Waters Sep—Pak DNPH—硅胶小柱用于采集空气中醛／酮

测定大气中的醛/酮含量是环境监测部门的重要工作.通常测定醛/酮的方法是将样品用2.个-二硝基苯肼(DNPH)衍生,形成具有紫外吸收的稳定的衍生物.用高效液相色谱可以定量分离衍生物,紫外360nm进行检测.醛/酮与DNPH的衍生反应如下:     

保定市餐饮源排放PM_(2.5)中有机污染物特征及来源分析

餐饮源是城市大气细颗粒物PM_(2.5)的一个重要来源,为了解餐饮源PM_(2.5)排放特征及来源,测定了室外烧烤和食堂两种不同类型餐饮源排放的PM_(2.5)浓度以及PM_(2.5)中的有机污染物;利用气相色谱-质谱仪(GC/MS)检测出主要污染物为正构烷烃、酸类、醛类、酮类、酯类、烯烃、多环芳烃等有机污染物,通过与大气对照样品的对比分析,对污染物的来源做了简要解析.比对结果显示,室外烧烤样品PM_(2.5)浓度为905.6±160.9μg·m~(-3)、食堂样品PM_(2.5)浓度为343.9±30.6μg·m~(-3)、大气对照样品PM_(2.5)浓度为76.7±1.7μg·m~(-3).室外烧烤是食堂排放PM_(2.5)质量浓度的2—3.4倍,是环境大气PM_(2.5)质量浓度的9.5—13.6倍.烧烤油烟排放的PM_(2.5)中有机物主要为有机酸(47.29%),其次是醛酮类(12.97%);校园食堂油烟样品中除了烷烃类(45.2%),脂肪酸类(11.76%)和醛酮类(8.84%)排放也较明显;脂肪酸类可能由动物脂肪灼烧产生,而醛、酮类物质可能来源于香精等食品添加剂的高温分解.大气对照样品中检测到少量醛酮类有机物,未检测到酸类有机物,由此推测醛、酮、酸可能是餐饮油烟中典型排放的污染物.     

气相色谱法测定大气中C_2-C_5醛

Dario A. Levaggi等用1％NaHSO_3溶液作吸收剂,结合分光光度法测定甲醛和丙烯醛,可以一次采样测定大气中全部C_1—C_5醛。这个方法在国外已被广泛采用。我们为了进一步了解该法的操作条件和选择适合国内条件的色谱柱,做了一些试验,并在现场作了试测。     

广州万顷沙大气中醛酮类化合物的污染特征与来源分析

对广州万顷沙大气中的醛酮类化合物进行了检测。实验方法是应用醛酮类化合物和2,4-二硝基苯肼（DNPH）迅速反应生成衍生物,产物在高效液相色谱上检测。结果表明,大气中可以检出12种醛酮类化合物,其中丙酮质量浓度最高,其次是甲醛、乙醛和丙醛。这4种化合物平均质量浓度分别是22.07、9.99、7.80和1.20μg·m-3。白天醛酮类化合物的质量浓度比夜晚的高。ρ（甲醛）/ρ（乙醛）、ρ（乙醛）/ρ（丙醛）的数值显示大气中醛酮类污染主要和人为来源有关。甲醛、乙醛、丙醛和丁醛的质量浓度具有良好的相关性。广州城区的污染物随风迁移到万顷沙,使万顷沙也具有城市环境污染特征。     

广州市灰霾与非灰霾期间大气中的低分子量羰基化合物

采用2,4-二硝基苯肼衍生-高压液相色谱检测的方法测定了广州市大气中灰霾期和非灰霾期4种低分子量醛酮化合物(甲醛、乙醛、丙酮和丙醛).在灰霾期,4种化合物的含量在1.00-32.19μg·m-3,以乙醛的平均含量最高;非灰霾期以丙酮的平均含量最高,与非灰霾期相比,灰霾期的4种醛酮化合物含量明显增加,甲醛/乙醛和乙醛/丙醛浓度比值以及4种醛酮化合物的相关分析结果表明,广州市低分子量醛酮化合物主要来自人为排放源,并且灰霾期甲醛、乙醛和丙醛具有相似的源和汇,灰霾期人体对甲醛和乙醛的平均暴露水平(分别为55.2μg·d-1和62.7μg·d-1)是非灰霾期(分别为22.8μg·d-1和27.8 μg·d-1)的2倍以上.     

内燃机排气中醛、酮污染物的测定

采用高效液相色谱(HPLC)技术,在流动相为乙腈/水的梯度淋洗条件下,对内燃机排气中醛、酮污染物同时进行分离测定.结果表明,吸附管的采样效率＞95%,平行样相对标准偏差＜10%,回收率为87.5%-115.0%;利用二级管阵列检测器在醛、酮衍生物各自最大吸收波长检测13种醛、酮类衍生物.醛、酮最低检出限为0.6-2.7μg·l-1,线性范围2.1-13333μg·l-1.     

GC及GC／MS分析大气中气相有机污染物

采用毛细管气相色谱法及毛细管气相色谱-质谱法,结合低温吸附、冷凝浓缩等技术测定了大气中气相有机污染物。本法以液氮为致冷剂,高分子微球GDX-102为吸附剂,铜毛细管为浓缩管,可测定大气中ppb级的气相有机物,准确发能满足环境样品的分析要求。讨论了大气气相有机物的浓缩条件以及样品的定性和定量分析,并利用此法测定了长春市某交通要道的大气气相有机污染物。     

大流量PUF捕集-气相色谱法同时测定大气中的毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯

建立了同时测定大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的快速分析方法.采用大流量PUF捕集法采集大气样品,以正己烷作为提取溶剂,采用索氏提取、气相色谱-电子俘获检测法测定样品中目标污染物浓度,外标法定量.4种农药的线性范围在0.05 ～1 mg·L-1之间,相关系数均大于0.999;大气样品中4种农药的平均回收率在80.94％～ 112.43％之间,相对标准偏差(变异系数)为0.97％～8.58％;大气中毒死蜱、哒螨灵、甲氰菊酯和功夫菊酯的最低检出限分别为0.016 7、0.028 7、0.045 6和0.0162 mg·m-3.该检测方法可用于农药厂周边大气中农药污染物浓度的测定.     

气相色谱法测定大气中总烃

本文叙述了采用直接进样气相色谱测定大气中总烃(C_1—C_8)的方法;采用氢火焰离子化检测器,并以除烃空气作为载气和助燃气。方法的相对标准偏差为3.8％,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计)。应用本方法,对大庆市大气样品中的总烃进行了测定,效果良好。     

煤烟的气相色谱质谱分析

本文报导了用气相色谱质谱法分析居民生活烧煤条件下(即不完全燃烧)煤烟的一般气态成分。以气相色谱法分析测定了6种无机成分和11种低沸点碳氢化合物浓度;以色质联用法分析中沸点碳氢化合物、高沸点成分及醛酮类共17种成分的浓度;另外,以色质联用法定性确认了23种有机成分。测定结果表明,煤烟中有机成分主要有甲烷、乙烷、乙烯、苯、萘、酚、醛、酮等,以及在苯、萘、酚上带有甲基的衍生物。从浓度看,甲烷、苯、萘较为突出,烟气成分和浓度与燃烧条件关系很大,越是完全燃烧,低沸点成分越少,但醛酮类成分与此关系不大。     

使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 5977B单四极杆气质联用系统分析环境空气中13种醛酮类挥发性有机物

本文使用罐采样-大气预浓缩仪配合Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统分析空气中的13种醛酮,结合Deans Switch技术,该方法还可实现一针进样分析《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》要求检测的全部117种挥发性有机物,提高了检测效率.     

土法炼焦污染区内多环芳烃大气排放、环境分布及影响

用气相色谱—质谱法对土法炼焦炉附近大气、土壤及蔬菜中致癌性多环芳烃化合物(PAH)的种类和含量进行了分析测定,得出土法炼焦炉较集中地区,大气中BaP浓度为0.024-0.184μg/m~3,土壤中为81.2—151.1μg/kg,蔬菜中为8.5—12.0μg/kg干重。在比较的基础上给出了土法炼焦对附近生态环境可能造成的影响。     

碳管吸收气相色谱法测定大气中的非甲烷烃

文章研究了用碳管吸收大气中的非甲烷烃,经热解吸后,用气相色谱氢火 离子检测器进行测定的方法。本文色谱柱为玻璃微球填充柱。与其它方法比较,本法简便、快速,重现性好。     

大气飘尘中硝基多环芳烃的高效液相色谱分析

叙述了用高效液相色谱分析大气飘尘中硝基多环芳烃化合物的方法。对硅胶柱层析预分离、硝基多环芳烃的还原反应、液-液萃取分离、液相色谱条件和响应线性范围进行了研究。在所选的荧光检测波长下,1-硝基芘和2-硝基芴的最小可测量约为20×10~(-12)g.在国内首次测定了大气飘尘样品中的1-硝基芘含量,两种试样的测定值分别为0.11和1.4ug/1000m~3。     

长沙市大气挥发性有机物的组成与来源

在长沙市一个国家空气质量监测站附近采用罐采样方法采集环境全空气样品,利用三级冷阱预浓缩-GC/Dean-switch/FID/FID技术分析59种非甲烷碳氢化合物,同步采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)-高效液相色谱法测定醛酮类化合物,研究非甲烷碳氢化合物及醛酮类化合物的组成与来源.结果表明,大气非甲烷碳氢化合物的总平均体积分数为(43.31±33.86)×10~(-9),其中异戊烷的体积分数最大;醛酮类化合物总浓度为(9.17±3.16)μg·m~(-3),主要为丙酮、甲醛和乙醛且其贡献了总浓度的90%以上.结合主成分分析法分析非甲烷碳氢化合物的来源,结果表明,汽油挥发、尾气排放及溶剂使用是大气非甲烷碳氢化合物的主要来源,分别对总浓度贡献了16.65%、16.61%、22.65%;进一步利用比值分析法表明苯系物的主要来源是汽车排放,醛酮类化合物符合城区的比值特征.     

反相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定大气颗粒物中的无机砷

建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS的高灵敏度的特点,在4 min内完成5种砷形态化合物的分离和检测.通过比较盐酸羟氨和磷酸以及不同提取时间的提取效果,最终选定1%磷酸超声萃取15 min的最佳实验方案.使用该方法,砷形态的加标回收率介于85.5%—119.2%之间.通过测定真实样品发现,大气颗粒物中的可溶性砷基本为无机砷,占可溶性总砷比例的80%—96%.     

大气环境中有机污染物的研究

本文采用聚氨基甲酸乙酯泡沫和玻璃纤维滤膜，同时采集大气中气态和颗粒物样，用高效液相色谱和气相色谱分别测定了蒽、、、芘、苯并（ａ）、二苯并（ａ、ｈ）葱、苯并（ｇｈｉ）与Ｃ＿（１６）～Ｃ＿（３３）正构烷烃等有机污染物的含量。并得到了冬夏两季颗粒物和气态中有机污染物的分布规律。     

大气中挥发性碳氢化合物的采样及测定方法的研究

本工作对大气中挥发性碳氢化合物C_2—C_6进行了测定,用填充Chromosorb-102(60～80目)的U型管在干冰(-75℃)冷冻下吸附采样。流速0.5～1.01/min。样品管直接与六通阀连接,油溶(85℃)热解吸3分钟切换六通阀进样。2.6m×3.0mm(I.D)玻璃柱内填HDG—202A(80～100目)作色谱分离柱,柱温50℃,氧火焰检蔼器,在该条件下分离效果良好。实测大气中碳氢化合物浓度可达PPb级。由于本方法是采用同一样品管进行吸附采样、解吸进样。避免了中间步骤可能带来的测定误差,提高了测定的准确度。     

GCMS-NCI法测定PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1—100μg·L~(-1)的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%—76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06μg·L~(-1)以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

大气硫酸酯研究进展

硫酸酯是一类含有-OSO_3H基团的有机化合物。它在大气中普遍存在。异戊二烯、单萜、倍半萜、芳烃、醛等均可通过大气自由基反应或非均相反应生成硫酸酯。本文在充分研读已有文献的基础上,总结探讨硫酸酯的分子结构、形成机制、分析方法以及硫酸酯对气溶胶有机物的贡献。最后,对未来研究的热点方向加以展望。