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1.
建立QuEChERS-气相色谱法同时检测土壤中8种有机氯农药的方法,优化分散固相萃取剂用量。土壤样品通过分散固相萃取净化技术,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱测定。结果表明,在2.0~100μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数r为0.9895~0.9991。空白样品在0.5,5和20μg/kg加标浓度下的回收率为75.3%~92.3%,相对标准偏差为3.2%~5.6%(n=5),方法检出限为0.053~0.064μg/kg,测定下限为0.21~0.26μg/kg。该方法操作简单、结果准确、有机试剂用量少、分析成本低,适用于土壤中有机氯农药的残留检测与分析。 相似文献
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建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。 相似文献
5.
建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5~0.999 8,方法检出限为0.39~1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%~125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。 相似文献
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串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯 总被引:6,自引:1,他引:5
建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%~93.2%之间,相对标准偏差在2.9%~13.0%之间,定量限在0.01~0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面. 相似文献
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有机磷农药 总被引:9,自引:2,他引:9
固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002~1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定. 相似文献
8.
ASE萃取-SPE净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱测定土壤中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、P,P′-DDE、P,P′-DDD、O,P′-DDT、P,P′-DDT等8种有机氯农药的方法。在0μg/L~500μg/L范围内方法线性良好,8种有机氯农药的检出限在0.06μg/kg~0.21μg/kg之间,基质加标试验的相对标准偏差为2.2%~5.8%,回收率为81.5%~113%。 相似文献
9.
贵州遵义地区土壤中有机氯农药残留调查 总被引:6,自引:2,他引:4
于2008年3月-5月对遵义地区土壤中有机氯农药残留进行了调查。结果表明,15种有机氯农药在所有样品中都有不同程度的检出。HCHs、DDTs类物质的检出率分别为90.7%、45.7%。∑HCH残留量为未检出~12.7μg/kg,平均值为1.6μg/kg;2DDT残留量为未检出-239.7μg/kg,平均值为2.8μg/kg;总有机氯杀虫剂平均残留量为4.51μg/kg,同国内其他地区相比,其残留水平偏低。 相似文献
10.
采集兰州西固区土壤样品,采用GC/μECD方法检测样品中有机氯农药(OCPs)污染残留,并分析调查区土壤中OCPs污染特征、来源及潜在生态风险。结果表明,8种OCPs异构体在兰州西固区土壤中的检出率均为100%,总质量比范围在18.34μg/kg~125.34μg/kg之间,平均值为54.84μg/kg;土壤中BCHs和DDTs残留质量比分别为0.742μg/kg~29.3μg/kg和10.9μg/kg~98.6μg/kg。OCPs残留以p,p'-DDT和β-BCH为主。不同采样点土壤样品中OCPs的残留量从高到低依次为路边样绿化带样树根土样菜地样。对DDTs与BCHs异构体残留组分分析发现,调查区土壤中残留的BCHs主要源于历史应用,而DDTs源于近期污染。 相似文献
11.
快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中19种多氯联苯单体 总被引:12,自引:0,他引:12
采用快速溶剂提取-Florisil固相萃取柱净化-气相色谱法测定土壤中多氯联苯单体,探讨了有机氯农药对测定的干扰。方法在0ug/L-100ug/L范围内线性良好,19种多氯联苯单体的检出限为0.06ug/kg-0.36ug/kg,基体加标回收率为78.6%-120%,RSD为0.2%-5.1%。 相似文献
12.
采用小体积液液萃取-气相色谱/质谱联用法测定地表水中有机磷农药,以1.2 mL正己烷为萃取剂,磷酸三苯酯为内标,对8种目标化合物的富集倍数达156~436.方法在1.00 μg/L~20.0 μg/L范围内线性良好,8种有机磷农药的检出限均为0.2 μg/L,实际水样平行测定的RSD为2.1%~9.7%,平均加标回收率... 相似文献
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固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。 相似文献
15.
建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r~20.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。 相似文献
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研究了用高效毛细管电泳对自来水水样中常见金属离子的快速测定方法。结果表明,K+、Na+、Li+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Sr2+7种离子在8 min内可全部分离,回收率为98.0%~103.3%。峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别在3.2%和1.1%以下,重现性较好,具有较高的检测灵敏度。 相似文献
17.
微波萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯残留 总被引:3,自引:0,他引:3
采用微波萃取-硅镁吸附剂净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药,优化了试验条件。方法线性良好,8种有机氯农药的检出限为0.09ng/g-0.62ng/g,样品测定的RSD为2.6%-13.2%,基质加标平均回收率为93.7%-112%,质控样的测定结果与参考值相吻合。 相似文献
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水中有机磷农药分析前处理方法探讨 总被引:5,自引:1,他引:4
分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液?液萃取法提取水中有机磷农药。 相似文献