测定总硬度EDTA标准溶液配制的改进

水中总硬度测定时,为提高指示剂铬黑T的灵敏性,通常在缓冲溶液中加入EDTA二钠镁,当缺少该试剂时,可用一定量的EDTA二钠和硫酸镁来替代,但是,配制操作较繁杂.今提出在ED-TA标准溶液标定之前,将此两种试剂加入其中,然后再进行标定.按此方法,可省去反复调试操作,亦不必在缓冲液中加入指示剂,而影响滴定终点.……     

测定水中硬度缓冲溶液的配制

测定水中硬度用的氨性缓冲液配制通常有两种方法 ,其一为《水和废水监测分析方法》所载 ,即先配制氯化铵氨水溶液 ,再另称取EDTA二钠和镁盐 ,并溶于水 ,加氯化铵氨水溶液 ,加铬黑T指示剂 ,然后以EDTA二钠溶液或镁盐溶液滴加至呈紫色 ,再将两液合并定容而成 ;其二为《水和废水监测分析方法指南 (中册 )》所载 ,分取一定量的ED TA二钠和镁盐的溶液 ,加氯化铵氨水和铬黑T指示剂 ,然后记录EDTA二钠或镁盐溶液滴加的量 ,经折算后将应加的体积加入于EDTA镁盐溶液中 ,合并两液并定容。前者的缓冲液为紫色 ,硬度滴定时 ,由紫色变为紫蓝色 ,…     

地下水中钙镁离子的自动连续测定

研究了用GD-201通用自动滴定仪连续测定地下水样品中钙镁离子含量的方法。取一份溶液,以酸性兰K为指示剂,用EDTA进行滴定,由仪器判断滴定终点,计算机直接打出分析结果。方法操作简便,分析速度快,终点判断准确,实用性强。钙镁离子的相对标准偏差分别为1.23%、1.37%。检出浓度分别为0.126mg/L、0.143mg/L。回收率均在97.8%～104.1%之间。     

EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会

在环境监测分析中 ,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地表水中的总硬度 ,一般常用EDTA滴定法 ( GB7477— 87) ,该法虽具仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠的优点 ,但就其某些具体操作而言 ,尚有待进一步完善。为此 ,特在日常例行监测实践中 ,对具体操作中的有些问题留心探索 ,并进行对比试验 ,得出了较为可靠的分析结果。1　试剂与仪器试剂配制均按文献 [1]进行 ,其中氯化铵、氨水、硫酸镁、二水合 EDTA二钠和三乙醇胺等试剂均为分析纯。钙标准溶液的配制 :预先将碳酸钙在 15 0℃干燥 2 h,称取 1.0 0 1g置 5 0 0 ml锥形瓶中 ,…     

单柱阳离子色谱快速分析白云石中高含量钙镁

采用离子色谱法同时测定白云石中高含量钙镁,该法与目前使用的络合滴定法相比,具有准确可靠、操作简便快速、无干扰等特点。对样品测定取得了满意的结果,氧化钙与镁瓣含量分别为３１．９９％和２１．４７％,相对标准偏差分别为０．８１％和０．６５％,平均回收率分别９９．９％和１０２％。     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以铬黑丁作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为蓝色时,即为滴定终点。     

离子色谱法同时测定大气中二氧化硫和氮氧化物

建立以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol/L的NaHCO3的混合溶液为吸收液,同时串联两个大气采样瓶采样,第一个采样瓶的吸收液内含质量体积比为0.05%的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)吸收大气中SO2和NO2,第二个采样瓶的吸收液中内舍质量体积比为0.9%的过氧化氢采集大气中的NO,采样后用离子色谱法测定,若用10ml吸收液,采样体积为30L时,SO2的检出限为0.004mg/m3,可测浓度范围为0.03～26.7mg/m3;NO2的检出限为6.7×10-4mg/m3,可测浓度范围为0.03～20mg/m3.方法简便快速、准确、选择性好,完全满足环境监测对大气中二氧化硫和氮氧化物的同时测定.     

水中总碱度和总硬度的连续测定

在容量分析中,水中总碱度的测定是应用中和法,以甲基橙作指示剂,用标准酸溶液进行滴定,当溶液颜色由橙黄变为橙红时,即为滴定终点;而水中总硬度的测定则是应用络合滴定法,以络黑T作指示剂,在pH≈10的条件下,用EDTA钠盐标准液进行滴定,当溶液由紫红色变为天蓝色时,即为滴定终点。     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

离子色谱法测定水中总硬度

采用离子色谱法测定水中钙、镁离子质量浓度,并以此计算水中总硬度。方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,钙、镁离子的方法检出限分别为0.02 mg/L、0.003 mg/L。该方法用于测定标准混合溶液和有证标准物质,测定结果均满足质控要求。实际水样中钙、镁离子均检出,且测定结果的RSD为0.3%~1.4%,加标回收率为91.0%~103%。用该方法与国标法同时测定实际样品,结果无明显差异。     

离子色谱法同时测定酸雨中的钠、铵、钾、镁、钙

阐述了离子色谱法测定酸雨中的钠、铵、钾、镁、钙含量的方法和步骤。结果表明,各元素的检出限均低于0.02 mg/L,加标回收率为90%~110%,相对标准偏差均低于1%,结果令人满意。该方法可同时测定酸雨中的5种阳离子,并且操作便捷,值得推广与应用。     

铁——EDTA络合滴定法

本文报告了以磺基水杨酸为络合滴定指示剂、在酸性介质中用EDTA溶液进行总铁的测定。试验了20余种阳离子和8种阴离子对铁测定的干扰情况,发现Cu~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Sb~(3+)对测定有一定的干扰,并提出了消除Cu~(2+)、Al~(3+)、Ni~(2+)干扰的分离方法。F~-亦干扰铁的测定。     

亚硝氮测定中残余氯等氧化性物质的判定及去除

《水和废水监测分析方法》(第三版 )只讲到残余氯等氧化性物质对测定亚硝氮有干扰 ,并未给出处理办法。通过实验 ,对此作了如下处理 :在存有残余氯等氧化性物质的试样中 ,一般不存在亚硝酸根离子 ,但是残余氯、氯胺 (一氯胺、二氯胺、三氯化氮 )等 ,既使单独存在 ,也会显为红色而往往误认为亚硝酸根离子。要证实这些氧化性物质的存在 ,可进行如下操作 :在 1 0 0 ml试样中加 1 ml30 % KF溶液和 0 .5 g叠氮化钠 ,加 ( 1 + 1 )盐酸使为酸性 ,加 1 g KI,搅拌后暗处放置几分钟。用淀粉作指示剂 ,如呈蓝色证明氧化性物质存在。而要继续测定亚硝…     

镉汞齐还原——偶氮光度法测定水中硝酸盐氮

在环境水质监测中,用于测定硝酸盐氮的方法有酚二磺酸法,紫外光度法和镉汞齐还原法等.酚二磺酸法易受共存离子的干扰,处理水样手续烦琐;紫外法对测定硝酸盐含量低、有机物含量高的水样准确性差,而镉柱法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好、抗干扰能力强等优点.本文提出了镉柱法测定NO_3~--N的最佳实验条件,并与其它几种测定NO_3~--N的方法进行了对比,讨论了对于不同污水选用不同的预处理方法,介绍了干扰离子共存的情况。     

双波长分光光度法同时测定叶绿素a、b

介绍了同时测定叶绿素ａ、ｂ 的双波长分光光度法。该法不进行预分离,直接测定,操作简便,结果与先分离、再以强氧化剂消解后分别测定镁离子浓度进而推算叶绿素ａ、ｂ 浓度的原子吸收法有一定可比性,本法具有进一步推广应用的价值。     

微量铊~(Ⅲ)的螯合滴定

本文比较了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(TAF)、二甲酚橙(XO)、2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(BAE)、1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)、4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)、甲基百里酚兰(MTB)等八种金属指示剂于直接螫合滴定微量铊(Ⅲ)的适宜酸度范围、适宜温度范围和可测范围。其中以PAR、PAN XO和TAE更适宜于微量铊(Ⅲ)的滴定,其测定最低限可达4微克铊(Ⅲ),且酸度范围也较广,终点变色敏锐。本文还讨论了以PAR、XO、TAE为指示剂滴定铊(Ⅲ)时,其它离子干扰情况以及部分干扰离子的消除方法。最后还以PAR为指示剂螫合滴定测定天然水和工厂废水中微量铊,以及铊(Ⅲ)和铊(Ⅰ)共存时的连续测定。     

工业废水中硝酸与醋酸的指示剂滴定法

工业废水中同时存在硝酸与醋酸时,直接应用电位滴定法分别测定它们的含量不够理想,因为滴定曲线上硝酸的突跃不明显.我们曾经实验在水样中加入丙酮后的电位滴定法,此法的准确度及精密度都较好,但测定时间长,成本高.本文研究了在水样中分别加入混合指示剂及酚酞指示剂的氢氧化钠标准溶液滴定法.结果表明,该法应用于硝酸与醋酸共存     

水中微量磷及磷酸盐的测定——间接原子吸收分光光度法

本文介绍了通过测定磷酸铵镁中镁的含量,从而求得水中微量磷或磷酸盐含量的间接原子吸收法。水样用K_2S_2O_8处理,对消化方法、沉淀条件、共存离子影响作了实验,并与钼兰比色法作了比较,检出限较常规方法有较大提高。     

催化极谱分析法连续测定土壤中的钼和钨

本文选择硫酸—二笨羟乙酸—二苯胍—氯酸钾催化波体系,对土壤中钼,钨同时测定;对碱溶法和酸溶法消解样品.进行了对比研究;选定刚果红为指示剂,中和试样消解后过剩的碱或酸,并加入一定量的硫酸盐,使它与底液中的硫酸组成缓冲溶液体系,以稳定体系中的PH值。