原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞

原子荧光光谱法检出限低、操作简便、可用于多元素同时测定,在环境水样测定中发挥着重要作用。本文简述原子荧光光谱法及基本原理,对环境水样中砷和汞的测定条件、检出限以及精密度进行测定分析。     

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。     

冷原子荧光测录的方法探讨

冷原子荧光法测定水样中的痕量汞，对实验用水和所用试剂的纯度、玻璃仪器和实验环境的污染净度均有较高的要求，才能保证分析结果的准确度和精密度。样品的分析速度取决于快速可靠的水样消解方法。     

冷原子荧光法测定水样中痕量汞的条件

本文讨论了冷原子荧光法测定水样中微量、痕量和超痕量汞的最佳条件，玻璃器皿的洗涤方法、试剂和纯水的质量、以及仪器参数的选择等对测定结果的影响。     

原子荧光光度法测定水中汞的不确定度评定分析

对原子荧光光度法测定水中汞的过程进行分析,通过建立数学模式计算测量标准不确定度和测定水样体积的标准不确定度,来确定样品合成不确定度,得出样品扩展不确定度结果。     

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集一氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集，串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序，优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速，灵敏度高，干扰少。富集倍数达25倍以上，采样频率为30次／h，回收率达90％－105％。应用于环境水样中痕量汞的测定，获得了满意的结果。     

原子荧光光度法测定水中汞的不确定度评定分析

对原子荧光光度法测定水中汞的过程进行分析,通过建立数学模式计算测量标准不确定度和测定水样体积的标准不确定度,来确定样品合成不确定度,得出样品扩展不确定度结果。     

AFS断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞

介绍断续流动氢化物原子荧光光度计测定饮用水中汞的方法,研究了酸度,硼氢化钾浓度,灯电流,载气流速等对测定汞的影响.在优化的分析条件下,检测限为0.02ug/L,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2％-102％之间,相对标准偏差为2.3％.方法具有操作简便,快速,灵敏度高等优点.     

松花江沿岸居民发痕量汞检测

探讨冷原子荧光法在测定人发中的条件，并研究切断松花江主要污染源后人体发汞负荷。用冷原子荧光法分别对观察组及对照组人群发汞含量水平进行检测；并用冷原子荧光法应用于痕量汞分析的实用性及可行性进行探讨。冷原子荧光法测定痕量汞线性好。观察组人群发汞值明显高于对照组人群的发汞值。冷原子荧光法可用于人群发痕量汞的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

冷原子荧光测汞法灵敏度影响因素的探讨

一、前言冷原子荧光法是测定水中痕量汞的一种灵敏度较高的分析方法。许多人对该方法的操作条件从不同角度进行了大量的研究,方法日趋完善。本文结合工作实际,以现行分析方法为基础,对影响该方法灵敏度的一些因素,如载气性质、流量、进样方法、盐酸羟胺用量、水样消解     

冷原子荧光测汞仪最佳测试参数的选定和常见故障的排除

冷原子荧光测汞仪最佳测试参数的选定和常见故障的排除山东省环境监测中心站解敏丽，常光玲，刘强冷原子荧光测汞仪属原子荧光光谱仪类的测汞专用仪器，广泛应用于水、大气、土壤、矿物、食品、生物和人体组织等样品中痕量汞的测定。目前国产的冷原子荧光测汞仪主要有：①...     

蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷、硒、汞

自然水体中蕴涵着很多元素,尤其是自来水中的有些痕量元素对人体健康是必不可少的。自来水中的砷、硒、汞含量极低,火焰原子荧光和石墨炉原子荧光的检测能力无法满足测定的要求,运用氢化物发生-原子荧光光谱法对自来水中的砷、硒、汞三种元素进行分析测定,可以提高水中砷、硒、汞检出限,是测量痕量元素的有效方法。     

全自动烷基汞分析仪测定水中烷基汞的方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定水中的烷基汞(甲基汞,乙基汞)的方法.实验中衍生化反应所用的试剂为含有2.0 mol/L醋酸缓冲液,1%(g/v)NaBEt4(四乙基硼化钠)和1%(g/v)NaBPr4(四丙基硼化钠)的2%(g/v)氢氧化钾-水溶液,经衍生化的水样直接吹扫捕集后,进入气相色谱柱中分离并高温裂解,最后进入冷原子荧光检测器(CVAFS)中检测甲基汞和乙基汞的含量.甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.002 ng/L和0.005 ng/L.     

乌江流域表层水体中汞的形态与时空分布特征

为了弄清乌江流域表层水体中汞的形态与时空分布规律,于2009年1~12月,每月采集乌江流域河流表层水样,采用两次金汞齐-冷原子荧光光谱法和蒸馏-乙基化结合GC-CVAFS法测定了水中不同形态汞的浓度。结果表明:(1)监测期间各采样点总汞、甲基汞、溶解态汞、颗粒态汞、活性汞、颗粒态甲基汞、溶解态甲基汞的年均算数平均值分别为5.20±10.89、0.09±0.20、3.31±10.66、1.89±1.08、0.30±0.36、0.06±0.19、0.04±0.03 ng/L。不同形态汞的沿程分布显示,水库的修建改变了原有的汞的地球化学过程。(2)通过不同季节各形态汞浓度的变化发现,河流表层水中不同形态汞有明显的季节变化趋势。(3)相关分析发现,总汞受总悬浮颗粒物含量的影响相对较大;活性汞浓度的季节变化可能与降雨对乌江水体的影响有关。     

三门峡水库水体中不同形态汞的分布特征

为了解三门峡水库水体中不同形态汞的分布特征,在丰水期和枯水期对三门峡水库进行采样,分别采用冷原子荧光光谱法(CVAFS)和蒸馏-乙基化衍生-气相色谱-冷原子荧光法(GC-CVAFS)测定水样中总汞、总甲基汞、溶解态总汞和溶解态甲基汞的浓度.结果表明,三门峡水库水体中总汞、溶解态汞和颗粒态汞浓度范围分别为1.65~9.65、0.80~3.16和0.70~7.81 ng·L~(-1),符合国家地表水环境质量标准(GB 3838-2002)一类水汞浓度标准限值;总甲基汞、溶解态甲基汞和颗粒态甲基汞浓度分别为0.05~0.36、0.02~0.14和ND~0.26 ng·L~(-1).三门峡水库水体总汞和甲基汞在季节和空间分布上没有呈现出明显的变化规律.总汞和甲基汞与未受污染的天然水体差别不大,水库未受到明显的汞污染.丰、枯水期沉积物中总汞浓度分别为(92.96±10.65)ng·g~(-1)和(80.06±19.14)ng·g~(-1),甲基汞浓度分别为(0.33±0.14)ng·g~(-1)和(0.50±0.19)ng·g~(-1).较低的甲基汞浓度说明在三门峡水库汞的迁移转化过程中,甲基化作用可能并非主要的过程,这可能与水体底层溶解氧浓度较高以及沉积物中有机质浓度较低有关.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地表水中硒、汞的实验研究

应用氢化物发生-原子荧光光谱法利用AFS-933型双道原子荧光光度计可双道同时分析的特点同时测定地表水中的硒和汞,在优化的条件下进行实验来验证和分析满足硒、汞同时测定的最佳条件并探讨了提高测定质量的措施方法。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性,采用硝酸消解水样,断续流动进样,在KBH_4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下,用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～2μg/L,精密度都是1.4%,加标回收率分别为93.5%～107%和96.0%～104%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定,能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。     

双通道氢化物-原子荧光光度计同时测定土壤中砷汞的试验

氢化物-原子荧光光度计普遍具有两个通道,土壤的测定大多包括砷、汞,国家标准分析方法中,土壤的砷和汞的测定虽步骤相似却分开测定。本次试验是在国家标准分析方法的基础上,利用氢化物-原子荧光光度计的双通道同时测定土壤中的砷、汞,进行检出限、准确度、精密度和加标回收率的测试。结果证明该试验是成功的。