GC/PID分析有机污染物

ＧＣ／ＰＩＤ分析有机污染物张莘民（江苏省泰州市环境监测站,泰州２２５３００）纪云琴（江苏百乐电热电器有限公司）１概述六十年代以来,人们对光离子化检测器（ＰＩＤ）作为气相色谱的检测器进行了较多的报道〔１～６〕,光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器...     

土壤中挥发性有机污染物现场快速监测技术应用进展

在总结我国突发性环境事故发生现状的基础上,提出了我国环境现场快速监测工作缺少规范化管理,以及标准监测技术方法不完善等问题。探讨了土壤中挥发性有机污染物快速监测技术的研究进展,重点讨论了检测管,手持式气体检测器,便携式气相色谱(配置光离子化检测器、氢火焰离子化检测器或串/并联检测器)及便携式气相色谱-质谱等技术在快速检测土壤中挥发性有机污染物方面的性能特点与应用情况,并对我国建立土壤中挥发性有机污染物现场快速监测标准方法提出了建议。     

固相微萃取一气相色谱火焰离子化测定挥发性有机物BTEX

固相微萃取方法是一种有效的无溶剂样品前处理方法,对这种方法用于苯,甲苯,乙苯,二甲苯(BTEX)等挥发性有机污染物的样品采集,通过毛细管气相色谱火焰离子化检测器测定,对萃取纤维涂层厚度的影响进行了研究,对萃取时间和解吸时间等影响因素进行了讨论.     

气体检测器及其在环境污染事故应急监测中的应用

介绍了常用挥发性有机污染物（ＶＯＣ）检测器的特性，并阐述了光离子化检测器（ＰＩＤ）的原理，特点及其在环境污染事故应急监测中的应用。     

固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测

对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%～35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。     

水体中酚类化合物分析方法的比较研究

通过大量实验,研究建立了水体中9种酚类化合物同时测定的多个监测分析方法,包括液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法、液液萃取-气相色谱-质谱法、液液萃取-衍生化气相色谱-质谱法、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法和固相微萃取-气相色谱-质谱法。研究表明各个分析方法均具有较高的灵敏度,方法检出限在0.03~2.5 μg/L之间,能满足相关环境工作的需要。经方法适用性和可操作性比较,推荐选择固相微萃取-气相色谱-质谱法用于应急水样的快速测定、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法用于地表水等清洁水样的测定、液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法用于工业废水等污染水样的测定。     

气相色谱法测定空气中氯丁二烯

对于氯丁二烯的检验虽有气相色谱法,但用注射器配制标准气,且要求最低检出限应在0.05mg/m~3以下。为此我们探讨了用SHTG标准配气仪动态配制标准气,采用色谱法测定(5％SE—30chromosorb c—AW—DWCS色谱柱,氢焰离子化检测器)。经现场验证,方法可行。     

气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了二氯甲烷萃取、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法.水样质量浓度为0 mg/L～2.0 mg/L,方法线性良好,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限均为0.02 mg/L,RSD≤7.2%,平均加标回收率＞93.0%.     

毛细管柱气相色谱法测定有组织废气中氯乙烯

利用毛细管柱对有组织废气中氯乙烯进行分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测,建立了有组织废气中氯乙烯的毛细管柱气相色谱测定法。该方法检出限为0.08 mg/m~3,空白样品加标回收率为98.6%~99.9%,变异系数为0.96%~1.24%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好、分析速度快、操作简便,适用于有组织废气中氯乙烯的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留

采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）测定水样中的马拉硫磷,检测限为0．12μg／L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL／min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2．2％。加标回收率在79．0％-109％之间。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的樟脑

采用毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定环境空气中的樟脑,选择硅胶为吸附剂,甲醇/丙酮混合溶剂(体积比90∶10)为解析剂.方法在0.544 mg/L～109 mg/L范围内线性良好,检出限为0.06 mg/L,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.003 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.8％,空白...     

工业废水中苯胺、硝基苯的检测方法探讨

建立了用气相色谱内标法测定工业废水中的苯胺、硝基苯的方法,优化了试验条件。采用SE-30毛细管柱来代替不锈钢柱,并采用氢火焰离子化检测器,可快速测出工业废水中的苯胺、硝基苯含量。方法在0-400mg／L之间,线性关系良好,实际工业废水样品测定的CV≤1．44％,加标回收率为98．4％～99．3％。     

室内空气中的TVOC（总挥发性有机物）分析方法的研究

研究了热解吸／毛细管气相色谱法测定室内空气和环境空气中多种挥发性有机物TVOC的分析方法。以HP-1毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，取得较好的结果。本方法最低检出限为0．5μg／m^3，相对标准偏差3．4％，加标回收率在85％～120％。     

毛细管柱气相色谱法同时测定水中甲醇、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-PLOT Q毛细管柱,气相色谱氢火焰离子化检测器同时测定地表水和废水中甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,方法不受水中苯系物的干扰,在甲醇,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺分别为7.92~792 mg/L,7.98~798 mg/L和9.45~945 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,准确度高,加标回收率均94.2%,精密度好,相对标准偏差均≤5.79%,检出限分别为1.17,1.31和2.05 mg/L。     

气敏色谱监测微量气体

气敏色谱的检测器是气体传感器,各类传感器可选择性检测气体中微量杂质。气体传感器种类繁多,国外已广泛用于气体监测〔１〕。气敏色谱构造简单,易于操作,价格便宜。国家标准已采用气敏色谱分析微量Ｈ２,用氧化锆气相色谱分析Ｈ２、Ｏ２、ＣＯ、ＣＨ４等。国产氧化锆...     

邻苯二甲酸二正辛酯的气相色谱测定

气相色谱电子捕获检测器测定工业设施验收中的邻苯二甲酸二正辛酯是一种灵敏度高的有效方法，但检测器的放射源极易受污染县很难清洗。改用氢火焰检测器测定则其灵敏度较低，无法分析仪浓度的环境样品，今 根据邻 苯二甲酸二正辛酯２的高低分别选用氢火焰检测器和电子捕获检测顺进行测定，方法实用可行。     

GC-PID联用直接测定大气中痕量烃类化合物

作者把气相色谱仪(GC)与自行研制的光离子化检测器(PID)联用,实现了大气中痕量烃类化合物的直接测定,给出了仪器的构成和性能指标及测量结果.     

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

采用HP-INNOWAX毛细管柱、气相色谱氢火焰离子化检测器测定工业废气和废水中的N,N-二甲基甲酰胺,可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰.方法在0.939 mg/L～75.1 mg/L范围内线性良好,对工业废水、无组织排放工业废气和有组织排放工业废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限分别为0.47 mg/L、0.16 mg/m3和0.31 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD为1.9％ ～2.2％,废水样品加标回收率为94％～ 97％.     

基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究

通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0. 3 mg/m³)、转化效率(98. 2%)、精密度(3. 49%)、准确度(-2. 38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33. 2%)、相对误差(-9. 27%～23. 7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。     

VOCs在线监测远程质量控制可行性研究

地表水水质自动监测要求对主要监测指标具备远程质量控制功能,而对挥发性有机物（VOCs）在线监测没有明确要求。采用自行设计的标准溶液储存装置和一套吹扫捕集-气相色谱-氢火焰离子化检测器/电子捕获检测器（P＆C-GC-FID/ECD）在线监测系统对水中19种VOCs组分开展了远程标准溶液测试。结果表明,19种VOCs组分在线加标回收率为88.8%～103.8%,在线多点线性测试相关系数为0.995 9～0.999 7,连续16 d标准溶液测试的示值误差范围为-18.91%～21.91%;VOCs在线监测系统远程质量控制是可行的,可实时监控仪器性能,有效预警预报水质状况。