痕量镉的FIA分光光度法测定

前言本文采用流动注射分析技术,在Cd~(2+)-Cadion2B-TrifonX100体系中,测定痕量镉。仪器装置简便,快速(240次/h),测定范围宽(0～2.5μg/ml)。实验结果与原子吸收法的测定结果相吻合,可直接用于废水中痕量镉的测定。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.722型光栅分光光度计;     

汞的胶束增溶分光光度法——以镉试剂或镉试剂2B作显色剂

Popa等曾报告Hg(Ⅱ)与镉试剂(Cadion)和镉试剂2B(Cadion 2B)在中性或微酸性介质中形成1:2(Hg:R)的络合物,用苯萃取测定汞。我们利用非离子表面活性剂的增溶作用,研究了这两种试剂在水相中直接测定汞的胶束增溶分光光度法。结果表明其灵敏度比苯萃取法提高3倍。Popa等报告镉试剂测汞的摩尔吸光系数为4.01×10~4,镉试剂2B为3.01×10~4;我们测得镉试剂和镉试剂2B在Triton X-100存在下,对汞的摩尔吸光系数分别为1.20×10~5和     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铜、镉、铅、砷

前 言 对海洋水质分析监测是进行海洋环境质量评价的基础,特别是重金属元素含量的测定,是正确评价海洋环境的必要条件。为此,研究测定海水中痕量铜、镉、铅、砷的方法,在海洋环境保护工作中有其重要的意义。 测定海水中痕量元素时,因碱金属和碱土金属的氯化物含量高,基体组成复杂,有严重的背景干扰,故国外文献报导中大多采用萃取法分离基体后进行测定,操作步骤烦琐,有机试剂有毒。用石墨炉法直接测定海水中的铜、镉、铅、砷在国内报导较少,在国外只是进行了部分工作。本文应用具有高灵敏度特点的石墨炉原子吸收光谱法,通过应用基体改进效应和改进石墨炉原子化器,排除了海水基体氯化钠和镁、钙、锶等对铜、镉、铅、砷的干扰影响,并可直接进样测定。从而省去冗长的化学预处理、萃取分离等步骤。并成功地应用于直接测定海水中的痕量铜、镉、铅、砷。方法快速、简便,适用于常规分析。     

镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶-TritonX—100超高灵敏显色体系的研究和应用

本文研究了在明胶与TritonX—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B(BRB)超高灵敏显色反应及其应用。缔合物物λ_(max)=590nm,表观摩尔吸光系数ε′=1.48x10~6L·moL~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～1.5μg/25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得缔合物的组成比为[Cdl_4~(2-)]:[BRB~+]=1:2。对反应机理作初步探讨。试验了十多种离子的干扰情况,拟定了分光光度法测定痕量镉的条件,对自来水和污水中痕量镉进行测量,结果令人满意。     

痕量镉测定的高灵敏度分光光度法

本文评述了镉试剂类,吡啶偶氮类、噻唑偶氮类、碱性染料以及新近发展起来的高灵敏度叶啉类等几种主要的测镉显色剂及其在痕量镉分析中的应用.     

火焰原子吸收法测定水中痕量镉

本文采用碱式碳酸镁对水中痕量镉进行富集，用火焰原子吸收法测定，使测镉的灵敏度比原火焰原子吸收法提高了４７倍，应用于饮用水和环境水中的痕量镉的测定，获得满意结果。     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉采用吸附树脂GDX-301,粒度60～80目为支持体,以双硫腙0.2%四氯化碳溶液;甲基异丁基酮(MIBK)混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,用0.5N盐酸20 ml分4～5次洗脱,流速为1 ml/min,洗脱液承接于25 ml容量瓶中,用去离子水定容后与标准系列同时在原子吸收分光光度计上分别进行铅、镉含量的测定.方法用于一般工业废水和生活饮用水中微铅、镉的测定.     

工业废水中痕量锡的催化极谱测定

<正> 我们曾在HAC-NaAc缓冲溶液得到了铟,镉,铜与巯基乙酸,联吡啶配合物的吸附波。用于地表水和电镀废水中的铟、镉和铜的测定效果良好。我们进一步试验表明,锡与巯基乙酸配合物在HAc-NaAc介质中,也能产生十分灵敏的催化波。用本法测定废水中痕量锡的效果满意。较中性红配合物吸附波法所产生的峰电流高一个数量级以上。实验部分 (一)主要仪器和试剂 JP-2A型示波极谱仪三电极系统,     

新试剂NBTDAPNP的合成及与镉的显色反应

阐述了新试剂 6 -硝基 -苯并噻唑 -重氮氨基 - 4-硝基苯的合成方法、结构鉴定、分析性能及在光度分析中的应用。该试剂对镉有很高的显色灵敏度 ,ε4 55可达 2 43× 10 5L/mol·cm ,用分光光度法可直接测定水样中镉 ,与原子吸收光谱法结果一致。     

石墨炉原子吸收法测定海水中锌——用柠檬酸作基体改进剂

海水中痕量金属的分析一般采用共沉淀或溶剂萃取预富集后用石墨炉原子吸收法测定,但在操作过程中需要各种超纯试剂和聚丙烯器皿,而且在分离过程中也难免试样不被沾污,尤其是对痕量锌的测定。用石墨炉直接测定海水中锌的方法具有取样少,减少沾污和操作简便等优点,但基体对锌的原子化有严重的抑制作用。实验证明,用文献[1]所列条件:在100℃干燥30秒,450℃灰化25秒,2500℃原子化6秒,在波长213.9毫微米处测得锌的回收率仅为20—30％。用基体改进效应可以消除基体干扰。在海水中加     

对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸测定水中痕量汞的研究

本文报导一种高灵敏度、高选择性、水相直接显色测定痕量汞的新方法。在Triton X-100存在下,NH₃·H20-NH₄Cl体系中,汞与新显色剂对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸(ADAAS)有灵敏的显色反应。红色络合物在528nm处摩尔吸光系数为1.76×105L·mol-1cm-1。金属离子中仅镉有干扰,可用氨三乙酸掩蔽。      

石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜、铅、镉

用石墨炉原子吸收分光光度法对水中痕量铜、铅、镉样品进行测定。结果表明,采用合适的仪器和石墨管升温程序条件,并注意进样针位置调节和石墨管的选择,测定的精密度和准确度好,灵敏度高,能满足水中痕量样品的分析。     

炭黑尾气中多环烃及痕量元素的含量

测定油炉法炭黑厂尾气中多环烃及痕量元素的工作,是由美国环境保护局发起的,意在研究工业污染源向大气排放污染物的状况。本文给出所发现油炉法炭黑厂尾气中20种多环烃及14种痕量元素的排放指数,按重量计致癌化含物为总多环烃的8%。测定烟气中痕量元素时发现有镉和汞。     

氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定水中镉的比较研究

分别采用氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收法测定水中痕量镉的含量,在选定的最佳条件下,比较两种方法测定镉元素的优劣。实验结果表明,两种方法都具有较高的准确度和精密度,无显著性差异。     

流动注射-化学发光法测定海水中的痕量Fe(Ⅱ)

本文以MOPS[3-（N-吗啉）丙磺酸]为缓冲溶液抑制Fe（Ⅱ）的氧化,利用luminol化学发光法,研究了pH、MOPS加入量、luminol浓度、试剂流速、信号积分时间等参数在Fe（Ⅱ）测定中对测量灵敏度的影响。结果表明,MOPS的加入能显著增大发光信号。测定中国近海中痕量Fe（Ⅱ）的最佳实验条件为:缓冲液pH为7.2、MOPS添加浓度2 mmol/L、luminol浓度1 mmol/L、试剂流速3 mL/min、积分时间200 ms。本文以东海水为空白海水,测得方法检出限为116 pmol/L,测定线性范围为0.116~150 nmol/L。     

冷原子荧光法测定水样中痕量汞的条件

本文讨论了冷原子荧光法测定水样中微量、痕量和超痕量汞的最佳条件，玻璃器皿的洗涤方法、试剂和纯水的质量、以及仪器参数的选择等对测定结果的影响。     

玻炭球银膜电极阳极溶出法测定铅、镉

地面水中痕量铅、镉的测定目前多用汞膜电极系统的溶出法。为了避免汞对环境的污染,我们采用了自制玻炭球银膜电极系统的溶出法,两年的工作经验证明:在O.1M NaACHAC中铅镉有良好的溶出峰图,下面是0.1微克Pb~(2 )Cd~(2 )·50毫升~(-1)的溶出峰图: E_(cd)≈-0.6~v E_(pb)≈-0.45~v 一、仪器试剂: 75-4B快速极谱仪玻炭球银膜电极:球半径为2.0毫米。炭柱银膜参比电极:有效面为Φ8×20。铂丝辅助电极:有效面为Φ0.4×40。甲基橙:0.1％氢氧化钠:2M 醋酸钠——醋酸:2M 铅、镉标准溶液:用纯金属以硝酸溶解蒸     

石墨炉原子吸收法直接测定海岸带海水中的铜、铅、镉——以硝酸铵作为基体改进剂

一、前言 石墨炉原子吸收法的灵敏度比火焰法要高3-4个数量级,是痕量元素分析的有效方法。但是用于直接测定海水中的重金属元素首先要解决海水基体干扰的问题。海水的含盐量为2.5％-3.5％,此浓度产生的背景吸收是很高的。人们使用过多种基体改进剂来消除海水基体的干扰[1],其中最常用的改进剂是硝酸铵,它的作用是使海水中大量的NaCl基体生成易挥发的NaNO3和NH4Cl在原子化前驱除。这方面的工作已有一些报道[2·3·4]其中[2]讨论了NH4NO3消除干扰的作用,并报导了在加入NH4NO3后测定Cu。文献[3]发现加入NH4NO3测定铁、锰是不成功的,但可以测Zn。根据文献[4]报道在加入15％NH4NO3之后直接测定海水中的铅,海水需以1:1稀释。上述各报导只限于测定海水中的Cu、Pb、Zn。而且海水往往需要事先进行稀释,其原因可能是仪器扣除背景的能力不足。 本文以15％(w/v)NH4NO3作为基体改进剂,可以在同一样品中直接测定C、Pb、Cd     

絮凝剂PSPAFC中铁铝共聚物的形态表征

通过pH值、测定波长、溶液浓度、分析试剂等确定改进了经典的Fenon逐时络合比色法,使其能用于测定Fe、Al共存溶液中[Fe,A1]的含量,从而测定实际含Fe、Al共聚物的溶液中[Fe,Al]的形态分布.结果表明,在pH=5.0,波长为362 nm,铝铁总浓度在1×10-5-1×10-4mol/L范围内,Fe、Al共聚...     

土壤样品中汞消解方法探讨

在使用ZYG—Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪测定土壤样品时,发现消解液中的盐酸试剂含有微量汞,使土壤中痕量汞的测定无法进行,本文采用巯基棉纤维提纯盐酸试剂并通过标准土样的测定对方法的准确度进行了验证。