畜禽粪便和污水中金霉素及其代谢物的液质联用( LC-MS/MS)检测方法研究

建立了畜禽粪便和污水中金霉素(CTC)及其两种代谢物——差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC - MS/MS检测方法.粪便样品经Na2EDTA - Mcllvaine缓冲液(pH=4)分别提取3次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩.用6mL0.01 mol·L-1草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22μm滤膜,用LC- MS/MS测定.污水取100 mL经滤纸和0.65 μm纤维膜过滤后,加1 mL 5% Na2EDTA溶液,调节pH值至7.0,然后过预先用5 mL甲醇和10 mL Na2EDTrA- Mcllvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6 mL0.01 mol·L-1草酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,上机测定.该方法在10～1 000μg·L-1之间呈线性相关,金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别为79.64% ～ 97.23%、75.34% ～ 98.37%和73.67% ～ 95.08%,日间偏差在1.78% ～6.18%,日内偏差在1.07%～6.28%.粪便样品和污水样品中的检测限分别为20μg·kg-1和10μg·L-1,符合作为检测方法的要求.     

水产品中甲氰菊酯残留的ELISA快速检测

为快速检测水产品中甲氰菊酯的残留,应用水溶性碳化二亚胺(EDC)法将甲氰菊酸与牛血清白蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)偶联,合成了甲氰菊酯的人工免疫抗原和包被抗原.免疫抗原经紫外扫描和聚丙烯酰胺电泳验证构建成功,用此抗原免疫试验兔子,获得了甲氰菊酯的多克隆抗体.经检测,抗体对甲氰菊酯具有较好的特异性和灵敏性.在此基础上建立了水产品中甲氰菊酯残留的间接ELISA检测法.理想的甲氰菊酯-OVA包被抗原质量浓度为1.6 mg/L,酶标二抗(羊抗兔IgG-HRP)的稀释度为1∶1000,多抗的稀释度为1∶3 200,最适检测范围为20～200 μg/kg,在实际样品检测时的最低检出限为20 μg/kg,接近或达到气相色谱法的测定水平,但检测速度大大提高,可在3 h内完成近百个样品的分析,适合甲氰菊酯的快速检测.     

不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

A simultaneous equations model of crash frequency by collision type for rural intersections

Safety at roadway intersections is of significant interest to transportation professionals due to the large number of intersections in transportation networks, the complexity of traffic movements at these locations that leads to large numbers of conflicts, and the wide variety of geometric and operational features that define them. A variety of collision types including head-on, sideswipe, rear-end, and angle crashes occur at intersections. While intersection crash totals may not reveal a site deficiency, over exposure of a specific crash type may reveal otherwise undetected deficiencies. Thus, there is a need to be able to model the expected frequency of crashes by collision type at intersections to enable the detection of problems and the implementation of effective design strategies and countermeasures. Statistically, it is important to consider modeling collision type frequencies simultaneously to account for the possibility of common unobserved factors affecting crash frequencies across crash types. In this paper, a simultaneous equations model of crash frequencies by collision type is developed and presented using crash data for rural intersections in Georgia. The model estimation results support the notion of the presence of significant common unobserved factors across crash types, although the impact of these factors on parameter estimates is found to be rather modest.     

基于3个维度的火电厂安全评价新方法

为了改善火电厂安全评价中存在的主观性和单一性,首次提出基于3个维度的火电厂安全评价方法.利用DEA(Data Envelopment Analysis,数据包络分析)模型得到相对安全度;把影响安全因素的重要参数分为3类,通过无量纲处理得到参数安全度;借助专家打分处理得到潜在安全度.3个维度的原始数据经处理被统一到[0,1]区间,进而通过岭形模糊隶属函数模糊化把最后的安全评价结果映射到危险、较危险、较安全、安全4个评语等级.最后通过某自备电厂不同月份的安全评价算例证明了该方法的可行性.     

无机-有机复合污染吸附材料的制备及性能研究

膨润土(NMB)是一种天然纳米吸附材料,通过改变表面性质和层间结构,能极大地提高其吸附性能和选择性.用半胱胺阳离子(MEA)与十六烷基三甲基季铵盐(CTMAB)复合改性膨润土,制得无机-有机复合污染吸附材料NMB-CTMA-MEA.利用X射线衍射(XRD)、热分析(TG-DTA)、红外光谱(FT-IR)以及比表面积测定(N2-BET)等对吸附剂样品进行结构表征.研究了NMB-CTMA-MEA对混合水溶液中目标污染物对硝基苯酚(PNP)和重金属离子Pb2+的吸附性能及机理.结果表明,复合改性膨润土NMB-CTMA-MEA能协同吸附水中有机物PNP和重金属Pb2+.对水中对硝基苯酚的吸附机理主要为有机物在长碳链疏水介质中的分配;对水中重金属离子的吸附源于膨润土层间有机配体MEA的引入,其吸附机理为MEA与重金属离子Pb2+形成了稳定的配合物.     

露天煤矿排土场淋溶水污染区的地下水环境评价

为了研究新邱露天煤矿排土场淋溶水对地下水的污染程度,选取了5个具有代表性的地下水监测点3#、4#、5#、9#和10#.通过对地下水环境背景值与污染起始值的数据分析,确定了总硬度、SO42-、Cl-、溶解性总固体、高锰酸盐指数、NO3--N、Na+7项指标为评价的主要污染因子;将主观权重和信息量权重相结合,选用可靠性及稳定性较好的权重组合作为研究区域评价因子的权重系数;分别采用厌色关联分析方法、灰色聚类方法、灰色局势决策法对研究区域地下水进行了评价,并对3种评价方法结果进行了对比讨论.研究表明:3种评价方法的评价结果基本一致,3#、4#和5#监测点水质属于地下水质量标准Ⅲ级以上水质,未受到污染;9#和10#监测点水质属于水质量标准Ⅴ级水质,表明地下水已受到严重污染.     

鱼体中硝基苯残留量测定方法的改进研究

为了监测自然水体中鱼体内硝基苯的残留量,对硝基苯的环境污染程度做出准确的评估,试验优化了鱼体中硝基苯残留量的测定方法.在比较索氏提取法和水蒸气蒸馏提取法的基础上,采用改进的水蒸气蒸馏提取法,结合苯反萃取,最后用气相色谱法检测,最终形成了改进后的鱼体中硝基苯残留量的检测方法.与索氏提取法和水蒸气蒸馏提取法相比,该方法所需时间短、有机溶剂消耗量少、操作简便、回收率高.在质量比3.0～500.0μg·kg~(-1)内线性关系良好,线性方程为Y=0.161 3X-0.527 8,r=0.999 9.方法检出限为3 μg·kg~(-1),加标同收率为75%～110%,相对标准偏差为3.64%～6.13%.结果证明该方法适用于鱼体中硝基苯残留量的检测.     

涡流热成像动态检测模式的缺陷信号重构方法研究

在涡流热成像检测中,缺陷信号重构可以有效评定结构的安全性和可靠性,及时预防生产中安全事故的发生,目前大多数信号重构方法都不适用于动态模式的涡流热成像检测。为了对动态模式涡流热成像检测的信号进行重构,提出了1种基于区域扫描的方法,选定区域大小及划分准则,在每帧图像相同位置划分区域,对各个区域内的温度数据进行相应的运算处理并提取结果,以此作为每个区域的重构温度,进而重构出包含所有缺陷温度信息的热像图。结果表明:该方法可以对动态模式下的涡流热成像温度信号进行重构,并能在一定程度上消除噪声,有利于后续的图像处理。     

A framework for testing meso‐mediational relationships in Organizational Behavior

We advance a framework for testing mediational relationships that traverse levels of analysis. We differentiate mediation that functions within levels, as well as different forms of meso‐mediation that operate downward across levels of analysis. We discuss the preconditions and evidential basis for these meso‐mediational type relationships. We then provide an empirical example that illustrates the different types of mediation and conclude with recommendations and extensions for studying more complex meso‐mediational organizational phenomena. Copyright © 2007 John Wiley & Sons, Ltd.