定的相对标准偏差为1．8％～3．5％，回收率为88％～108％，精密度和准确度均较好。     

水中阴离子洗涤剂测定方法的改进

根据实际工作经验，本文对标准曲线绘制方法和有机溶剂用量进行了减半改进，优化了显色剂的用量及萃取分析条件，其相对误差在0．5％以内，加标回收率在97．8％-98．5％之间，精密度和准确度均达到了要求，和标准方法相比测定结果无显著差异。     

用化学荧光溶氧仪测定生化需氧量(BOD5)研究

文章介绍了化学荧光溶氧仪法测定生化需氧量的测定方法,用该方法测定生化需氧量标准样品,得到的精密度和准确度均较好.通过与传统碘量法进行实际样品比对,用数理统计的方法对两种方法测定结果进行了比较,对于地表水和污水的测定,两种方法的测定结果无显著差异.建立的化学荧光溶氧仪测定BOD5方法精密度和准确度可以满足实际样品的测定.     

气相色谱法测定饮用水中的酞酸酯

建立了一种用GC-FID测定饮用水中的6种酞酸酯的测定方法,样品用正己烷萃取,萃取液直接进样分析.然后,经过气相色谱-质谱检测器分析,确证GC-FID检出的阳性检出结果.用保留时间定性,外标法定量.6种酞酸酯的回收率为98.0%～102.5%,精密度(以相对标准偏差表示)为2.7%～3.7%;检测限(以信噪比为3计)均为0.5 μg·L-1.该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可同时测定饮用水中的6种酞酸酯.     

土壤中16种多环芳烃测定的准确度控制指标研究

多环芳烃是我国优先控制的环境污染物之一。组织全国22个省的49家实验室在现有仪器条件下分别完成土壤标准样品和实际样品中16种多环芳烃的6次平行测定,以人工筛查和格拉布斯检验统计监测数据,计算土壤标准样品测定的相对误差和实际样品的加标回收率,统计其分布范围,提出准确度控制指标的建议值,并与EPA8270D中自动索氏提取土壤实际样品和微波萃取土壤标准样品的准确度控制指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。结果表明,标准样品中16种多环芳烃测定的相对误差建议质量控制范围为18.1%~77.6%之间不等,实际样品中16种多环芳烃加标回收率测定的建议控制范围为43.2%~130%之间不等。总体上与EPA8270D自动索氏提取方法所列质控指标基本处于同一水平。     

挥发酚测定中的干扰因素及消除方法

用4-氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚时，水样中干扰因素较多，方法较繁琐，不易掌握，操作不当将影响测定结果的准确度，通过理论分析及实验结论，阐述了4-氨基安替比林萃取光度测定挥发酚中的各种干扰因素及消除方法。     

连续流动分析法测定水中的CODCr

采用连续流动分析技术对环境水样中的CODCr进行大批量快速测定 ,与国标法 (重铬酸钾法 )有可比性 ,分析结果具有良好的准确性和重现性 ,方法检出限 1 3,对标准样品分析的准确度在 98%以上 ,变异系数在 0 2 1%～ 1 0 0 %之间 ,实际水样的检测结果与重铬酸钾法的相对偏差为 0 4 %～ 1 4 % ,环境水样和工业废水的加标回收率为 93%～10 1%。     

戊唑醇残留分析方法实验室内质量控制研究

文章确立了小麦、香蕉中戊唑醇残留检测方法,小麦样品加水10 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,中性氧化铝柱层析净化,用气相色谱(GC-NPD)检测。香蕉样品加水5 mL用丙酮为萃取溶剂,石油醚液液分配,浓缩后用气相色谱(GC-NPD)检测。分别设置不同时间批次,同一批次间的平行样及实验室内人员分析,分别从方法灵敏度、方法准确度、方法精密度及其质量控制图、标准工作液的稳定性来探讨该方法的可靠性,结果表明该方法可以作为香蕉和小麦种戊唑醇残留检测的标准分析方法。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。