哈希快速消解法测定高氯废水CODCr的优化

采用哈希（HACH）20 min快速消解分光光度法,对高氯废水化学需氧量CODCr的快速测定进行了探讨试验.通过多种条件试验探索出简单方便、快速测定高氯废水CODCr的优化方法.该方法采用样品与硫酸汞外部络合预处理,消除氯离子干扰,在165℃的条件下与硫酸-硫酸银及强氧化剂重铬酸钾一起加热消解20 min,冷却至室温后,于420 nm波长下测定剩余Cr6＋的含量,结果与在线分析仪测定结果基本一致,与HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法》测定结果相比,相对误差为7.28％～9.8％,可以满足该单位生产控制及应急监测的需要.     

分光光度法测定测田废水中的COD_(Cr)

为了快速监测油田废水中的化学需氧量ＣＯＤＣｒ,因此采用ＴＬ－１（Ａ）型污水ＣＯＤＣｒ速测仪进行加热催化消解,然后再用分光光度比色法测定ＣＯＤＣｒ,实验中进行了方法的准确度、精确度及Ｃｌ－影响实验,并与标准的重铬酸钾法进行了对比实验,结果说明分光光度法简单快速、重现性较好、准确度较高,对同一产品的测定结果与重铬酸钾法非常一致。因此,本方法可用于油田废水中的ＣＯＤＣｒ监测。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

气相分子吸收光谱法测定油田废水中氨氮的改进

文章对气相分子吸收光谱法测定氨氮的国标推荐方法 HJ/T 195—2005《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》进行了改进实验,提出用氨氮标准使用液绘制标准曲线更客观,验证了国标方法改进后的准确度和精密度(相对标准偏差为0.61%)满足实验室质控要求;通过对氨氮传统人工监测方法纳氏试剂法和气相分子吸收光谱法的比较,认为气相分子吸收光谱法适用于油田废水氨氮的测定。     

离子色谱法检测无机阴离子用淋洗液改进

文章开展采用新型氢氧化钾淋洗液偏离HJ/T 84—2001《水质无机阴离子的测定离子色谱法》中规定的碳酸盐体系淋洗液的实验确认研究,对使用氢氧化钾淋洗液的离子色谱法测定阴离子的分离度、标准曲线、准确度、精密度和加标回收率进行一一评价,最终确认使用氢氧化钾淋洗液的离子色谱仪测定阴离子氟化物、氯化物、硫酸根、硝酸根能够满足实验要求,为使用此种淋洗液体系的离子色谱仪开展检测提供了质量保证依据。     

快速测定腈纶废水中COD_(Cr)的实验研究

通常采用重铬酸钾加热回流的标准方法测定化学需氧量(CODCr),但该方法的消解时间长,操作繁琐,难以满足当前环境监测的要求,为此研究了用微波消解法测定腈纶废水中的化学需氧量。实验结果表明,微波消解法的最佳消解时间为15 min,硫酸-硫酸银的最佳用量为3.00 mL。用该方法与标准方法测得腈纶原水、生化处理后废水的COD值相对误差分别为0.04、0.19,具有较高的精密度。该方法用于腈纶废水COD的测定时操作简便,经济、省时、省力。     

银盐沉淀重铬酸盐法测定高氯低化学需氧量(CODCr)的方法探讨

当氯化物浓度较高而化学需氧量(CODCr)浓度很低时,用环境标准氯气校正法(HJ/T70-2001)测定,检出限太高,达不到地表水评价要求;稀释样品后用环境标准重铬酸盐法(HJ 828-2017)测定,化学需氧量(CODCr)值太低,导致无法准确测定.如何准确测定高氯低CODCr值,是环境监测工作中的一项重要任务.本文...     

硫酸锰催化法测定高氯根气田水化学需氧量

文章针对高氯根气田水特点,使用硫酸锰代替GB／T11914—1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中的硫酸银作为催化剂,确定了硫酸锰催化法测定化学需氧量的试验条件。分别在4个实验室间开展比对测试,并对川西北气矿3个典型井站高氯根气田水开展现场应用,测定结果的相对偏差均在规定范围内,取得了良好的应用效果。     

提高化学需氧量质控合格率的研究

大庆油田化工总厂废水中化学需氧量（COD）的测定采用库仑法。为了提高质控合格率，从人员素质、仪器设备、电级内液等9个方面分析寻找导致误差的主要影响因素并制定对策。同时对影响电极内液及消解的因素进行正交实验确定最佳条件。结果使库仑法质控合格率由90％提高到95％，测定38次标样全部合格。     

钻井及油气田废水重金属检测干扰消除探讨

钻井废水和油气田采出废水成分复杂,在使用原子吸收分光光度法测定废水中重金属时,干扰严重。为获得准确可靠的检测数据,以硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸综合消解法代替传统消解法,对废水进行预处理,试验所得回收率达90%以上,准确度达99%,质控样品100%合格。结果证明:此消解方法可行,可应用于钻井及油气田废水中重金属检测。     

重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接测定COD_Cr

建立了重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接比色测定CODcr的方法,重铬酸钾褪色法测定范围10-700mg／L,检出限7.0mg／L,三次平行测定CODcr值为417mg／L样品,标准差为2.6mg／L,回收率为96.6％;硫酸铬显色法的测定范围30-1200mg／L,检出限为23.0mg／L,三次平行测定CODcr值为987mg／L,标准差为22.3mg／L,回收率为96.3％,两种方法都优于HJ／T399-2007推荐的方法。     

石墨炉原子吸收分光法测定土壤和沉积物中镉的方法验证研究

采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法对土壤和沉积物样品进行消解,利用石墨炉原子吸收分光光度计测定样品中的镉含量。通过建立标准曲线、测定检出限、测定实际样品及方法准确度和精密度等方式,验证和探讨了运用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141—1997）检测土壤中镉的效果。实验结果表明：各项技术指标的质量控制结果均符合GB/T17141—1997相关规定要求,监测数据科学准确,可广泛用于土壤和沉积物中镉的检测。     

用微波消解-光度法测定废钻井液中的总铬

采用微波消解-光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点,测定步骤简单、快速,准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸-硝酸消解法进行比较的结果表明,用微波消解-光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20min,加标回收率由60%提高到92%,降低了工作强度,改善了工作环境。     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

混合酸水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素

为改进环境标准HJ 680-2013检测方法,采用原子荧光光谱法测定混合酸水浴消解法前处理土壤和沉积物样品中痕量汞、砷、硒、铋和锑元素。以GBW07430、GBW07446、GBW07452探讨15种混合酸消解体系对不同类型样品痕量元素测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-高氯酸-过氧化氢（体积比为4∶2∶0.5∶0.5∶0.5）体系为消解液的痕量检测最佳实验条件。水浴法消解前处理,消解时间为1.0h,处理时间为2.5h。5种元素的质量浓度范围在0.10～10.0 mg/kg线性相关系数大于0.999,检出限范围0.002～0.025 mg/kg,定量限范围0.008～0.100 mg/kg,测定结果的相对标准偏差范围为1.45%～5.19%,样品加标回收率范围为89.2%～119%。经国家一级土壤成分分析标准物质验证该方法,并成功应用于环境中农业与建筑用土壤及管道淤泥沉积物实际样品的前处理,结果准确可靠,适用多元素一次处理,解决高通量样品的测定需求,满足环境检测分析工作。     

超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中汞和砷

建立了改进HJ 680-2013方法,采用超声水浴-原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物样品中汞与砷元素。探讨了15种消解体系对不同类型标准物质测定结果的影响,筛选得到采用盐酸-硝酸-硫酸-过氧化氢(体积比为3∶1∶0.5∶0.5)消解体系为最佳消解条件。超声水浴法为样品前处理方法,消解时间为0.5h。汞和砷元素的质量浓度范围在0.10～10.0μg/L具良好线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.002～0.006mg/kg,检测下限为0.006～0.018 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.96%～2.97%,样品加标回收率范围为89.9%～104%。经标准物质和实际环境样品验证该方法,能满足当前环境分析检测工作,一次处理同时测定的高效,解决了环境检测行业精确测定的大量工作需求。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

分光光度法与容量法测定COD_(Cr)值的对比实验

本文将CODCr测定的重铬酸钾褪色法运用于本监测中心的日常样品测定中,并且与《GB11914—89水质化学需氧量》方法进行了同时测定,结果相同,另外还推算出了消除硫酸铬干扰产生的曲线校值系数,应用此系数的倒数乘褪色方程的斜率得出新方程,将双波长测定改为单波长测定,两种方程计算结果一致。     

二氯甲烷替代三氯甲烷在流动注射法测定水中阴离子表面活性剂中的应用

采用二氯甲烷替代三氯甲烷作为萃取溶剂,用流动注射法对水中阴离子表面活性剂进行测定分析.研究结果表明:该法具有良好的准确度和精密度,适用于清洁水和废水样品测定,同时降低了试剂对环境、人员的危害.相关系数为0.999,检出限为0.009mG/L,加标回收率为87.8％ ～ 103％,相对标准偏差为1.3％.     

自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中多环芳烃的方法研究

通过实验研究建立了自动固相萃取-高效液相色谱测定炼化废水中16种多环芳烃(PAHs)的方法。研究结果表明,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,以乙腈和水为流动相,采用梯度淋洗和变化波长的紫外、荧光程序可测定炼化废水中痕量的16种PAHs。最优固相萃取条件为:15mL甲醇改进剂、10mL萃取柱活化溶剂、5mL/min的萃取流速、分3次共计15mL洗脱溶剂、0.5mL/min洗脱速率。在此优化条件下,方法检出限低于HJ 478—2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》,精密度相对标准偏差(RSD)小于10%,标准曲线线性系数r≥0.999。