总氮测定的注意事项

用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白值的控制是保证试验数据的准确的关键.本文就降低空白值对实验过程中的各个影响因素进行详细分析,提出了改进的方法.     

紫外分光光度法测定总氮空白值过高原因分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,常常发生空白值过高而影响测定的情况,可能造成空白值过高的原因很多．主要包括纯水质量、试剂纯度、实验条件等几个方面,通过对可能造成总氮测定空白值过高的各项原因进行逐一系统分析和试验．发现造成空白值过高的原因主要为试剂过硫酸钾纯度不够,含有的总氮杂质过高所致,采用二次重结晶的方法时过硫酸钾试剂提纯后使用。同时严格地按照标准方法要求控制实验条件,即可大大降低总氮测定的空白值。     

水中总氮空白的影响因素的探讨

本研究以水中总氮空白值为研究对象,不同厂家的过硫酸钾和不同试验用水条件下的总氮空白的变化规律。研究结果表明：无氨水和二次水蒸出来的总氮空白明显低于一次水蒸出来的总氮空白;这跟蒸馏水纯度有关系,一次水含有氨,所以消解时蒸馏水中的氨会被氧化,从而导致空白值偏高。同样有的厂家的过硫酸钾纯度不高,所以导致空白值高。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

微波消解总氮的应用与研究

总氮测定时传统方法用压力锅消解 ,存在时间长、空白值高的情况。如今采用微波法消解已成为一种新趋势。本文主要综述了微波法消解水样的应用与研究。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

影响总氮空白测定因素的实验探讨

水质中总氮的测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ 636-2012),对本方法中影响总氮测定的各种因素进行了实验探索和结果分析.在实验探索中,主要是从实验用水、实验试剂、实验器皿(主要是比色管)等方面研究总氮测定过程中对空白的影响.实验结果分析表明:实验用水只要是新鲜制备的去离子水,分别通过两台纯水机的水都能满足空白值要求.过硫酸钾和氢氧化钠的纯度、碱性过硫酸钾溶液和1+9盐酸溶液的存放时间、比色管的洁净程度等均会影响总氮的空白值.结合综上所述方案,可以得到最优化的总氮空白值为0.010的吸光度.     

探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。     

重结晶-缓慢冷却法在提纯过硫酸钾的应用

在总氮的测定方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中,空白值的高低会影响到实验结果的准确度,而过硫酸钾纯度的影响尤为明显。本文提出用重结晶-缓慢冷却法提纯过硫酸钾,分析温度和搅拌速度速率等因素的影响,根据实验结果该法可满足总氮测定的质量控制要求。     

过硫酸钾氧化法测总氮的改进方法探讨

对过硫酸钾氧化法测总氮应该注意的问题进行了实验研究,得出结论：为了控制精度最好使用无氨水和蒸馏水,过硫酸钾使用前应该进行2次重结晶,氢氧化钠溶液的浓度应该控制在12g/L左右,测定样品置于灭菌器中必须保证压力达到0.1～0.4MPa,消解温度控制在126℃～127℃为宜,消解时间应该≮50min。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。     

地表水环境质量监测中阴离子表面活性剂的质量控制

在地表水环境质量监测中对阴离子表面活性剂的质量控制应采取以下措施:降低空白值的吸光度,确定检测限,校准曲线的检验,实验室内精密度和准确度控制.     

抚顺市非甲烷烃的时空分布规律

本文采用分别测定以氮气和空气为底气的同一浓度的甲烷标准气体的响应值,两者之差值即为空气中氧对总烃测定的空白值,代替传统的用除烃净化空气装置制备净化空气测定空白值的方法,并将该法应用于抚顺市非甲烷烃的含量测定,取得较理想结果。同时研究了抚顺市非甲烷烃的时空分布规律。     

水体中总氮检测的方法研究

使用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB 11894—1989)测定水中的总氮时,在严格按该方法分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、检测结果不准确等问题。本文对水中总氮检测过程中的影响因素进行了总结、分析,对需要重点注意的环节进行了探讨,找出了问题的原因并提出了解决方法。     

回收电镀废液制取鞣革剂方法的研究

在高浓度的含铬、铜电镀废液中加入亚硫酸钠还原Cr6+为Cr3 +;再加入硫化钠去除铜 ;然后加入氢氧化钠调节pH值使Cr3 +生成氢氧化铬沉淀 ;最后加入一定量硫酸溶解氢氧化铬制成鞣革剂———碱式硫酸铬 ,且出水水质达到国家工业废水排放标准     

不同氮源对麦秆厌氧消化过程的影响

在中温[(35±1)℃]条件下,采用批式发酵方式,研究了不同氮源对麦秆厌氧消化过程的影响.结果表明,不添加氮源时,麦秆挥发性固体(VS)产气量为323.97mL/g,甲烷含量为64.38%;厌氧发酵后发酵液中各形态氮含量均大幅增加,发酵液中的氮以铵态氮和有机氮为主;发酵后的麦秆中木质素含量增加,纤维素结晶区受到一定程度的破坏.添加氮源提高了微生物的活性,产气速率大幅提高,VS产气量提高了35.37%~50.20%,但对甲烷含量的影响不大.除硝酸钾外,添加氮源的各处理发酵液中均以铵态氮为主,占总氮的70%以上,添加硝酸钾的处理最低,仅为54.60%,均远高于对照的38.49%.添加氮源及不同氮源对发酵液中硝态氮含量的影响不大;添加氮源促进了微生物对麦秆中纤维素和半纤维的破坏,但对纤维素结晶区的影响不大.在各种氮源中,以添加尿素的效果最好.     

盐酸法提取污泥中蛋白质过程的研究

为了探索剩余污泥中蛋白质的提取方法,采用盐酸和氢氧化钠对污泥中蛋白质进行了提取,并对提取液进行了紫外光谱分析。结果证明盐酸提取法更有利于污泥中蛋白质的提取操作,并可以保证蛋白质质量。随后,实验考察了温度、污泥浓度、盐酸浓度以及操作时间对提取液中蛋白质浓度的影响情况。结果表明:蛋白质浓缩随温度呈先慢后快的增加趋势,随污泥浓度呈线性增加趋势,随盐酸浓度呈先快后慢增加趋势,适当延长时间有利于提升提取液中的蛋白质浓度。