地面水中石油类样品所用油标的选择

本文将气相色谱法与紫外分光光度法相结合,提出地面水中石油类项目测定所用油标的选择方法,并用０＃柴油代替大港原油作油标,进行水样测定,结果与实际状况较为相符。     

中国水中油类监测存在的问题与解决办法研究

通过调查和实验研究 ,对我国油类监测中存在的诸如采样、提取、使用的油标准及监测方法选择等问题进行了分析。并对质控要求、油的概念等监测中存在的一系列问题提出了解决办法。     

一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性研究

研究了一种便携式荧光测油仪在海上溢油应急监测中的适用性,并与现行仲裁标准方法进行比较分析。研究表明:该便携式荧光测油仪测定海水中油类样品仅需100 mL水样,平均每个样品所需的前处理时间约340 s,方法检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.012 mg/L。测定用标准物质配制的不同浓度海水样品,相对标准偏差为0.08%~0.87%,测定标准样品的相对误差为0.49%~4.50%,实际样品加标回收率为90%~107%。对标准物质配制的海水样品进行检测,与现行仲裁标准方法在0.05水平下无显著性差异。在渤海中部海上监测中,连续6 d测定不同标准样品的相对标准偏差为0.26%~0.83%。研究结果表明,该便携式荧光测油仪适用于现场对油类的定量分析和水质评价。     

对工业污染源等标污染负荷评价方法的讨论

讨论了工业污染源等标污染负荷评价方法中等标污染负荷度量单位、等标污染负荷计算公式以及评价标准问题,提出了一些看法。     

用紫外分光光度法测定地表水中油的改进

漂浮于水体表面的油可影响与水体界面中氧的交换;分散在水中的油易被微生物分解,从而消耗水中溶解氧,使水质恶化,因此水中油含量是环境评价的重要指标。测定地面水中油的方法通常采用紫外分光光度法,但该法的测定回收率约为72.7％,不够满意,本文在油标、石油醚及无水硫酸钠的选择与用量等方面存在的问题作了条件试验,并以工作曲线代替标准曲线,使回收率达到96.2％左右,提高了测定准确性,改进后的方法最低检出限D、L为0.1mg/L,定量下限Q、L为0.4mg/L,实验室内相对标准偏差为3.3％与原方法的实测情况相仿。     

对工业污染源等标污染负荷评方法的讨论

讨论了工业污染源等标污染负荷评价方法中等标污染负荷度量单位,等污染负荷计算公式以及评价标准问题,提出了一些看法。     

灰色关联分析法在水质评价中的应用

提出了等标分极标准的概念,进而利用等标分级标准和待评价水质样本各组分等标污染指数作灰色关联分析,得到一组待评价水质样本对于各级等标分极标准的关联度,按关联度最大将待评价的水质样本归入相应的水质级别中,用该方法对新疆某水库水质进行了评价,通过与模糊综合评判法和灰色聚类法评价结果对比发现:用灰色关联分析法评价水质,既具有模糊综合评判法和灰色聚类法的优点,又弥补了其不完善之处,评价结果比较符合实际状况,且更具有可比性。     

紫外光度法测定地表水中石油类的油标选择

精选了一种新油标。采用这种油标,可使紫外分光光度法测地表水中石油类的令人满意,省工省时。     

紫外分光光度法测定矿物油时标准油的选择

根据对37种油品紫外光谱特证研究,提出按油品吸光系数K225与K256的比值R进行分组.在紫外法测定水和废水中油时按R值选择相应的标准油,从而克服了现行方法操作繁琐、费时的缺点.     

滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的改进研究

根据滤膜采样氟离子选择电极法测定大气中氟化物的实践经验,对氟离子选择电极法进行改进。该改进方法经过大气样品和氟化物标准样品的实验验证,结果表明:标准样品的标准偏差为0.010~0.019 mg/L,相对标准偏差为3.0%~3.2%;大气样品的标准偏差为0.11μg/m3,相对标准偏差为4.3%;加标回收率为95%~105%。说明该方法的精密度好,准确度高,符合国家标准的要求。实验证明改进方法测定结果准确,操作简便、快捷。     

质控考核中加标回收率的求算方法探讨

化学分析中 ,为了提高监测分析质量 ,保证监测数据准确可靠 ,常用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的办法来评价分析方法和测量系统的准确度 ,而测定回收率又是目前实验室中常用的确定准确度的方法。实际工作中我们发现 ,用回收率的标准计算式计算出的结果与实际运用的计算式计算的结果无显著性差异 ,现将加标回收率的计算方法提供给大家 ,以供参考。1　标准回收率计算公式说明及另一回收率计算方法的导出根据文献 [1] ,回收率按下式计算 :回收率 =(加标试样测定值 -试样测定值 )加标量 × 10 0 %。 ( 1)由 ( 1)式可以看出 :加标试样测…     

超声波萃取-GC/MS法测定土壤中多氯联苯

建立了超声波萃取、氟罗里硅土柱净化、气相色谱/质谱联用选择离子扫描模式测定土壤样品中多氯联苯Arochlor系列的方法.方法线性良好,灵敏度高,RSD为9.5%～12.2%,加标回收率为65.0%～105%,标准土壤样品的测定结果也符合要求.     

环境空气气态污染物(CO、SO2、NO)标准气体质量评估

为了解当前不同来源环境空气气态污染物（CO、SO₂、NO）标气质量状况,选择12家主流气态污染物（CO、SO₂、NO）标气制造商,分别匿名采购3种气态污染物标气,建立2家参考实验室共同测试的模式和计量溯源一致性评价方法,对标气进行测试后,采用En值法评价其定值准确性,同时评估其技术资料完整性。结果显示：12家制造商的72瓶有证标气中,有9瓶标气定值结果准确性评价为不合格,涉及5个制造商来源,其中NO作为反应性气体,不合格标气数量最多,占比达20.8%;12家制造商中8家技术资料完整。鉴于标准气体对气态污染物监测结果的准确性、可比性和可溯源性具有重要意义,建议进一步加强标气质量事中事后监管和行业评估,推动制造商不断提高标气生产水平。标气使用者则应尽量选择质量可靠的有证标气。     

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油

ＧＢ/Ｔ 1 6 4 88- 1 996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中有红外光度法和非分散红外光度法。前者采用 3种纯有机溶剂配制一定浓度的溶液代替标准油品 ,以求得校正系数 ,免除了标准油选择的难题 ;后者需将 3种纯有机溶剂按比例配制成标准油 ,测定结果只能体现油类物质部分含量而非全部含量。现以不同行业的废水 ,用该两种方法进行实测和对比试验。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＪＫ - 951多功能红外测油仪 ;硅酸镁吸附柱。ＣＣｌ4,测试前用 1ｃｍ石英比色皿、空气池作参比在2 6 0 0ｃｍ- 1～ 330 0ｃｍ- 1范围内进行光谱扫描 ,吸…     

保证石油类标准物质定值准确度的方法

保证石油类标准物质定值准确度的方法于晓丽（中国石油天然气总公司环境监测总站,廊坊１０２８０１）保证定值准确度的三个关键环节：１选择油份浓度计。要选择重复性好、线性好、量程适宜并经计量部门检定的仪器,其具体操作步骤：①将仪器预热３０分钟以上;②用低本...     

尿液中氟化物的离子选择电极法测定

本文叙述了用离子选择电极直接测定尿液中氟化物的分析方法,并通过实验对标准系列的制备、尿液的预处理、加入“假尿溶液”的必要性和样品存放时间等问题进行了探讨。结果表明,用本方法测定尿液中氟含量简捷、快速,方法最低检出限为０．１ｍｇ／Ｌ,无机氟加标回收率为９５～１０３％。     

搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类

以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。     

能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

实验室质量控制的探讨

对校准曲线的检验、加标回收率分析和标准物质对比等三个方面进行了讨论,分析了实验室质量控制中存在的问题,提出了改进意见。