液液萃取气相色谱质谱联用仪测定地表水、生活饮用水中四乙基铅

建立了液液萃取气相色谱质谱联用法测定地表水中四乙基铅。对萃取溶剂进行了优化,并对实际样品进行了测定。方法的检出限为0.01ug/L,水样的加标回收率为84.0%~92.5%,精密度(RSD,n=6)为1.60%~2.04%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于地表水及生活饮用水中痕量四乙基铅的分析要求。     

挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对

本文采用连续流动注射法[1]和紫外分光光度法[2-3],分别对地表水、生活污水、工业废水三种水质中的挥发酚和总氰化物进行测定。实验结果表明:两种分析方法测定三种水质中的挥发酚和总氰化物结果基本一致,检出限、精密度、准确度、加标回收率均符合质量控制要求。连续流动注射法的自动化程度更高,操作更简便,可适用于多种水质挥发酚和总氰化物的分析。     

氯化银比浊法测定双甘膦中微量氯离子

采用氯化银比浊法,直接测定双甘膦中微量的氯离子和总氯。对实验条件和可能存在的干扰进行了研究,样品的加标回收率在95%~110%之间,相对标准偏差在2.5%~9.6%之间,方法检出限为0.103mg/L,在0~6mg/L的浓度范围内服从比耳定律。     

气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮

地下水样品有时含有大量泥沙,水样浑浊,且钙镁含量较高,用纳氏试剂分光光度法测定时有较大干扰。本文用气相分子吸收光谱法测定地下水中氨氮,探讨了pH、浊度、钙镁含量、亚硝酸盐浓度等对测定结果的影响。结果表明,pH值对气相分子吸收法测定氨氮没有影响;当样品浊度在400NUT以下时,气相分子吸收法测定氨氮无需前处理可直接进样,加标回收率104%～114%;地下水中钙、镁离子浓度在100mg/L以下,样品可以直接测定,加标回收率105%～127%;气相分子吸收法可以在线消除亚硝酸盐的干扰,地下水中亚硝酸盐含量低于2mg/L时,测量相对误差在10%以内。气相分子吸收法测定氨氮具有检出限低、精密度、准确度高等优点,相较常规方法更适用于地下水中氨氮的测定。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的钡

采用微波消解法对固体废物浸出液样品进行前处理,采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定钡的含量,检出限为2.04mg/L,加标回收率为94.5%,精密度为4.85%~6.81%。     

尼龙6纳米纤维膜富集/固相表面荧光法快速检测水体痕量多环芳烃研究

以静电纺丝法自制的尼龙6纳米纤维膜为吸附材料,建立了快速测定水体痕量多环芳烃(PAHs)的固相表面荧光光谱法(SSF)。将直径为5 cm的尼龙6纳米纤维膜作为滤膜用于抽滤菲、芘、荧蒽的水溶液,将膜自然晾干后置于可变角粉末样品池上,利用荧光分光光度计测量膜表面PAHs的三维固相表面荧光光谱特征,确定最佳激发发射波长,考察荧光强度随溶液初始质量浓度的线性变化关系。结果表明,菲、芘、荧蒽的最大激发发射荧光中心分别位于Ex/Em=255nm/368 nm、Ex/Em=340 nm/376 nm和Ex/Em=290 nm/437 nm处。当抽滤水样体积为500 m L时,菲、芘、荧蒽荧光强度与初始质量浓度之间的标准曲线分别为y=9432.4x+261.1,线性范围为5~500ng/m L;y=753480x+805.51,线性范围为0.2~10 ng/m L;y=9946.06x+603.48,线性范围为10~400 ng/m L,检出限分别为0.973 ng/m L、0.016 2 ng/m L和0.089 6 ng/m L。当质量浓度分别为100 ng/m L、10ng/m L和50 ng/m L时,7次测量的相对标准偏差(RSD)分别为7.1%、2.6%和5.1%,平均值相对误差分别为1%、2%和-0.2%。自来水低中高3个质量浓度的平均加标回收率分别为87.2%~98.2%、101%~120%、85.8%~92.3%。本方法具有简便、经济、灵敏度高等优点,适合于水体痕量PAHs的快速测定。     

黄磷尾气中磷单质的间接测定法

提出了一种间接测定黄磷尾气中磷单质的方法——磷单质质量浓度等于总磷质量浓度减去磷化氢和五氧化二磷的质量浓度。尾气中总磷的测定采用喹钼柠酮容量法,五氧化二磷的测定采用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法,磷化氢的测定采用火焰光度气相色谱法。结果表明,总磷测定方法的加标回收率为98.33%~101.24%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.29%;五氧化二磷测定方法的加标回收率为96.81%~101.21%,测定结果的RSD为0.87%。尾气中总磷的质量浓度为1 038.384 4 mg/m3,五氧化二磷和磷化氢的质量浓度分别为0.022 1 mg/m3和686.1 mg/m3,因此,尾气中单质磷的质量浓度为352.262 3 mg/m3。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定水中硫醚类研究

环境水体中的含硫有机物厌氧分解或藻类死亡腐烂后会产生硫醚类物质,这些物质对人体的中枢神经系统具有毒害作用.建立了顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,是一种可以同时测定水中4种硫醚类的检测方法.4种硫醚类污染物的最佳固相微萃取条件:型号为85 μm CAR-PDMS涂层的纤维头,氯化钠加入量为4.00g,萃取温度为40℃,萃取时间25 min,萃取速度为20 mm/s,解析时间3 min.在此固相微萃取条件下,可以获得满意的4种硫醚类污染物的响应值和回收率.4种硫醚类的纯水加标回收率范围为81.1％ ～110％,地表水加标回收率范围为80.1％～100％,地下水加标回收率范围为80.0％ ～ 103％,污水加标回收率范围为80.3％ ～ 103％,相对标准偏差均小于10％,检出限为0.001～0.020 μg/L,4种硫醚在0～ 20.0 μg/L范围内线性良好,回归方程的相关系数均大于0.995.该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水、地下水、污水中4种硫醚类的同时测定.     

硫脲紫外退色分光光度法测水中余氯

氯氧化硫脲使硫脲退色.一定条件下,硫脲紫外吸收的降低与水中余氯浓度成正比.依据这一特性建立了硫脲紫外退色分光光度法测定水中余氯的新方法.在pH值为1～6介质中,选择237 nm作为测定波长,则氯浓度在0～8.0 mg/L范围服从比尔定律.检测限为O.015 mg/L,水中常见的离子不干扰测定.该法用于自来水、游泳池水等样品中余氯浓度的测定,快速简便,加标回收率在98%～103%之间.     

一种改进的测定水中硫酸盐的分光光度法研究

相对于《水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法》(HJ/T 342—2007),采取四点改进步骤:一是酸性铬酸钡代替铬酸钡悬浊液;二是以悬浊液定容,上清液用0.45μm滤膜过滤代替慢速滤纸过滤再定容操作;三是两次煮沸过程用超声加热代替;四是对大体积水样采用蒸发浓缩处理。对改进后的方法进行了检出限、精密度和准确度验证,试验结果表明:改进后的标准曲线相关系数达到0.999 9;若样品不浓缩按照改进后方式进行测定,检出限为0.47 mg/L、测定下限为1.88 mg/L、相对误差为0.12%～1.25%;样品10倍浓缩后按照改进方法进行测定,检出限为0.05 mg/L、测定下限为0.20 mg/L、加标回收率为92.5%～105.3%,能够满足低浓度样品检测需求。     

扩散渗析法回收盐酸酸洗废水中的盐酸

为了从盐酸酸洗废水中回收盐酸,在静态扩散条件下采用模拟废水分别测定了HCl、FeCl_2在不同阴离子交换膜中的渗析速率以考察膜的分离性能,进而采用实际废水考察动态扩散时流量、流量比对回收率及回收酸浓度的影响.结果表明,用3362膜与DF120膜时,HCl的平均渗析速率分别为2.44×10~(-3) m/h和5.46×10~(-3) m/h,FeCl_2的平均渗析速率分别为1.49×10~(-4) m/h和2.67×10~(-4) m/h,酸盐分离系数可分别达到16.4和23.7.水酸流量比维持在1左右,流量维持在0.35 L/h的条件下,回收酸中盐酸浓度分别为0.26 mol/L和0.43 mol/L,FeCl_2浓度均小于0.002 mol/L,酸回收率分别为40%和65%,FeCl_2透过率均小于8%.     

基于光散射法粉尘个体监测仪研制*

为研制矿山呼吸性粉尘浓度个体监测仪,采用MIE光散射方法,试制以红外线发光二极管作为光源的呼吸性粉尘浓度个体监测仪,该监测仪主要由气路部分、光路部分及电路部分组成。利用中国安全生产科学研究院自制的粉尘简易试验装置,在气体流量为2 L/min、颗粒粒径不大于5 μm的条件下,研究试制仪器电压输出值和流入粉尘质量浓度二者的对应关系。结果表明:根据不同粉尘质量浓度下的输出电压数据,在0~300 mg/m3测量范围内,试制仪器输出电压值和粉尘浓度之间具有线性函数关系,说明呼吸性粉尘浓度个体监测仪是合理可行的;粉尘监测仪测试结果与比对仪器测量结果对比分析可知,测量误差最大为1.59%,满足粉尘检定规程要求。     

显色法测定环境样品中的纳米二氧化钛

水环境中纳米二氧化钛分析方法的建立是研究其环境行为的基础.以钛离子与H2O2的显色反应为基础,建立了用分光光度计测定含纳米二氧化钛水样、鱼样的方法.该方法简便可行,不需要复杂仪器设备,测定结果与ICP-AES测定方法相比无显著差异.     

天津沿岸海水中创伤弧菌的PCR检测和定量

采用普通PCR方法和SYBR Green实时定量PCR方法,根据创伤弧菌16S rDNA和23S rDNA基因间隔序列(internal transcribed spacer,ITS)设计引物,对渤海湾天津沿岸海水中的创伤弧菌进行了定性和定量检测.8个样品采集自天津市汉沽区沿岸海水,采集时间分别为2008年7月、10月和2009年3月、5月.PCR检测结果表明,这些样品都能扩增出276 bp的ITS序列,这些序列和GenBank上的同源序列(DQ462478)的相似性为96%～98%.用SYBR Green实时定量PCR方法测定了8个海水样品,样品中创伤弧菌的浓度为7.12×10~3～8.40×10~5 个/L,表明天津沿岸海水存在严重的创伤弧菌污染.     

基于BP神经网络和SVR的Fund?o尾矿坝排水数据预测对比研究

针对尾矿库运行过程中安全预警问题,选取2015年巴西Samarco铁矿溃坝事故案例,研究BP神经网络和SVR方法在排水数据预测的适用性。综合分析了排水数据的复杂且非线性的特点,以库水位、降雨量和干滩长度为输入特征,采用上述2个模型对尾矿坝排水数据进行预测。研究结果表明:基于BP神经网络预测结果的最大相对误差不高于4.35%;基于SVR算法的最大相对误差不高于9.21%;Fundo坝的排水预测结果是可行的,BP神经网络的预测精度更高,而SVR模型的运算速度更快。研究结果可为矿山安全工作的快速响应和溃坝预警提供信息支撑和参考依据。     

液相色谱柱前衍生法检测水中无机一氯胺研究

采用高效液相色谱柱前衍生法建立了水中无机一氯胺(NH2Cl)的检测方法,该方法可以有效区分水中的无机氯胺和有机氯胺。以2-巯基苯并噻唑(2-MBTZ)作为衍生剂,以乙腈和水作为淋洗液,选取Sun FireTMC18分析柱,发现无机一氯胺的衍生产物(2-MBTZNH2)得到了良好的分离。结果表明,在优化衍生反应时间、衍生剂投加量和衍生反应温度条件下,无机一氯胺质量浓度与衍生产物峰面积在0.10~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性关系(R2=0.999)。采用液相色谱柱前衍生法测定无机一氯胺的精密度为2.5%~3.4%,检出限为0.013 mg/L,在已知无机一氯胺质量浓度(0.26 mg/L)水样中的加标回收率为93.5%~113.4%,在实际水样中的加标回收率92.6%~106.0%。研究表明,该液相色谱柱前衍生法操作简单方便,测定的无机一氯胺浓度与衍生产物峰面积具有良好的线性关系,同时具有较好的精密度和加标回收率,可用于水中无机一氯胺的分析和检测。     

改性松木锯末吸附富营养化水体中磷的研究

采用改性松木锯末作为吸附剂,对富营养化水体的模拟水样中的磷进行吸附去除研究。实验结果表明,改性松木锯末对磷的吸附作用主要发生在15 min内,吸附时间超过15 min吸附量趋于平衡状态;p H值由4.0上升到6.0,改性松木锯末对磷的去除率增长较快,由6.0上升到9.0,去除率基本处于稳定状态;磷浓度在0.5~5 mg/L的低浓度范围内,改性松木锯末对磷的去除率均可达到95%以上;改性松木锯末的最佳投加量为0.4 g/L。用Freundlich吸附等温线方程能准确地描述改性松木锯末对磷吸附的特征,吸附等温线方程为q=5.11 C~(1/0.523)。     

基于监测数据的土壤源热泵系统设计优化分析

针对建筑中地源热泵系统实际地下换热过程复杂、设计困难等问题,以苏州地区某浅埋式地源热泵系统为研究对象,运用TRNSYS软件搭建地源热泵仿真模型,对一定条件下埋管内冷却水流速与地源热泵系统性能的耦合关系进行了模拟分析。仿真结果表明相同蓄热体积下埋管深度对系统性能影响较小。增大冷却水流速有利于土壤温度恢复,但系统耗电量增加。该浅埋式地源热泵系统冷却水流速1~2 m/s均在合理范围内,且埋管深度越大,最佳设计流速越小。     

综采工作面粉尘浓度分布的数值解法

分析工作面流场和粉尘分布的特点，采用气──固两相流原理，导出描述综采工作面粉尘分布的数学模型。用数值方法一有限容积法求解数学模型，编制了计算综采工作面三维空间内风速和粉尘浓度分布的计算机程序。