汞的分析（一）

1 汞样的保护汞及其化合物之所以难以测定,不仅因为汞在环境中的存在量甚微,而且由于本身的性质不稳定,易受共存的组分和微生物的作用,以及离子价态,容器的吸附和环境气温等种种影响.因此,对于汞样的保存,试剂提纯,样品予处理和测定方法一直是测定汞的较大的难题.本文想针对这些难题作进一步讨论,以期有助于汞的分析.     

汞样的分析（三）

3 汞样的预处理汞样的预处理一般都需要经过酸和氧化剂如高锰酸钾进行消化,然后用还原试剂如盐酸羟胺溶液褪Mn~(7+)红色,定容后取样以Sn~(2+)还原Hg~(2+)进行测定.本章则仅对汞样的预处理进行综述.3.1 环境样品的预处理3.1.1 天然水汞样陈洪等建议用自行研制的高灵敏测汞仪,对环境水样的预处理是,取9mL于10mL比色管中,加浓硫酸0.4mL,50g/L高锰酸钾溶液0.2mL,盖好塞子,放在金属架上,在烘箱80℃消化3小时.     

汞的分析（续完）

汞的测定方法是测汞过程最后的至关重要的一个环节.如何才能使汞的测定方法可靠.仍然是人们需要深入探讨的一个方而.为此,本文综述国内近年来的测定方法,供读者借鉴参考.1.1 分光光度法对于微量汞的测定早期采用低浓度双硫腙四氯化碳或苯等有机试剂萃取分离的光度法,操作复杂.尔后有人[1]将萃取剂改为磷酸三丁酯.郭安城等,最初用酚藏红花—苯—丁酮混合液萃取,后改为用荧光挑红B—1,10—菲罗啉和钒形成三元络合物,以1,2     

液膜分离富集汞与痕量汞的测定

用D2EHPA,TOA,兰133B和煤油乳状液膜体系研究了H^2 g的迁移富集行为,在适宜条件下,H^2 g的迁率率达99．7％以上,在此条件下,许多共存离子如Cu^2 ,Pb^2 ,Zn^2 ,Sn^4 ,Co^2 ,Ni^2 ,Cd^2 ,RE^3 ,Mg^2 ,Al^3 ,Fe^3 和Mn^2 等都不被迁移,只有Hg^2 能与这些离子得到很好的分离,此方法成功地应用于测定水和工业废水中的痕量汞,结果令人满意。     

金汞齐富集—冷原子吸收法测定大气中的微量汞

本文介绍了大气中微量汞的一种监测方法,利用汞富集解析器富集大气中的微量汞.解析后用冷原子吸收法测定.研究了FJ-1型汞富集解析器与WYX-405原子吸收分光光度计联用的工作条件,相对标准偏差为1.7％.     

四氯汞钾吸收液保存期的探讨

通过两年多的试验，所有试验数据均与国家环保局编审的《空气和废气监测分析方法》中规定的２４个实验室的二氧化硫标准曲线斜率、截距相符合，试验结果表明，用四氯汞钾吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的关键试剂－－四氯汞钾吸收液，在密闭和冷藏的条件下，至少可保存２年。     

镀金石英砂吸附-AMA 254测汞仪测定大气中痕量汞的研究

采用镀金石英砂来富集大气中的气态总汞,AMA 254测汞仪测定。结果表明,不同采样时间下的单级吸附管的吸附效率均在90%以上,采样40min时的相对标准偏差为5%左右。与巯基棉吸附和吸收液吸收方法的对比显示,该方法具有吸收效果好、多次采样的精密度高、操作简便并且可以再生重复使用等优点。运用该法,对徐家汇等几个地点的大气总汞进行了测定。     

巯基棉富集大气中汞的有效解吸方法研究

研究了DMA-80测汞仪对巯基棉富集汞的高效解吸方法。常温定速、定量洗脱巯基棉中汞发现,4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞的效率为25%,而0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液(质量比为1∶12.5)洗脱汞效率不到5.6%,表明多数汞仍被富集,但4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液洗脱巯基棉中汞效率稍高。用3种不同解吸方法探究巯基棉中汞回收率发现,超声波解吸汞效率高、耗时短,且低盐、低酸度、低成本的0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液可实现巯基棉中汞的高效洗脱;以4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液及0.28%硝酸-3.5%氯化钠溶液分别为洗脱介质的微波消解法洗脱汞效率高于94.5%;正交试验得出洗脱介质为0.65 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液在95℃电热板中消解4 h含汞巯基棉后,解吸汞效率高于90%。     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

碱化保存淡水及海水样品测定甲基汞和总汞

本文研究了水样保存条件对汞分析物稳定性的影响。常规总汞分析酸化水样保存法只适用于保存寒冷冬季水样测定甲基汞,而夏季水样在酸化保存过程中甲基汞会转化为无机汞。碱化（ｐＨ＞１２）保存天然水样可以防止甲基汞无机化,并且同时适用于长期室温保存冬季和夏季水样测定甲基汞和总汞。聚氟塑料瓶、聚丙烯塑料瓶、聚乙烯塑料瓶和硼玻璃瓶均可用于保存碱化水样测定甲基汞,但只有前两种容器同时适用于总汞分析水样保存。本文认为天然水样中的微生物是水样保存过程中导致甲基汞无机化的主要因素。     

270年以来大气汞的沉降—自然释汞源与人为释汞源之冰芯记录

水生生态系统的汞污染及其引发的甲基汞在生物体内聚集是全球重要的环境问题。汞污染的主要机理是大气汞的迁移,研究冰川中总汞的质量浓度,能很好地揭示大气汞沉降的历史记录。对怀俄明州(Wyoming)弗里蒙特冰川上游(the UpperFremont Glacier,UFG)冰芯的研究,显示了近270年自然源与人为源的大气汞释放。     

用冷原子荧光法测定土壤中汞的探讨

笔者通过工作实践,对汞测定中空白值的控制和土壤中测汞方法作了某些改进,并予以探讨.一、关于降低汞测定的全程序空白汞在水体或土壤等环境要素中含量极微.且新近生产的WGY-SIA型数字荧光测汞仪(苏州二六七厂生产)灵敏度又极高,检出限可达10~(-12)克.为提高汞测定的准确度和精密度,就应控制和降低全程序空白.空白值的高低主要由水和试剂纯度,玻璃仪器的沾污以及实验室环境等原因决定.前者为主要原因,后两者其值难以恒定.     

燃煤电厂烟气中汞的采集与分析方法

汞的测试技术包括采样和分析两部分,其中汞含量的分析方法已经相对比较成熟,限制测试技术发展的诸多问题主要来源于取样过程。根据不同的取样方式,将现有测试技术分为湿式采样分析法、干式采样分析法以及在线分析技术3种,重点介绍了3种方法的采样原理、系统构成、过程的影响因素以及适用范围。最后针对CVAAS、CVAFS、AES 3种汞含量测定技术在Hg CEMS测试系统中的应用进行了对比介绍。     

气动进样原子荧光法测定环境水样中痕量汞和砷

以硼氢化钾作为还原剂原子荧光法测定环境水样中的汞和砷,配合以气动进样,方法简单、试剂用量少、灵敏度高.测汞时KBH4-KOH浓度为0.01%～0.0005%,样品中王水浓度3%(v/v),检测限为5.8×10-3μg/L;测砷时KBH4-KOH浓度为2.6%～1.0%,样品中盐酸浓度5%(v/v),检测限为4.9μg/L.     

大气中不同形态汞的采集和分析方法

作为一种环境优先污染物,汞对人体和其它生物毒性很大。大气是全球汞生物地球化学循环的重要场所。不同形态的汞由于理化性质不同,迁移转化过程及其对生态环境的影响也不同,准确测定大气环境中各种形态的汞对于了解其在大气中的行为具有重要意义。1990年以来,大气汞的采集和分析方法技术已经取得了长足进步,一些自动测汞仪、低汞空白和高时间分辨率的采样及分析技术相继出现,使得准确测定大气中不同形态的痕量汞成为可能。文章就国内外近10多年来在这些方面所取得的研究进展进行了回顾和总结,主要介绍了气态总汞、颗粒态汞、活性气态汞、甲基汞等的采集和分析方法。     

原子荧光光度法测定水中汞的不确定度分析

用原子荧光光度法对测定水中汞的不确定度进行分析,找出影响不确定的因素,对测量不确定度进行计算和评定,结果表明影响其测量不确定度主要因素是原子荧光光强度值带来的不确定度,其它因素是次要的.     

水中微量汞的稳定剂的研究

选用不同类型稳定剂，分别于酸和碱性介质中用冷原子吸收法测定，以5种水样对照找出比较好的新型稳定剂，其稳定时间、贮存效果和适用性等方面具有很好的优点，避免了对人体、环境的二次污染，是目前微量汞较理想的贮存稳定剂．     

高效液相色谱-原子荧光联用测定天然水中烷基汞

应用在线紫外光照射-高效液相色谱分离-冷原子蒸发/氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-UV-CV/HG-AFS)测定天然水中烷基汞,实验比较两种前处理方法-巯基棉富集和液液萃取,优化分析条件,建立一种简便、选择性好、高灵敏度分析天然水中烷基汞的方法.取1L水样时,甲基汞和乙基汞的检出限(3S/N)分别为0.3和0.6...     

巯基棉富集分离铜试剂─吐温─80—OP水相光度法测定水中微量铜

研究了在非离子表面活性剂吐温－８０和乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ８．５缓冲介质中，铜（Ⅱ）与铜试剂显色反应条件。结果表明：配合物的最大吸收波长为４５３ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．５４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，铜（Ⅱ）含量在０～７０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。该法与巯基棉富集分离相结合，应用于天然水及废水中微量铜的测定，结果满意。