二乙氨基二硫代甲酸银吸收液配制改进

中图分类号：Ｘ８３２　　文献标识码：Ｃ　文章编号：１００６２００９（１９９９）０５００３６（Ｂ）０１　　采用二乙氨基二硫代甲酸银（ＡｇＤＤＣ）法测定水中砷时,按《水和废水监测分析方法（第３版）》介绍,配制砷吸收液颇为费时,需沉淀放置过夜。加入三乙醇胺又因粘稠难以准确吸量２ｍＬ。为此作如下改进：取ＡｇＤＤＣ０２５ｇ,用少量氯仿调成糊状,直接从盛有三乙醇胺瓶中,以倾倒法加入适量三乙醇胺（只要不超过５ｍＬ即可,否则会使底色明显变深）,用氯仿稀释至１００ｍＬ,将容器放入水浴锅中微热（５０±５…     

氮氧化物吸收液的快速配制法

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物时,按《空气和废气监测分析方法》一书配制吸收原液的操作是,将５０ｇ对氨基苯磺酸放入１Ｌ量瓶中,加５０ｍＬ冰乙酸和９００ｍＬ水的混合液,待完全溶解后,再加入盐酸萘乙二胺。由于对氨基苯磺酸在冷水中溶解速度较慢,...     

NO_X分析操作的改进

使用一支校正合格的50ml自动定零位滴定管,将50ml吸收液加入多孔玻板吸收瓶,当瓶内大小两端液面稳定一致后,用医用胶布在大端贴绕一周,使胶布上缘与液面最下层弯月面的最低点相切,标记该吸收瓶50ml定容位置,即可用于采样。采样后因自然蒸发而损失部分吸收液只须真接将吸收液补进采样后的吸收瓶,仍用滴定管滴加吸收液至标记处。对NOX的频繁而大量的分析工作采用直接定容法,可大大简省例行监测操作环节和玻璃器皿用量。NO_X分析操作的改进@刘晓红$南充市顺庆区环境监测站!四川南充637000     

一步法测定污染源废气中氯气和氯化氢

一步法测定污染源废气中氯气和氯化氢王新文（甘肃省白银公司铅锌厂，白银７３０９００）采样后将两个吸收瓶的吸收液合并，再加吸收液至１２５ｍｌ。先取２５ｍｌ吸收液移入碘量瓶，用碘量法测氯气。再取２５ｍｌ吸收液用硝酸银容量法分析总氯化氢。计算公式为：ＣＣｌ２...     

氧化显色法测定废水中铬

试验了在盐酸－磷酸介质中铬与苯基荧光酮的氧化反应。结果表明,黄色的苯基荧光酮被氧化成橙红色产物,其最大吸收波长为４９２ｎｍ。铬含量在０μｇ／５０ｍＬ－５０μｇ／５０ｍｌ范围内奠定比耳定律,表观摩尔吸光系数ε４９２＝２．１３＊１０＾４。用于水中铬的测定,结果满意。     

环境空气24小时自动采样中吸收液倒吸的原因及排除

在使用武汉天虹智能仪表厂 2 4ｈ自动采样仪(ＳＯ2 、ＮＯｘ) ,有时会出现采样吸收液倒吸入进气管路的现象 ,使进气管路沾污 ,特别是ＮＯｘ 采样管路中的氧化管倒吸了吸收液后 ,在采样过程中 ,被三氧化铬沾污的吸收液又回流到采样瓶中 ,使样品完全报废。据了解 ,其他型号的此类仪器也有类似的现象发生。为此 ,对采样仪和采样过程进行测试 ,查清了倒吸原因 ,找到排除倒吸的方法。1　吸收液倒吸的过程据观察测试 ,在环境气温较低 ,采样仪未开启时 ,总进气管路的轴流风机产生的采样瓶前后负压约 2 0Ｐａ,不会产生明显的倒吸现象。在采样仪开启…     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

土壤分析中金属元素的消解方法

测定土壤中重金属 ,前处理方法大多采用浓酸敞口消解法 ,但该法消化时间长、烟雾大、易损失。采用氢氟酸组合在高温高压下用消解瓶密闭消解 ,消化时间短、对环境污染小 (无烟雾 )、无损耗。1　试验1 1　敞口王水 -ＨＣｌＯ4消解 (酸体系 1 )称取土样 0 50 0 ｇ,于 50 0ｍＬ烧杯中 ,用少量水湿润 ,加王水 5ｍＬ ,加热保持微沸 ,至有机物剧烈反应后 ,加ＨＣｌＯ41ｍＬ ,继续加热至土样呈灰白色 ,用 0 2ｍｏｌ/ＬＨＮＯ3溶解 ,滤于 50ｍＬ容量瓶中 ,定容 ,用原子吸收法测定。此法为方法 1。1 2　高压ＨＮＯ3-ＨＣｌＯ4-ＨＦ消解 (酸体系 2 …     

二氧化硫手工连续采样方法研究

方法一 四氯汞钾吸收液—盐酸付玫瑰苯胺比色法 本法检测限为0.30μg SO_2/10ml。 一、仪器: 1.吸收瓶:75ml多孔玻板吸收瓶。 2.大气采样器:流量范围0～1L/min,湖北省环保仪器研究所生产的成套设备。 3.72分光光度计。 二、采样: 用一个内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.2L/min流量,从8:00至次日8:00,采样时间24±0.5小时,采样体积约为288L。记录采样口的温度、压力。采样后,将样品带回实验室分析,或保存在冰箱里,一周后一起分析。     

氧吸收液的改良

在奥氏气体分析法中,氧吸收液一直采用“焦钾液”,但在实际应用过程中,笔者发现它有许多缺点,溶液呈黑色,吸收瓶中内藏小气泡时很难被发现;溶液粘度大,更换时不易洗涤;吸收氧气速度不快,容量不大;时常会出现不合理的偏高数据;价格成本昂贵.为此笔者进行了一些试验和探讨.1 氧吸收液的选取在众多的氧吸收液中,进行逐一试验,结果表明“连钠液”作氧吸收液甚为理想.     

空气相对湿度对连续恒温采样的影响

本实验按《环境监测技术规范》提供的方法,在采样前以曝气法驱逐浓H_2SO_4中的SC_2.1.实验部分1.1 浓H_2SO_4中SO_2的去除:在内盛100ml浓H_2SO_4洗气瓶前串接内盛50mlSO_2吸收液(四氯汞钾吸收液或甲醛缓冲吸收液)的吸收瓶,用以吸收环境空气中的SO_2.曝气试验的采气流量为0.2～0.5L/min.经过一段时间曝气后,在其后串联一多孔玻极吸收管,内装10ml吸收液采样分析,检查SO_2是否除尽(图1).     

碘量法测定烟道气二氧化硫的研究与改进

用碘量法测定烟道气中的二氧化硫,由于二氧化硫在吸收液中不稳定,样品很快衰减,测定误差较大.即使采样后在现场滴定分析,测定结果也受到影响.此外,经过加热采样管进入采样瓶的烟气温度较高,在采样过程中,吸收液温度升高,对吸收效率也有影响.为此,我们对该方法进行了改进,提高测定的准确度和精密度,使之能更好地推广应用.     

离子色谱法同时测定大气中二氧化硫和氮氧化物

建立以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol/L的NaHCO3的混合溶液为吸收液,同时串联两个大气采样瓶采样,第一个采样瓶的吸收液内含质量体积比为0.05%的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)吸收大气中SO2和NO2,第二个采样瓶的吸收液中内舍质量体积比为0.9%的过氧化氢采集大气中的NO,采样后用离子色谱法测定,若用10ml吸收液,采样体积为30L时,SO2的检出限为0.004mg/m3,可测浓度范围为0.03～26.7mg/m3;NO2的检出限为6.7×10-4mg/m3,可测浓度范围为0.03～20mg/m3.方法简便快速、准确、选择性好,完全满足环境监测对大气中二氧化硫和氮氧化物的同时测定.     

化学吸收法采集固定污染源氨气的影响因素探究

固定污染源氨气的手工监测,干扰因素较多,其中采样环节尤为关键。实验通过催化氧化-化学发光法考察不同采样管线材质对氨气的吸附效果,离子色谱法考察化学吸收法采集氨气的吸收瓶类型、采样流量、吸收液种类、吸收液浓度及体积等采样条件对氨气吸收效率的影响。实验表明,316 L不锈钢与聚四氟乙烯对氨气的吸附较小,氨气的采样流量不宜超过1.0 L/min,棕色气泡式吸收瓶更适用于氨气样品的采集,磷酸溶液作吸收液对氨气的吸收效率较好,对于低浓度的氨气样品,应采用低流量长时间采集。     

24小时连续采样过程中影响二氧化硫采样效率的有关因素探讨

一、实验方法采用“配对比较法”作不同吸收液以及不同采样流量的吸收效率对比实验.即用两支经测定阻力相等、发泡均匀的75ml多孔玻板吸收瓶,内装50ml吸收液.在同一实验条件下,用二氧化硫标气,对四氯汞钾和甲醛缓冲液(下简称TCM和BFA吸收液)的吸收效率,以及不同采样流量时的吸收效率进行考查.     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在对亚硝酸盐氮测定中,《水和废水监测分析方法》[1]要求配制亚硝酸盐氮标准贮备液,并经标定后才能使用,此标定过程,较为繁琐。为此经过长期的实践,改用精确称量亚硝酸钠,配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法(简称省略法),用于测定亚硝酸盐氮。1　试验11　试剂及仪器亚硝酸盐氮标准溶液的配制:称取1232ｇ亚硝酸钠(ＮａＮＯ2)溶于水,移入500ｍＬ容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,配成每毫升含050ｍｇ的高浓度亚硝酸钠标准贮备液,贮于棕色瓶中,冰箱内保存,可稳定两个月(省略法)。另按文献[1]配制每毫升含025ｍｇ亚硝酸盐氮标准贮备液,并进行标定…     

紫外分光度法测定厂区大气中的沥青烟

以环己烷为吸收液，用多孔玻板吸收瓶采集大气中的沥青烟，其溶液在紫外区有明显吸收和峰，胜紫外分光光度法测定大气中的沥青烟，获得满意效果。     

流动注射—原子吸收光谱分析

本文研究流动注射在原子吸收光谱仪中应用.主要优点是,省去了以往常规分析方法的标准系列配制工作,提高了分析速度.一、实验原理 实验装置如图1所示.贮液瓶A浓度为C_0的溶液以速率u_0流入样品池B,被搅拌均匀后以速率U流出吸入原子吸收雾化器.在t时刻,样品池溶液浓度C的变化率:     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

烟道气SO2浓度监测采用吸收管的优点

所用吸收管 :管体内径 Φ=2 5 mm,玻璃筛板面向下 ,直径 Φ=1 4mm,筛板面距管底 5 mm,假如装有 5 0 ml吸收液 ,气态污染物经筛板向下产生气泡 ,再沿管壁由下向上冒 ,基本上整体的液相都在湍动 ,达到气液两相的充分接触。 2优点 :吸收管液相对气相吸收率高。原因是在气相同等采样流量 ,玻璃筛板同等冒泡性能情况下 ,与吸收瓶相比 ,吸收管中气液两相的接触时间长 ,接触充分 ,而且吸收管使用方便。因此 ,分析气态污染物SO2 的气体捕集器以采用吸收管为宜烟道气SO_2浓度监测采用吸收管的优点@金金荣$湖州市环境监测站!浙江湖州313000…