探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。     

手提式蒸汽消毒器同时消解总磷总氮实验分析

水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

紫外分光光度法测定散装农药、化肥洗舱水中总氮

本文在文献基础上对碱性过硫酸钾消解测定散装农药、化肥洗舱水中总氮的实验条件进行了研究;并采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮的方法来测定水体中总氮。试验了几种有机含氮化合物和无机含氮化合物的转化率,检验了方法的精密度和准确度,并对实际洗舱水样进行加标回收,得到了满意结果。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

过硫酸钾溶液对测定总氮的影响

通过对过硫酸钾的配制方法,加热时的水浴温度,反应介质条件及其纯度等因素对总氮测定结果影响的讨论,提出了过硫酸钾有效的配制方法及其纯度要求,以进一步提高总氮测定的准确度.     

紫外分光光度法与TOC/TN分析仪测定水中总氮的对比分析

摘要：总氮含量超标是导致水体富营养化的主要原因之一,因此需准确测定水体中总氮的含量。文章对TOC／TN分析仪测定地表水和国家环境部标准样品中的总氮含量和碱性过硫酸钾氧化一紫外分光光度计法测定结果进行了对比实验和实验数据分析,实验结果表明,两者方法结果一致性良好,测定结果准确可靠,TOC／TN分析法为快速准确测定总氮提供新的方法。     

对提高水质总氮测定结果准确度的探讨

ＧＢ１１８９４－８９水质总氮测定的方法为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，测定过程发现，波长定位的准确性，恒温加热时间，空白测定的方法，水样的浑浊程度及标准试剂的选用都会影响总氮测定结果的准确度，本文对以上因素进行逐一分析和实验对比，明确了影响因素，提出改进建议。     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

New insights into eutrophication management: Importance of temperature and water residence time

Eutrophication and harmful cyanobacterial blooms threaten water resources all over the world. There is a great controversy about controlling only phosphorus or controlling both nitrogen and phosphorus in the management of lake eutrophication. The primary argument against the dual nutrients control of eutrophication is that nitrogen fixation can compensate the nitrogen deficits. Thus, it is of great necessary to study the factors that can significantly affect the nitrogen fixation. Due to the dif...     

用过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定地表水中总氮的几个问题

通过对过硫酸钾溶解方式及储存时间的条件实验，表明，用过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定地表水中的总氮时，过硫酸钾氧化剂以自然溶解为好，存放时间以不超过３ｄ为为宜，还对影响总氮测定的准确度、精密度的实验因素进行了探讨。     

纳氏试剂光度法测定水中氨氮的质量控制

纳氏试剂光度法是测定水中氨氮的国家标准法,该法具有操作简单、灵敏的优点。但在实际工作中有许多因素影响纳氏试剂光度法对水中氨氮的测定结果,根据多年的实际工作经验,文章从实验室环境、反应条件、水体中的主要干扰物到数据处理与结果报出等可能影响氨氮测定结果的有关因素及注意事项进行了研究和探讨,并提出了相应的解决方法,只要切实做好监测过程中的每一个环节,严格按照质控程序进行,就能保证纳氏试剂光度法测定水中氨氮分析结果的准确性。     

排水管道沉淀物氮释放特性的研究

利用室内模拟的方法探讨了排水管道沉淀物在水土比、p H值、温度以及扰动这4个环境因子影响下的氮素转化规律.4个影响因子下的实验结果表明,沉淀物中氮素主要以氨氮的形式向上覆水中释放,各组上覆水中氨氮呈先升高后降低的两阶段变化趋势,在第4~6 d达到释放峰值,随后质量浓度逐渐下降,而总硝态氮的变化趋势与氨氮相反.4个影响因子中p H对氨氮释放的影响最大,其次为搅动、水土比,温度的影响最小,其中不同初始p H条件下氨氮的最大释放量从大到小排序为p H 6.3p H 8.0p H 9.6,释放量最大值分别为54.0、30.9、26.7 mg·L-1.实验中水土比越大,氨氮的释放量越大,在相同的速率下对上覆水搅动时间越长,氨氮的释放量越大.温度的升高促进了上覆水中的氨氮向硝态氮的转化,加快了上覆水中总氮质量浓度的下降.     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

过硫酸钾氧化法测总氮的改进方法探讨

对过硫酸钾氧化法测总氮应该注意的问题进行了实验研究,得出结论：为了控制精度最好使用无氨水和蒸馏水,过硫酸钾使用前应该进行2次重结晶,氢氧化钠溶液的浓度应该控制在12g/L左右,测定样品置于灭菌器中必须保证压力达到0.1～0.4MPa,消解温度控制在126℃～127℃为宜,消解时间应该≮50min。     

吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的质量控制研究

影响吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物的因素很多,如空气中的挥发性有机物可能通过采样瓶的扩散,使准确性和可靠性降低。结合环境监测工作实际,按分流比20∶1分流进样,选择11＃捕集阱,样品解析时选择解析时间0．5 min,选择吹扫管支座温度为40℃,选择与目标化合物相比相对保留时间在0．8～1．20之间内标物,同时样品采集、保存、运输和器皿清洗等条件严格按照国标方法进行,可以确保吹扫捕集／气相色谱－质谱法测定的精密度和准确度。     

上海某饮用水源地不同形态氮的时空分布研究

在2010~2012年进行的上海某水源地水质监测资料的基础上,应用纳氏试剂分光光度法等分析方法研究该水源地2011年1~10月总氮、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等不同形态的氮素在水体中的空间分布规律及时间变化规律。并就其氮的来源、迁移转化机理和对氮的迁移转化有较大影响的因素进行研究和分析,得出该水库水体中各种形态氮以硝酸盐氮为主,平均占总氮的71.6%,氨氮及亚硝酸盐氮各占总氮的4.39%及0.95%;水体中的温度、光照条件、溶解氧、点位位置分布、水深等是影响各氮形态含量与分布的重要环境因子。