国产阳离子分离柱离子色谱法同时测定镁和钙

本文提出了一种采用国产分离柱同时测定Mg~(2+)和Ca~(2+)的离子色谱方法,采用0.8mM乙二胺-2.4mM HNO_3作为淋洗液,用纤维抑制注以降低本底电导提高信噪比,其再生液为4mM KOH。 使用该方法的检测下限对Mg~(2+)和Ca~(2+)分别为5.05×10~(-11)g和8.33×10~(-11)g。浓度与峰高的相关系数对Mg~(2+)(浓度范围为0.1—10μg/ml)和Ca~(2+)(0.20—20μg/ml)均在0.999(n=13)以上。 应用本方法分析了广州地区部分酸雨样品和胜利油田地下水样品中的Mg~(2+)和Ca~(2+)的含量,并与原子吸收法相对照,其结果基本一致。     

单宁酸对黄河三角洲盐碱土壤盐基离子有效性的影响

以黄河三角洲柽柳群落和盐碱光板地土壤为研究对象,利用单宁酸进行培养,通过测定土壤浸提液中盐基离子含量、计算离子比并进行相关统计分析,探讨单宁酸对盐碱土盐基离子有效性的影响.结果表明,随着单宁酸浓度升高,不同盐度土壤浸提液中的K~+、Ca~(2+)、HCO3-以及高盐土壤中的Cl-和低盐土壤中的SO_4~(2-)逐渐升高,而Na~+、Mg~(2+)、低盐土壤中的Cl-和高盐土壤中的SO_4~(2-)先升高后降低;不同盐度土壤中Na~+/K~+、Na~+/Ca~(2+)、Ca~(2+)/K~+、Mg~(2+)/K~+、Cl-/HCO_3~-、SO_4~(2-)/HCO_3~-和低盐土壤中的Cl-/SO_4~(2-)随着土壤中单宁酸浓度升高而降低,但Na~+/Mg~(2+)、Ca~(2+)/Mg~(2+)和高盐土壤中的Cl-/SO_4~(2-)则逐渐升高;方差分析的结果显示,单宁酸浓度除对高盐土壤中的Na~+影响不显著之外,对其他盐基离子及其比值的影响均达到显著水平;相关分析的结果表明,SO_4~(2-)在低盐土壤中与K~+、Na~+、Mg~(2+)和HCO_3~-之间的相关性与高盐土壤相反,而其他离子之间的相关性在不同盐度土壤中一致.综上,单宁酸能够降低土壤颗粒对盐基离子的吸附,促进土壤脱盐,因此可利用单宁酸或将其作为辅助材料改良盐碱土,但应适当控制单宁酸的用量,以促进更多Na~+的脱除及防止过多Ca~(2+)和K~+的流失.     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中的Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子

本文介绍了低压离子色谱仪测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中锂、钠、铵、钙、钾和镁离子的方法、欲测阳离子在阳离子交换柱上被分离,分别用1.4mmol·1~(-1)HNO_3和0.6mmol·1~(-1)乙二胺+1.2mmol·1~(-1)HNO_3溶液作流动相,流速为1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为10μl时,Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子的检出限(2倍噪音比),分别为0.020,0.050,0.100,0.250,2.5和1.0μg·ml~(-1).     

天山哈密庙尔沟平顶冰川雪坑离子浓度特征

运用海盐离子示踪法对于2009年8月在天山东段哈密庙尔沟平顶冰川采取的雪坑数据进行分析,结果表明,哈密庙尔沟平顶冰川Ca~(2+)和Na~+为主要阳离子,Cl~-为主要的阴离子,该雪坑化学离子排名为Cl~-Na~+Ca~(2+)K~+SO_4~(2-)NO_3~-Mg~(2+)NH+4,Mg~(2+)是所有离子中变率最大的离子.K~+和Ca~(~(2+))主要来源于陆源物质,而Mg~(2+)和Na~+大部分来源于海洋源.部分离子受局地气候环境和地形影响较大.     

贵阳秋季PM_(2.5)水溶性离子组成特征及来源解析

水溶性无机离子是PM_(2.5)的主要组分之一,对研究PM_(2.5)的物理化学性质,来源及其形成机理具有重要意义.本研究于2017年9月—2017年11月期间在贵阳城区采集了80个PM_(2.5)样品,并测定了8种水溶性离子浓度,探讨贵阳秋季PM_(2.5)水溶性离子组成特征及来源.结果表明贵阳秋季PM_(2.5)中无机离子的平均质量浓度为15.99μg·m~(-3),阴离子和阳离子的平均质量浓度分别为10. 90μg·m~(-3)、5. 09μg·m~(-3); SO_4~(2-)(8. 53±4.63μg·m~(-3))平均质量浓度最高,其次是NH_4~+(2.56±1.62μg·m~(-3))、NO_3~-(2.21±2.96μg·m~(-3))、Ca~(2+)(1.98±0.88μg·m~(-3)),最后依次是K~+(0.37±0.24μg·m~(-3))、Cl-(0.16±0.11μg·m~(-3))、Mg~(2+)(0.11±0.03μg·m~(-3))、Na~+(0.07±0.06μg·m~(-3)); NH_4~+、SO_4~(2-)、NO_3~-是主要水溶性离子,所占比例为83%; NO_3~-/SO_4~(2-)值平均为0.21±0.12,远小于1,说明贵阳秋季PM_(2.5)以固定源污染为主.相关性分析表明,PM_(2.5)中NH_4~+主要以(NH_4)_2SO_4、NH_4HSO_4、NH_4NO_3的形式存在,Ca~(2+)与Mg~(2+)来源可能相同.结合富集系数分析NO_3~-、SO_4~(2-)、Ca~(2+)、K~+、Mg~(2+)基本都是来源于陆源贡献,NO_3~-、SO_4~(2-)是人为源,Ca~(2+)、K~+、Mg~(2+)是地壳源,此外Mg~(2+)还有一部分海源贡献.     

大气中甲醛的离子色谱法测定

用国产活性炭固体吸收管采样,将吸附剂移入碱性介质中,加过氧化氢将甲醛氧化成甲酸,并用超声波处理以加速甲醛的解吸和氧化。用0.005M Na_2B_4o_7.10H_2O为淋洗液,电导检测器,Dionex AS3柱,离子色谱法测定生成的甲酸。文中讨论了分离柱的选择、阻尼器的使用、影响甲醛氧化的因素、固体吸收管的吸收效率和干扰等。方法的检测下限为10ppb。已试用于车间空气、大气等样品中甲醛的测定。     

Ca(OH)_2絮凝沉淀-臭氧氧化垃圾渗滤液生化出水提高反渗透性能

为了提高生化出水的反渗透性能,本文提出采用Ca(OH)_2絮凝沉淀预处理生化出水,再经O_3氧化后,用于反渗透膜的深度处理工艺.研究表明,Ca(OH)_2絮凝沉淀可以有效地去除垃圾渗滤液生化出水中的大分子有机物及Ca~(2+)、Mg~(2+)离子.当废水絮凝沉淀出水的电导率最低时,废水中的Ca~(2+)和Mg~(2+)离子浓度降到最低,同时也去除了较大比例的COD.对电导率最低条件下的Ca(OH)_2絮凝沉淀出水再经O_3处理后,废水中的Ca~(2+)和Mg~(2+)离子浓度和COD进一步降低,其反渗透膜通量比MBR出水的通量增高25%—35%,膜污染明显减轻,可延长膜清洗周期.臭氧氧化Ca(OH)_2絮凝沉淀出水涉及到臭氧分子直接氧化和氢氧根催化臭氧氧化两种机理,但前者起主导作用.臭氧氧化处理进一步降低了废水中的COD和Ca~(2+)、Mg~(2+)离子浓度,是提高反渗透膜通量的主要原因.     

贵州毕节石漠化地区洞穴上覆土壤与基岩对滴水元素特征的影响

通过对贵州毕节地区两个处于不同石漠化等级条件下的洞穴朝营洞(潜在)与韩家冲洞(强度)滴水的滴率与元素进行了为期1年的监测,分析了各洞穴上覆的土壤、基岩元素,探讨了滴水的元素来源及其石漠化效应.结果表明,朝营洞上覆土壤元素Ca、Mg、Sr含量高于韩家冲洞;朝营洞滴水Ca~(2+)、Mg~(2+)、Ba~(2+)、Sr~(2+)平均浓度分别为60.81、3.24、0.012、0.085 mg·L~(-1),韩家冲洞滴水分别为58.39、2.47、0.01、0.074 mg·L-1;地表石漠化程度越严重,洞穴滴水滴率对大气降雨的响应越敏感,季节变幅越大,滴水元素受到上覆基岩的贡献程度越高;受地表石漠化效应的差异影响,朝营洞滴水元素离子浓度呈现出雨季高旱季低的变化规律,而韩家冲洞滴水元素离子浓度呈现出雨季低,旱季高的变化规律.     

菏泽市夏季PM10和PM25中水溶性离子组分污染特征

为分析菏泽市大气颗粒物及其水溶性离子组分特征,本研究于2015年8月期间在菏泽市6个监测点位采集环境受体PM_(10)和PM_(2.5)样品共120个,利用离子色谱法测定颗粒物中水溶性无机离子(SO■、NO~-_3、NH~+_4、Cl~-、Ca~(2+)、K~+、Na~+、Mg~(2+)、F~-),并同步收集气象参数及气态污染物质量浓度等资料.结果表明,菏泽市夏季环境受体中颗粒物质量浓度ρ(PM_(10))和ρ(PM_(2.5))分别为94.5μg·m~(-3)、55.2μg·m~(-3),稍低于国内其他城市,这与各城市经济发展、产业能源结构、气象条件等因素有关.PM_(2.5)/PM_(10)值在0.5—0.8之间,表明菏泽市夏季细颗粒物(PM_(2.5))污染较为严重.但PM_(10)和PM_(2.5)中水溶性离子质量总浓度ρ(WSIs)分别为30.5μg·m~(-3)、17.0μg·m~(-3);质量分数w(WSIs)分别为32.4%、29.6%.其中SO■、NO~-_3、NH~+_4为PM_(10)和PM_(2.5)中主要水溶性离子,3种离子浓度和分别占PM_(10)和PM_(2.5)中总离子浓度的84.3%、88.3%.SO■、NO~-_3、NH~+_4、K~+主要集中在细颗粒物(PM_(2.5))中,Ca~(2+)、Mg~(2+)则广泛存在于粗颗粒物(PM_(10))中.各采样点的PM_(10)和PM_(2.5)中,SO■、NO~-_3、NH~+_4、Ca~(2+)和Mg~(2+)浓度分布具有空间差异.离子相关性表明,NH~+_4与SO■、NO~-_3相关性均较强,3种离子主要以NH_4HSO_4、NH_4NO_3形式存在.PM_(10)和PM_(2.5)中NO~-_3/SO■值分别在0.41—0.49和0.36—0.47之间,平均值分别为0.46、0.42,表明固定源是菏泽市夏季颗粒物污染的主要污染贡献源.     

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

摘要用离子色谱／质谱联用(IC／MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法．IC／MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb．IC／MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响．在饮料和废水中0．5和1ppb添加水平的测定回收率为90％-105％,方法检测限(DML)低于100ppt．     

用键合硅柱和色谱技术分析水中快杀稗残留

本文提供了两种简便、快速、灵敏、经济的快杀稗残留分析方法。用C_8键合硅柱萃取、富集水中的快杀稗,与MTBSTFA衍生,用GC-FID测定。添加回收率为90—108％,检测极限为1ppb。HPLC法,水样不必净化可直接测定,检测极限为20ppb。水样浓度过低时,需用C_8键合硅柱萃取,富集后用HPLC测定,20ppb的添加回收率为101.3％,可检测到2ppb。     

草酸对珊瑚砂的溶蚀作用及其机制研究

营造热带吹填陆域的宜居生态环境,构建植被生态系统必不可少,其中,研究植被分泌小分子有机酸对岛礁母质珊瑚砂的风化作用对于岛礁生态建设至关重要。通过研究不同浓度草酸对珊瑚砂的溶蚀动力学,建立动力学模型,研究珊瑚砂溶蚀的主要影响因素,探讨草酸对珊瑚砂的溶蚀机制。结果表明,在不同草酸溶液中,反应初始阶段珊瑚砂中Ca~(2+)、Mg~(2+)迅速溶出,随后大量Ca~(2+)被草酸固定生成草酸钙沉淀。随着草酸浓度的增加,溶液中Ca~(2+)浓度逐渐降低,Mg~(2+)浓度逐渐升高,c(Ca~(2+))最大值为0.65 mmol·L~(-1),c(Mg~(2+))最大值为2.87 mmol·L~(-1)。通过Mg~(2+)溶出动力学拟合发现其溶出动力学符合Stumm模型,主要受扩散过程的影响。此外,高浓度草酸会抑制珊瑚砂中Ca~(2+)的溶解流失。XRD和SEM分析结果表明,高浓度草酸与珊瑚砂反应生成草酸钙沉淀相互胶连附着在珊瑚砂表面,且溶蚀过程中优先溶蚀珊瑚砂组分中镁方解石,其次是文石和方解石。     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

本文采用吸附树脂GDX-301为支持体,以双硫腙-MIBK混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,以0.5N盐酸洗脱后进行原子吸收测定。测定精密度优於5％,回收率96—104％,测定下限:铅50ppb,镉5ppb。方法可用於铀矿冶外排废水、一般工业废水和生活饮用水中微量铅、镉的测定。 文章对色层柱的基本特性及其制备、再生、萃取色层分离的条件、共存元素的干扰、方法的准确度、精密度进行了研究,结果比较满意。     

上海地区雨水中的过氧化氢测定

收集了上海地区在1987年7月至1988年5月间66个雨水样品,现场监测了雨水中的过氧化氢,并分析了其中H~+,Na~+,K~+,NH_4~+,Ca~(2+),Mg~(2+),F~-,Cl~_,NO~-_3和SO_4~(2-)的浓度。结果表明,雨水中过氧化氢含量最高可达3390ppb;〔H_2O_2〕与〔H~+〕及降雨量有较明显的相关性;在闪电及雷阵雨时,雨水中的过氧化氢含量往往较高。因而,雨水中〔H_2O_2〕对〔H~+〕有重要贡献。     

窟野河流域地表水-地下水的水化学特征

通过对窟野河流域地表水和地下水样品进行水化学分析,探讨了该流域不同水体水化学特征和主要离子来源.结果表明,地表水与地下水均偏弱碱性.河水的水质类型由上游的Na~+-Ca~(2+)-HCO_3~--SO_4~(2-)型演变为下游的Na~+-Ca~(2+)-SO_4~(2-)-HCO_3~-型.上游矿井水距离河道5 km以内的水化学类型与河水较为相近为Ca~(2+)-Na~+-HCO_3~-型;大于5 km的水化学类型为Ca~(2+)-Mg~(2+)-HCO_3~-型.随着距离的增大,矿井水与河水的联系减弱.上游生活用水井深小于180 m且距离河道小于1 km的地下水水化学特征与河水较为相似,为Na~+-Ca~(2+)-HCO_3~--SO_4~(2-)型;井深大于180 m且距离河道大于1 km的水化学类型为Ca~(2+)-Na~+-SO_4~(2-)-HCO_3~-型和Ca~(2+)-Na~+-HCO_3~--Cl-型,与河水有一定的差距.下游灌溉用水水化学类型为Na~+-Ca~(2+)-SO_4~(2-)-HCO_3~-型,与下游河水水质一致.上游河水与地下水,SO_4~(2-)与Ca~(2+)、Mg~(2+),Ca~(2+)与Mg~(2+)相关性较强,说明这些离子同源,可能来源于含有碳酸盐、石膏的岩石中,印证了矿物溶解和阳离子交换对水化学演化的影响;下游河水与地下水,K+与SO_4~(2-)、Cl-相关性较强,且K+、Ca~(2+)、Na~+相互间均呈现正相关,这些阳离子可能来源于含长石的砂岩.     

太原市干沉降中水溶性离子特征

采集了太原市2013年4—12月大气干沉降样品,并使用了离子色谱仪分析了其中的水溶性无机阴阳离子,报道了干沉降中水溶性离子的化学特征、沉降通量和来源分析.结果表明,SO_4~(2-)、Ca~(2+)和NO_3~-是太原市干沉降的主要离子,浓度分别为4258.83、2388.45、1048.35μg·g-1.干沉降中的水溶性离子浓度水平季节变化趋势为秋季夏季春季,变化趋势受到排放源和气象因素的影响.降尘通量和水溶性离子沉降通量分别为323.72 mg·(m~2·d)~(-1)和21.43 mg·(m~2·d)(-1).干沉降中硫、氮沉降通量分别为1.55 t·(km~2·a)~(-1)和0.39 t·(km~2·a)~(-1),高于国内其他地区的研究结果.水溶性离子的相关性分析和特征比值结果显示,干沉降中的NO_3~-和SO_4~(2-)主要受到燃煤排放影响;Ca~(2+)和Mg~(2+)的主要来源除了扬尘外,燃煤也有贡献.     

库仑滴定法测定酸雨中总氢离子浓度的研究

本文用库仑滴定法结合Gran作图,测定酸雨中包括强酸(H_2SO_4、HNO_3、HCl等)解离的“自由氢离子”和只有在近中性或弱碱性条件下才能释放的“被束缚的氢离子”的总浓度。并对雨水中常出现的Fe~(3+)、Al~(3+)和土壤矿物离子Ca~(2+),Mg~(2+)的干扰影响进行了探讨。对10~(-4)—10~(-6)M浓度范围内标准硫酸溶液滴定结果进行了处理;以Gran函数(ψ或ψ＇)对滴定时间(t)作图,得一直线,其线性相关系数均在0.99以上,相对误差在±5％左右。同时用该方法对重庆酸雨样品做了实际测量,用标准加入法测得其回收率在91％以上。     

雨水中有机酸的离子色谱法测定

本文研究了以邻苯二甲酸为淋洗液,用无抑制柱离子色谱仪测定甲酸、乙酸、丁二酸、乳酸一氯乙酸、苯甲酸、抗坏血酸和果糖酸等有机酸的条件,确定了淋洗液的pH值对色谱峰保留时间和响应值的影响。当pH为4.15时,分离效果很好,可同时测定六种有机酸,但pH值在3—4范围内,色谱峰高随pH值的增高而降低。 本方法可测定浓度为ppm量级的有机酸,精密度良好,变异系数一般在3％以下,检测限在0.05μg/ml(甲酸)至0.70μg/ml(抗坏血酸)之间。本法可用于测定雨水中微量有机酸,雨水中常见的无机阴离子存在并不干扰测定。     

红壤中镉的竞争吸持动力学

本文采用流动法研究了竞争性Zn~(2+),Ca~(2+),Mg~(2+),Na~+离子对红壤中镉吸持动力学特性的影响.实验结果表明:与Cd~(2+)离子等浓度的竞争性Zn~(2+),Ca~(2+),Mg~(2+)离子的存在,使红壤中镉的吸持量降低,解吸量增加,影响的顺序为:Zn~(2+)≥Ca~(2+)>Mg~(2+)。大量竞争性Na~2+离子的存在,使红壤中镉的吸持量大大降低,解吸量亦降低.用一级反应动力学方程拟合实验数据,结果表明:竞争性Zn~(2+),Na~2+离子对红壤中镉吸持动力学特性影响明显;红壤中镉的吸持为多种化学吸持(高能)与物理吸附(低能)共存,高能吸持的主要贡献来自红壤中游离氧化铁组分对镉的专性化学吸持.     

原子吸收光谱法测定水中痕量钌

本文试验了多种氧化荆对用原子吸收光谱法测定钌的影响。结果表明,在三氯化钌溶液中分别加入NaBiO_3,(NH_4)~2S_2O_8,KIO_4,KBrO_3,Ce(SO_4)_2,Ce(SO_4)2+KBrO_3等试剂,能使测定钌的灵敏度分别提高10,17,19,19,23,37倍,方法的灵敏度(特征浓度)为0.051μg/ml,检出限为0.02μg/ml,测量1.0和0.5μg/ml钌溶液10次,变异系数分别为1.2％和2.1％.水中含有50mg/ml K~+,SO_4~(2-),10mg/ml Na~+,Ca~(2+),Mg~(2+),1mg/mlCl~-不影响钌的测定.探讨了氧化剂的作用机理.本法适于水中痕量钌的测定.