水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响白影冬李华庞融（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）实验表明，在操作过程中所加入试剂对空白的吸光度有一定影响，经还原后的空白试液，其吸光度随取量的增大而增大（称为系列空白）。在校准曲线的回归计算中应考虑其...     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

目前,测定硫酸盐的方法很多。清洁水样硫酸盐的测定大多采用铬酸钡光度法,在测定中是过滤定容再比色,对滤纸要求较高。尤其是定性滤纸,分析后数据相对误差较大。实践证明,即使同一类型滤纸也影响样品的测定,致使样品的空白吸光度稳定性差,吸光度值亦较高,增加了低...     

光线对Ag-DDC法测定总砷的影响

光线对Ａｇ－ＤＤＣ法测定总砷的影响郑菊珍（福建长汀县环境监测站，长汀，３６６３００）经对三年测试数据分析表明，光线强弱对测砷影响明显：仅以空白吸光度测定为例，晴天光线较强时其值在０．０３５～０．０５８之间；而阴天光线较弱时空白吸光度则在０．０７０～０...     

用火焰调零校正纯水空白的误差

火焰调零补偿法：１．每次做样前先用火焰调零测得空白溶液的吸光度为Ａ１,其对应浓度为Ｃ１,再用空白溶液调零后测标准溶液系列,且测得试样吸光度Ａ２,其对应浓度为Ｃ２,则待测离子的准确浓度Ｃ＝Ｃ２＋Ｃ１。Ｃ１求法：①因斜率相同,直接在用空白溶液调零制作的标准曲线上由Ａ１查得Ｃ１或计算得到。②用火焰调零后测４个不同标准溶液吸光度,用标准加入法求得。２．先用空白溶液调零制作标准曲线,不改变仪器条件再用火焰调零后测定试样,其吸光度对应的浓度即为试样的准确浓度。本法甚至用一次蒸馏水也可准确测定大气降水中Ｎａ离…     

总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

化学需氧量空白值的简易算法

化学需氧量空白值的简易算法ＡＥａｓｙＣａｌｃｕｌｕｓｏｆＣＯＤＢｌａｎｋＶａｌｕｅ张景富（山东省东平县环境监测站东平２７１５００）《水和废水监测分析方法》第三版（简称《方法》）在重铬配钾测定化学需氧量的过程中，要用重蒸水作空白试验。据有关资料［１］报...     

水中紫外吸光度与COD的相关性

通过对地表水、生活污水和工业废水样品的紫外吸光度与化学需氧量（或高锰酸盐指数）测定值进行线性回归分析,得出不同类型水体的紫外吸光度与化学需氧量（或高锰酸盐指数）之间具有良好的相关性,在一定条件下,可利用测定的紫外吸光度推算出化学需氧量（或高锰酸盐指数）结果。     

双硫腙比色法测定锌实验条件的改进

双硫腙比色法测定锌实验条件的改进祁成华，郑新秀，严香文（新疆昌吉州环境监测站８３１１００）双硫腙比色法测定锌适用于测定天然水和轻度污染的地表水，但该法易受实验室环境的干扰，空白试验值高．曲线的相关性较差。通过对实验条件的改进．大幅度降低空白测定值，提...     

测定地表水中石油类的空白用水制备

目前常用红外分光光度法(GB/T16488-1996)测定地表水中石油类,该方法规定空白用水为蒸馏水或同等纯度水。根据多次实验发现,常规的空白用水会使试验结果出现异常。故对空白用水的选择和制备进行了试验。1　空白试验实验证实,蒸馏水、去离子水、自来水空白吸光值波动性较大,不宜直接用于空白试验用水。未受污染的源头水及锅炉冷凝水空白吸光值较低,但取水不易,且很难排除偶然性的外界干扰。2　空白用水的制备2 1　活性炭吸附柱的制备和实验用水的纯化先将实验用分析纯颗粒状活性炭(天津市津北精细化工厂500g/袋)活化。取1000g颗粒状活…     

地表水中矿物油分析技术探讨

地表水中矿物油分析技术探讨张向东郭玉文（山东滨州地区环境监测站，滨州２５６６１４）①标准油品的选择：应选择被测样品中石油醚的萃取物作为标准油品，也可根据测定波长下标准油品与被测样品的吸光度是否一致或相当来选择，这样可消除测定偏差；②石油醚纯度的选择：...     

纳氏试剂法测定氨氮过程中有关全过程空白问题的探讨

目前,纳氏试剂比色法分析氨氮(铵)的标准分析方法中,由于国产滤纸质量较差,使得全过程空白较高,经无氨水数次洗涤后,其吸光度仍在0.030～0.170A之间,造成分析灵敏度降低,甚至出现全过程空白吸光度远远超过低浓度样品吸光度的反常现象.本文介绍二种简便实用的预处理方法,可获得稳定的低空白吸光度     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定微量锰的研究

在酸性介质中,Ｍｎ（Ⅶ）强的氧化性对偶氮胂Ｍ有褪色作用,借此进行吸光光度法测定微量锰的研究。实验表明,在１８～２７ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,有色溶液的最大吸收波长为５４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１８３×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ,锰量在０～１４μｇ／ｍｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单快速、选择性好、准确度高,灵敏度是高锰酸盐法的近８倍,可用于测定水样、地质样品中的微量锰。在测定某些地质样品中的微量锰时,结果满意。     

汞的冷原子吸收方法的改进

汞的水样制备一般选用高锰酸钾过硫酸钾消解法,此消解法需加入１＋１的硝酸数毫升。在实际操作中发现,被测液有少量硝酸就会引起测定信号值增大。用不含汞的去离子水做空白测定试验发现,加入０５毫升１＋１硝酸（优级纯）的空白测定值与未加硝酸的空白测定值有显著...     

4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题

1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光     

连续分光光度法测定环境样品中砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）

使用硼氢化钾做还原剂、砷（Ⅲ）在ＰＨ６时还原为砷化氢，维续酸化样品至ＰＨ≤１时，砷（Ⅴ）再被还原为砷化氢。两种砷经与二乙氨基二硫代甲酸银反应生成带色络合物，实现了连续分光光度测定。两种形态砷的检测限为０．０１μｇＡｓ，对砷标准参考物质的测定合格，回收率为９７．０—１０１．６％。     

酚的测定经验小结

在测定水样中挥发性酚时,操作步骤等符合分析方法要求,但实验却失败了这是我院第二研究所放化室第一次做酚标准样品实验时遇到的问题.究其原因:主要在于苯酚和4-氨基安替比林未经提纯所致.将苯酚精制,4-氨基安替比林提纯后,试剂空白值即可由原大于0.1吸光度(A)下降到小于0.07A,满足测定要求。     

水中石油类和动植物油类测定标准的探讨

对水中油类测定的新旧标准---《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ HJ 637-2012）和《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（ GB/T 16488-1996）作比较,前者的内容中增加了总油的定义,修改了干燥剂的处理条件、样品体积的测量方法及萃取条件和萃取液脱水方式,删除了絮凝富集萃取的内容。试验证明,改进后的方法降低了检出限和空白干扰,样品体积测量更加准确。     

磷钼蓝比色法合适工作波长及线性范围的探讨

采用抗坏血酸-钼锑抗混合液作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂,形成稳定的显色液后,应用756CRT型紫外可见分光光度计进行600~850nm范围内的波长扫描。结果表明,吸收峰在722.2nm附近,同时,对720nm波长下的吸光度值与不同磷浓度吸收峰下的吸光度值进行比较,两者无显著差异。并且考虑到对于普通型的分光光度计很难做到722.2nm这样精确的调节。所以,可把720nm作为合适的工作波长,且磷浓度在0~1.0mg/kg内呈线性范围。     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。