HPLC-三重四级杆质谱法测定医疗废水中抗生素残留

采用固相萃取/高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定医疗废水中的20种超痕量抗生素残留,通过优化试验条件,使方法在100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为024ng/L～122ng/L。空白水样和实际水样3个质量浓度水平的加标回收率分别为80.2%～108%和75.8%～114%,6次测定结果的RSD分别为2.4%～8.4%和1.7%～8.1%。将该方法用于测定重庆市2家三甲医院医疗废水中的超痕量抗生素残留,结果有11种抗生素检出,其余均为未检出。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种药物及个人护理品

采用快速液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定地表水中31种药物及个人护理品,通过优化分析条件,使方法在0.01μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2 ng/L～1.2 ng/L。地表水样品两个质量浓度水平的加标回收率为64.8%～125%,测定6次结果的RSD≤11%。将该方法用于上海市两条河道中10个水样的测定,结果地西泮、氟康唑、甘宝素、咖啡因、可替宁、氨基比林的测定值为6.56 ng/L～302 ng/L,其余PPCPs未检出。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

GC-MS/MS法测定水中多种N-亚硝胺类化合物

采用固相萃取-GC-MS/MS法测定水中10种N-亚硝胺类化合物,通过试验优化前处理和测定条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0. 6 ng/L～2. 1 ng/L,混合标准溶液6次测定结果的RSD 5%。将该方法用于测定实际水样,结果除N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺和N-亚硝基二丙胺以外,其余目标物均为未检出,加标回收率为73. 1%～97. 6%。     

海河流域地表水中微囊藻毒素的测定

水样酸化过滤后用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,采用液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好。MC-LR和MC-RR在水中的方法检出限为0.12 ng/L和0.2 ng/L,空白加标回收率为72.7%～88.5%,3次测定结果的RSD为9.1%～10.7%。将该方法用于6个海河流域部分重要水源地水样的监测,虽然部分水样中检测出MC-LR和MC-RR,但检出值均低于标准限值。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中的反-反黏糠酸和苯巯基尿酸

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定尿液中的苯代谢产物反-反黏糠酸与苯巯基尿酸,通过优化前处理和测定条件,使反-反黏糠酸在10.0μg/L～1 000μg/L范围内,苯巯基尿酸在0.500μg/L～50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.4μg/L和0.08μg/L。将该方法用于实际尿样的加标回收试验,结果加标回收率为90.6%～108%,6次测定结果的RSD为1.5%～4.2%,有证标准物质测定结果在规定范围内。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中硝基酚类化合物

采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L～0.19μg/L,定量下限为0.36μg/L～0.76μg/L。3种目标物4个质量浓度水平的加标回收率为93.6%～118%,7次测定结果的RSD为0.7%～4.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

多氯联苯的气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定

采用气相色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)法测定多氯联苯(PCB),具有良好的灵敏度和选择性,在地表水样品检测时,样品只须进行简单的液液萃取-浓缩,不须任何净化过程即可上机分析,方法检出限低于ng/L级。     

水中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立测定水体中微囊藻毒素(MCYST)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,6min内完成3种MCYST的分离及检测.MCYST-LR、MCYST-RR、MCYST-YR检出限分别为3.5、2.5、5.0ng/L,回收率为85.6％～107.9％,为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼胆汁中内分泌干扰物

采用固相萃取法富集鱼胆汁中5种环境内分泌干扰物(EDCs),用高效液相色谱-串联质谱法测定。通过试验优化前处理条件,使方法在0.100μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.54 ng/L~6.41 ng/L。去离子水3个质量浓度水平的加标回收率为77.2%~98.3%,6次测定结果的RSD为2.1%~4.9%。空白鱼胆汁样品的中质量浓度加标回收率为81.7%~108%,6次测定结果的RSD为3.9%~7.1%。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。     

UPLC-MS/MS法同时测定地表水中多种有机污染物

采用超高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定地表水中26种有机污染物,通过优化试验条件,使各目标化合物在1.00μg/L^100μg/L范围内线性良好,相关系数(r 2)>0.995,方法检出限为0.003μg/L^1.0μg/L。将该方法用于地表水样的测定,加标回收率为79.0%~120%,6次测定结果的RSD均<15%。     

基于QuEChERS提取法优化的液相色谱-串联质谱法测定水中多种除草剂

基于Qu ECh ERS提取方法,用液相色谱-串联质谱法测定水中14种常见除草剂,通过优化样品前处理条件,使14种除草剂在0.005 mg/L~0.500 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.99,方法检出限为0.005 mg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为74.5%~109%,5次测定结果的RSD为3.9%~11.4%。将该方法用于测定长江流域3个重点城市的水体,结果为未检出。     

HS/SPME-GC/MS/MS法测定水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素

建立了测定水中痕量2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的顶空固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法(HS/SPME-GC/MS/MS),并对HS/SPME条件进行优化。优化后的方法 2-MIB和GSM在1.00~50.0 ng/L范围内,线性良好(r≥0.999 4),RSD分别为7.36%和7.75%,方法检出限分别为0.226和0.239 ng/L,加标回收率分别为87.0%~97.0%和85.2%~112%。结果表明,所建立的方法操作简便、准确度高、重现性好、灵敏度高,无需有机溶剂,适用于水中痕量2-MIB和GSM的测定。