比色法测定Cr^6＋—水样预处理方法的改进

1 前言以比色法测定地表水中Cr~(6+),国家标准方法规定采用锌盐凝聚法对水样进行预处理,以除去悬浮物和色度的干扰。但实践表明,被处理的水样仍有一定色度。特别是污染严重的水样,在测定波长处,仍有0.01左右的吸光度。因此,需作色度校正实验。实验表明,如以活性炭和锌盐混合物对水样进行颅处理,即凝聚—活性炭吸附法,可有效地去除恳浮物和色度。     

流动注射在线UV消解测定环境水体中的总氮研究

采用San++流动分析仪在线UV消解测定环境水体中的总氮,样品浓度在0.00~5.0 mg/L与峰高有良好的线性关系(r=0.999 6)。进行了标准样品考核和实际水样的流动注射法和国标方法的比对分析。实验结果表明:采用流动注射在线消解测定水中TN,其标样测定值均在保证值范围内,相对标准偏差小于3%;两种方法测定实际水样的结果无显著性差异且具有很好的一致性,加标回收实验的回收率在90.0%~97.7%之间,能满足地表水及排放废水中TN监测要求。     

微波消解法与回流法测定COD的比较试验

采用微波消解法和国标回流法对同一标准样品和污水样品进行COD的测定,结果表明,微波消解法可大大缩短COD的测定时间,且操作简便,对标准样品的测定值与回流法基本一致,均在样品误差的正常范围内,适合批量样品监测.水样中的悬浮物会影响COD的测定准确度.     

HACHDR／2500分光光度法测定水样中总磷的可行性研究

文章运用HACHDR／2500分光光度计,对HACH法测定水样中总磷的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定。并在此基础上,对多个断面的地表水和不同行业工业废水水体的实际样品进行了HACH法与国家标准钼酸铵分光光度法比对实验,从而证明HACHDR／2500分光光度法与国家标准方法无显著性差异。     

全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬

用Smartchem200全自动间断化学分析仪测定地表水中的六价铬。六价铬浓度在0.01～0.10mg/L范围内与吸光度呈线性相关,其线性回归方程为Y=0.3204X-0.0002,相关系数为0.9995,检出限为0.001mg/L,水样加标回收率为90.6%～101%。该方法操作简便,测定结果准确,可应用于地表水样品分析。     

浑浊水体的金属离子水样保存方法探讨

在水质分析中金属离子测定随着水样处理保护方法不同,其结果存在很大差异。本文对浑浊水体中金属离子保护方法提出了新的见解,并以4种不同的浑浊水样为样品,试验了两种不同保存水样的方法。即水样直接加酸保护和水样澄清后加酸保护。实验结果表明,两种不同的水样保存方法,测定结果相差很大,水样直接加酸保护的金属离子测定结果高出水样澄清后加酸保护金属离子测定结果的几倍乃至几十倍。对于实验测定结果,本文从金属离子在水体中的存在形态等方面进行了分析和讨论,并提出了水样保存方法的建设性意见。     

湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势.     

利用流动注射方法测定污水中的总磷

应用FIA6000+型全自动流动注射分析仪,对地表水和污水处理厂进出水的总磷进行测定。方法测定的线性范围为0.02~2 mg/L,检出限为0.004 mg/L,加标回收率范围97.2%~103%。通过与国标方法 GB 11893-89进行比较,证明其适用于地表水或受污染较轻的水样中总磷的分析,并证明通过超声波消解法可提高固体颗粒多污染严重的水样的消解效率。     

连续流动分析法测定水中的CODCr

采用连续流动分析技术对环境水样中的CODCr进行大批量快速测定 ,与国标法 (重铬酸钾法 )有可比性 ,分析结果具有良好的准确性和重现性 ,方法检出限 1 3,对标准样品分析的准确度在 98%以上 ,变异系数在 0 2 1%～ 1 0 0 %之间 ,实际水样的检测结果与重铬酸钾法的相对偏差为 0 4 %～ 1 4 % ,环境水样和工业废水的加标回收率为 93%～10 1%。     

滤纸可溶物对测定悬浮物影响的消除

一、引言在水质监测中,按照环境监测标准分析方法,采用滤纸重量法对悬浮物进行测定,当测定含量低于25mg/L水样时,取样体积以100mL计,经烘干恒重后测定,结果往往出现负值或零,致使方法测定灵敏度较低.针对这一现象,笔者通过试验分析表明:滤料可溶物含量约0.25%,由于经水样过滤后,溶解损失是产生这一现象的主要原因.因此,在测定悬浮物时提前用蒸馏水洗涤过滤处理消除可溶物,收到较好的效果.     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

离子色谱法对阴离子分析方法的探讨

通过选择放大倍数、确定样品稀释倍数、加标回收等不同条件,运用离子色谱法对降水、饮用水、地表水中的F-,CL-,NO-2,NO-3加4进行了大量的实验分析。方法具有良好的线性(相关系数在0.9991～0.9997)和重复性(相对标准偏差小于1.9%),NO-3,SO2-标平均回收率为98.6%。方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定地表水中钒的方法探讨

钒具有生物活性,是人体所必需的微量元素之一。天然水中钒的含量很低,浓度大约为1-10μg/L。钒作为第一类污染物,上海市污水综合排放标准中对含钒污水的排放限值为2．0mg／L。文章探讨了用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中钒的方法,具有灵敏度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷、使用设备和试剂简单等优点。其方法检出限为0．002mg／L,RSD为1．4％,加标回收率在94．2％-103．0％,适用于地表水中痕量钒的测定。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中痕量钒

建立电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地表水中的钒的方法。优化了仪器条件后,水样经硝酸酸化后,用ICP-MS直接测定溶液中的钒含量。方法在0.0μg/L-100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.04μg/L,其回收率在98.4%-100.2%之间,相对标准偏差小于1.0%。本方法具有检出限低,准确度高,精密度好的特点,完全满足地表水、饮用水等实际样品的测试的需要。     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

无人值守AA3连续流动仪测定水和废水中氨氮研究

采用无人值守连续流动分析法对地表水和废水中氨氮进行检测,该方法在0.00~10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.015 mg/L,相对标准偏差为0.6%~1.4%,实际样品加标回收率为95.0%~105%,精密度和准确度均满足地表水和废水中氨氮测定的要求,有较好的应用推广价值.无人值守连续流动分析法相对于传统的手工方法具有明显的优势:在线蒸馏装置可以完成对水中氨氮的蒸馏提取;节省时间,即使在夜间也能自动工作,分析完成样品后自动清洗管路并关机;试剂使用量少,降低了对环境和分析人员的危害.     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

提出了测定水中总铁的新方法-邻菲哆啉直接光度法。该方法检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min后可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。对地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哆啉直接光度法与邻菲哆啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。进行了吹扫时间和温度的优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收率和7个工作日连续校准等进行实验。在50℃下,吹扫时间为20min时。该方法乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出限分别为0．005mg／L、0．007mg／L和0．004mg／L,相对标准偏差分别为1．9％-5．1％、3．1—6．8％、1．7％～5．6％,加标回收率分别为92．6％～108％、92．0％-107％、95．3％～105％。结果表明,吹扫捕集气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好,能满足地表水环境质量标准的要求,具有较好的推广性。