硼氢化钾还原—无色散原子荧光法测定大气中粒子态汞

大流量采样器采样,王水分解。在采样体积为360M~3时,最低检出浓度为2×10~(-5)μg/M~3,精密度2.6％,回收率90—105％。适用于大气中粒子态汞的测定。     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

大气颗粒物中铁含量的测定——4,7-二苯基—1,10菲咯啉分光光度法

4.7—二苯基—1.10—菲咯啉(简称B.P.)与亚铁离子反应生成红色络合物,此络合物颜色与亚铁离子存在的量成正比,在0～40μg(25mI)范围内遵守朗伯—比尔定律,最大吸收波长为535nm。显色最佳pH值范围为3～6,此法的摩尔吸光系数ε=2.24×10~4l/mol.cm,较邻二氮菲的摩尔吸光系数高一倍,最低检测限0.020μg/ml,当采样体积为8.6m~3时,最低检出浓度为2.3×10~(-5)mg/m~3     

废气中甲基对硫磷的比色测定

当选用弗罗里硅土和101白色酸洗担体作吸附剂,应选用丙酮淋洗,将淋洗液浓缩至干后,残留物加乙醇溶解,用盐酸萘乙二胺比色法测定;样品中的有机杂质用石油醚萃取而除去。本法适用于农药厂的排放尾气、生产过程的泄漏气、包装和使用时,甲基—E605浓度的测定。方法的最低检出限为0.34μg/5ml,样品测定的标准偏差<5％,总回收率达82％以上。     

空气、废气中甲醇的气相色谱法测定

采用纯水直接吸收,用A、B、二级吸收液富集高含量甲醇气样的总回收率为95.7％,变异系数％:低含量甲醇样品回收率大于90％,变异系数5％左右。用带FID的气相色谱仪进行分析,PEG—6000为固定相,国产101白色担体,甲醇与乙醇可以分开(R=1.21),以峰面积法定量,甲醇的最低检出浓度为0.2mg/m~3。     

毛细管柱气相色谱法测定空气中苯胺

本文采用带有热离子检测器的弹性石英毛细管柱做为分离柱,分离效率高,多种苯系物不干扰测定。空气中微量的苯胺用苯富集后直接进行色谱测定。本方法在0.5μg/ml—1000.0μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差<0.8％,检出限为4.5×10(-5)μg。采样14.5L时,最低检测浓度为0.012mg/m~3。     

反相流动注射化学发光法测定天然水中钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI——H_2O_2——CO(Ⅱ)化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该分析方法的线性范围为5×10~(-11)g/ml——1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml.对5×10~(-10)g/mlCO(Ⅲ)的13次测定,其相对标准偏差为1.2%.分析速度为90样/小时.     

荧光分光光度法测定大气悬浮颗粒物中铍

本文系采用桑色素(Morin)试剂,在碱性介质中与铍离子作用,生成铍—桑色素络合物,在紫外或可见光照射下发射黄绿色荧光,用荧光分光光度计测定大气环境和工业废气中铍含量的分析方法。当采样体积为10m~3,最低检出浓度为1×10~(-6)mg/m~3。最高检出浓度为0.25mg/m~3。对不同铍含量样品测出值的相对标准偏差为5.6％和3.4％。方法的回收率在87％—110％之间。     

原子吸收法测定大气飘尘中铁的含量

本文对样品处理、其它离子的干扰以及AA—670型原子吸收光谱仪测定铁的最佳条件进行了研究。样品滤膜在高温灰化后用氢氟酸和硝酸消解,稀释后直接进行测定。硅的干扰可以用多次加入氢氟酸的方法消除,其它离子不干扰测定。当采样体积为7.2m~3时,最低检出浓度为5.0×10~(-5)mg/m~3。相对标准偏差1.5％,平均加标回收率98.5％。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

反相流动注射—ABEI发光体系测定天然水中痕量钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI-H_2O_2-C_(o(Ⅱ))化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该方法线性范围为5×10~(-11)-1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml,对5×10~(-10)g/ml C_(o(Ⅱ))13次测定,相对标准偏差为1.2％.分析速度为90样/小时.     

直接进样气相色谱法分析废水中的甲胺磷

5%PEG 20M/Chromosorb 380柱(玻璃2m×3m)在SP501 FPD—GC上用于直接测定水中甲胺磷最低测量2.8×10~(-8)g,2μL进样量最低检测浓度14mg/L.工效高,无回收率低之虞.     

石墨炉原子吸收法测定大气TSP、降尘、降水中的铍

本法不需专门采样,取大气例行监测TSP的滤膜、降尘、降水即可测定铍。将采有TSP的过氯乙烯滤膜干灰化消化:降尘在高压密封缺罐中消化:降水酸化到含1％H_2SO_4的测试液,在石墨管中以氨水作基体改进剂,氘灯扣除背景,峰高定量。本法绝对检出量为3.0×10~(-13)g,用于测定大气、废气中的铍,不用玻璃纤维滤膜和滤筒,试液中基体浓度低,在氨水的化学作用和氘弧灯光谱学扣背景的作用下,干扰可完全消除。采集大气10m~3,制备10ml测试液,检出浓度为8×10~(-9)mg/m~3。称取降尘残渣0.100g,检出量为2μg/g:降水的检出浓度为0.008μg/l。     

射线式浓度计

19.1X—射线概述:图19—1左上方是产生X—射线的装置,灯丝发射的电子被高电压加速后,轰击由Mo、W、Cu等制作的阴极靶,于是产生波长为0.1—100(?)的X—射线。 图19—2是以Mo为阴极靶时,随所加高压的变化X—射线的波长分布情况。当两极间电压高达18KV时,将产生白色X—射线(连续X—射线)。此时,波长入(?),普朗克常数h(=6.55×10~(-27),ev/s),光速C(3×10~(10)cm/s),电子电荷e,放电电压V(kv)之间存在下式关系:     

挥发性卤代烃标准物质的研制

实验部分 一、主要仪器:∑2B气相色谱仪,ECD检测器2mm×3m,玻璃填充柱,10％OV-101固定液,涂敷在chromosorb-w.HP担体,柱温:80℃,流量:25ml/min。 岛津GC—7A气相色谱仪:FID检测器,柱子①0.24mm×25m SE—30石英毛细管柱,②OV—17玻璃填充柱。 Varian3400—Finigan800 ITD,SE—54石英毛细管柱。Nicolet FTIR170SX红外光谱仪。     

荧光分光光度法测定大气飘尘中的硒

本法对美国《空气采样与分析方法》中介绍的用荧光分光光度法测定大气颗粒物中硒的方法进行了较大的改进。将采集来的滤膜样品用硝酸氧化,在pH_2的酸性溶液中与2,3—二氨基萘反应,采用沸水浴加热,缩短了反应时间,用环已烷作萃取剂,提高了灵敏度。对于金属干扰离子则用国产732~#阳离子交换树脂进行分离。本法的线性范围为0.01～0.4μg,最低检测限为0.0012μg,当采样体积为20m~3时,最低检出浓度为0.0005μg/m~3。精密度为2.7％,回收率在92％～100％之间,适用于一般大气飘尘中硒的测定。     

大气中低分子量醛类的气相色谱法测定

本文选用Tenax—GC吸附剂代替6201担体,以提高捕集率。通过选择适当的工作条件,可同时进行乙醛、丙醛、丙烯醛的分离测定,且乙腈、丙酮等杂质不干扰分析。线性范围10~2,检测下限0.01mg/m~3。     

用热释光剂量计对哈密地区环境天然贯穿辐射水平调查

用国产ETLD-80型热释光环境剂量计调查了哈密地区环境天然贯穿辐射水平.结果表明,哈密地区室外、室内宇宙射线电离辐射空气吸收剂量率分别为(3.7±0.3 )、(3.3±0.3)×10~(-8)Gy/h,人口加权平均值分别为3.2和2.8×10~(-8)Gy/h.地球γ辐射空气吸收剂量率分别为(5.8±0.9)、(7.7±1.2)×10~(-8)Gy/h,人口加权平均值分别为5.0和6.6×10~(-8)Gy/h.天然贯穿辐射所致居民有效剂量当量为71.7μSv/a(宇宙辐射298μSv/a,地球γ辐射419μSv/a).     

吸光系数法测定对苯二胺和对硝基苯胺

本文采用测定吸光系数的方法,用重氮化偶合的分析方法,同时测定对苯二胺和对硝基苯胺的混合组份.用本法测定,其标准偏差:对苯二胺为0.94μg,对硝基苯胺为0.83μg;变异系数对苯二胺为2.62×10~(-2),对硝基苯胺为2.46×10~(-2),其回收率:对苯二胺为96×10~(-2),对硝基苯胺为90×10~(-2).     

Sb(Ⅲ)—3,5—Br_2—PADAP—OP体系的研究——水和废水中锑的光度测定

本文以3,5—Br_2—PADAP作显色剂,OP表面活性剂增溶,直接测定水和废水中的微量锑。体系在含15％OP、2.5％KI,0.12～0.25NHCl介质中,络合物的最大吸收位于630nm,摩尔吸光系数:5.2×10~4 l·mol~(-1)·cm~(-1),在10ml显色液中,锑量在0～25μg范围时,符合比尔定律。