离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-,在试验确定的条件下,3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好,检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L,环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％,两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

汞 冷原子荧光法

汞　冷原子荧光法概述１．方法原理：水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸汽。其基态汞原子受到波长２５３．７ｕｒｎ的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时使辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。２．干扰及消...     

克拉玛依市大气降水化学的统计学分析

运用相关分析、因子分析和聚类分析等统计学分析方法,对2009—2010年新疆克拉玛依市的大气降水化学组成和分布特征进行分析。结果表明,SO4^2-、Cl^-、Ca^2＋和Na^＋是降水中主要离子。降水的pH值、电导率、降水量和各离子组份均呈现明显的正偏态分布,降水样品以低离子含量的样本为主,因子分析和聚类分析2种分类方法分析降水中水溶性离子主要分为3类。SO4^2-、Cl^-、Mg^2＋、F^-主要来自人为活动的贡献,K^＋、Ca^2＋主要来源于土壤和沙尘等地壳,H^＋与其他阴、阳离子间并未表现出明显的相关关系,表明研究区域的降水酸度是所有致酸离子和各种离子综合作用的结果,而不是降水中某个单一的离子组份确定的。     

南通市冬季PM2.5中水溶性离子污染特征

根据南通市2016和2017年冬季大气多参数站自动监测PM2.5数据和在线离子色谱分析仪Marga监测的PM2.5中水溶性离子数据,分析了南通市冬季PM2.5中水溶性离子污染特征。结果表明,南通市2016和2017年冬季,ρ(PM2.5)分别为58和54μg/m 3,均高出其年均值(14μg/m^3);ρ(水溶性离子)总占ρ(PM2.5)百分比分别为74.5%和74.3%;二次离子ρ(NO3^-、SO4^2-和NH4^+)占ρ(PM2.5)百分比分别为66.8%和66.6%;各水溶性离子占比大小依次为:NO3^-、SO4^2-、NH4^+、Cl^-、K^+、Na^+、Ca^2+、Mg^2+。对ρ(NO3^-)/ρ(SO 4^2-)分析表明,移动源已经成为南通市冬季的主要污染源,且呈逐年增强趋势。对氯氧化率和硫氧化率的分析表明,南通市冬季存在较明显的二次污染,SO2的转化程度大于NO2。除Na^+和Mg^2+外,其他离子与PM2.5均呈显著相关性,NO3^-、SO4^2-与NH4^+之间的相关系数最高,Cl^-与除Na^+外的所有阳离子均呈显著相关性。     

超声辅助离子液体微萃取-液相色谱-串联质谱法测水中六溴环十二烷

建立了超声辅助离子液体液-液微萃取(USA-IL-DLLME)结合液相色谱-串联质谱测定水中六溴环十二烷3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)的分析方法。实验中分别考察了离子液体萃取剂的种类及体积、超声时间、样品p H及盐浓度等因素的影响。在最佳条件下,HBCDs 3种异构体在0.5~100μg/L质量浓度条件下有较好的线性关系,相关系数大于0.998,最低检出限分别为156.4、84.6、85.5 ng/L,测定下限分别为0.626、0.339、0.342μg/L。相对标准偏差(n=5)为5.3%~9.7%。采用该方法对实际环境水样进行了检测与加标回收实验,在1、20μg/L 2个添加水平下,加标回收率为71%~102%。方法具有简单快速、有机溶剂用量少、绿色环保的特点。     

离子色谱法同时测定大气PM2.5中水溶性有机酸和无机阴离子的研究

建立超声提取-离子色谱法55 min内同时测定大气PM_(2.5)中13种水溶性低分子有机酸和无机阴离子的方法,经不同样品膜空白值考察、预处理条件优化、样品保存实验研究等获得了最佳的实验条件。研究发现,无机阴离子线性回归系数均为0.999以上,有机酸均为0.993以上;样品膜中各离子的相对标准偏差为3.2%~9.8%,样品提取液中各离子的加标回收率为90.6%~108%;当采样体积为24 m~3时,各目标化合物的方法检出限为0.003~0.032μg/m~3。分别于2015年1、6月采集了PM_(2.5)实际样品,1月各离子浓度之和为31.9μg/m~3,范围为0.04~15.0μg/m~3;6月各离子浓度之和为22.3μg/m3,范围为0.01~12.7μg/m~3。两个采样期间,氯离子、硝酸根、硫酸根在13种化合物中占绝对优势,均占总量的95%以上;乙酸、甲酸、甲烷磺酸和乙二酸为其他低含量离子中的主要组分。     

典型矿业城市大气颗粒物水溶性离子分布特征

利用2014年7月和2015年1月在淮南市不同功能区采集的大气颗粒物样品,分析其水溶性离子时空和粒径分布特征。结果表明：夏季和冬季粗、细粒子中总水溶性离子质量浓度均值分别为（13.45±4.53）μg/m3、（27.81±17.65）μg/m3和（12.87±8.37）μg/m3、（85.08±35.41）μg/m3。淮南市大气颗粒物中主要的水溶性离子为Ca2+、NO-3和SO2-4。冬季各功能区PM2.5中总水溶性离子质量浓度普遍高于夏季。大气颗粒物中水溶性离子主要来源于土壤源、工业污染及二次转化,冬季二次污染源主要以流动源污染为主,而夏季流动源和固定源污染贡献接近。     

便携式GC-MS快速测定水中苯胺

采用便携式GC-MS测定水体中的苯胺,并对水样中离子强度和顶空分析的平衡时间进行优化。试验表明,苯胺在10．0μg/L～200μg/L范围内有较好的线性,r为0．998;方法检出限为5．8μg/L;回收率为92．8％～96．7％;RSD为3．2％～8．6％。用54种VOCs混合标样对苯胺标液进行干扰试验,结果试验条件下苯胺与VOCs得到有效分离。     

都匀PM_(10)中水溶性无机离子分布特征与来源分析

2013年4月—2014年1月,按季节在都匀劳动局楼顶采集PM_(10)样品,对样品中的水溶性无机离子的特征和来源进行分析。结果表明,PM_(10)中总水溶性无机离子年平均质量浓度为53.76μg/m~3,其中SO~(2-)_4、NO~-_3、NH~+_4为主要离子,年平均质量浓度分别为34.69μg/m~3、7.15μg/m~3和6.60μg/m~3;PM_(10)中水溶性无机离子总质量浓度呈现出春季最高,冬秋季次之,夏季最低的特征,主要离子也呈现出相似的分布规律;离子平衡表明,4个季节PM_(10)均显弱酸性,CE/AE年均值为0.73;NO~-_3/SO~(2-)_4年均值低于0.3,表明采样期间PM_(10)污染主要来自固定源;主成分分析结果表明,二次污染、扬尘、工业活动排放以及生物质燃烧等是PM_(10)的主要污染来源。     

利用微波消解和原子荧光光度法同时测定水样中的砷、汞

建立了一种梯度升压微波消解样品、氢化物原子荧光光度法同时测定水样中砷、汞的方法。在优化实验条件下，水样中砷的检出限为0.07μg/L，回收率为95.9%-102%；汞的检出限为0.01μg/L，回收率为95％－105％，具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点。     

离子选择电极法测定水中40K的影响因素

对离子选择电极法测定水中^40K的影响因素进行了探讨,确定了用此方法测定水溶液中^40K的最佳实验条件,在此实验条件下,所得结果最接近标准值。     

重庆市大气TSP中水溶性无机离子的化学特征

于2001至2002年在重庆市7个采样点采集了TSP,进行了水溶性无机离子分析。结果发现,SO42-离子浓度最高,其浓度范围为6.32~20.96μg/m3;Ca2 次之,其浓度范围0.78~7.47μg/m3;SO42-、NO3-和NH4 三种离子占TSP质量的8.05%~20.96%。Ca2 、K 与SO42-和NO3-都有很好的相关性,[NO3-]/[SO42-]比值较低(均值为0.4),说明重庆市区普遍使用含硫燃煤。SO42-浓度冬季最高,主要与冬季燃煤的消耗增大有关,NO3-季节明显,与NO3-的形成环境温度密切相关。水溶性无机离子质量浓度有较明显的区域差异,中心城区采样点离子质量浓度高于距离中心城区较远的采样点。     

镉汞齐还原——偶氮光度法测定水中硝酸盐氮

在环境水质监测中,用于测定硝酸盐氮的方法有酚二磺酸法,紫外光度法和镉汞齐还原法等.酚二磺酸法易受共存离子的干扰,处理水样手续烦琐;紫外法对测定硝酸盐含量低、有机物含量高的水样准确性差,而镉柱法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强等优点.本文提出了镉柱法测定NO_3~--N的最佳实验条件,并与其它几种测定NO_3~--N的方法进行了对比,讨论了对于不同污水选用不同的预处理方法,介绍了干扰离子共存的情况。     

Nafion修饰汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铅

采用Nafion修饰汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铅,选择0.1 mol/L NH4NO3作为支持电解质,富集时间420 s,搅拌速度300 r/min,Nafion修饰体积10 μL,考察了共存离子的干扰.方法在0.01 μg/L～ 14.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.2 μg/L,铅酸电池厂附近蔬菜样品的测定结果与石墨炉原子吸收光谱法相吻合,加标回收率为89.5％～106％.     

纳米TiO_2固相萃取原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉

主要研究了纳米TiO2固相萃取与原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉的方法。合成了3种不同粒径的纳米TiO2,探讨了粒径对铅与镉离子分离富集效率的影响,发现其萃取效率随着粒径的增大而降低。在原子吸收光谱仪最佳操作条件下,工业废水样品中镉与铅的检出限分别为0.010和0.046μg/L。工业废水中铅与镉的分析结果表明,该方法具有灵敏度高、简便快速、相对误差较小等特点。     

苏州市一次PM_(2.5)污染过程分析及其来源解析

利用TEOM1405F型PM_(2.5)测量仪、MARGA水溶性离子在线分析仪和激光雷达对苏州市2016年8月24日—9月6日PM_(2.5)、水溶性离子和气溶胶垂直分布进行了观测,结合气象数据分析了水溶性离子的变化规律及其主要来源。结果表明,观测期间PM_(2.5)平均值为43.4μg/m3,与2014和2015年同期相比下降了42.9%和40.3%。总水溶性无机离子平均值为24.18μg/m~3,约占ρ(PM_(2.5))55.7%,其中ρ(SO_4~(2-))、ρ(NH_4~+)和ρ(NO_3~-)分别占ρ(总离子)的46.0%、25.8%、21.0%。夜间边界层降低,大气垂直扩散条件较差,是造成ρ(PM_(2.5))及ρ(水溶性离子)显著升高的主要原因。ρ(NO_3~-)/ρ(SO_4~(2-))为0.056~1.939,平均值为0.432,表明固定源(燃煤源)仍然是PM_(2.5)的主要来源;PCA方法表明苏州水溶性离子的主要来源于二次污染和燃烧源、海盐和土壤源以及地面扬尘、建筑尘。     

环境湿度对PM2.5手工测量(重量法)的影响

为了解天平室环境湿度对PM_(2.5)手工称重的影响,利用滤膜自动称重系统,在45%、50%、55%3个环境相对湿度条件下对同一组滤膜进行称重。结果显示:45%、55%湿度条件下测量的大部分滤膜质量与50%基准湿度条件下滤膜质量绝对差值均超过0.04 mg,且随着滤膜质量即PM_(2.5)浓度的增加,绝对差值显著上升,难以满足手工称重规范中的要求。PM_(2.5)手工测量浓度在150μg/m~3以下时,3种湿度条件下测量结果的标准偏差保持在2μg/m~3范围之内,而PM_(2.5)手工测量浓度在150μg/m~3以上时,标准偏差超出2μg/m~3范围,且随着浓度升高,标准偏差显著增大,这会给PM_(2.5)的手工测量准确度带来较大影响,说明手工称量环境湿度±5%的允许变化范围并不适合PM_(2.5)平均浓度较高的国家和地区。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

支撑离子液体膜微萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

摘要：将l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体固定于无纺布上形成支撑离子液体膜,结合液相微翠取技术对水样中的有机氯农药进行分离与富集,并用气相色谱法测定。通过试验对影响萃取效率的有关条件进行优化,使该方法在0．500μg／L～10．0μg／L范围内线性良好。方法检出限为0．02μg／L～0．08μg／L,测定0．04μg／L的混合标准溶液平均回收率为75．0％～87．3％,RSD〈7％。     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。