Short-term Distributions of Reduced Sulfur Compounds in the Ambient Air Surrounding a Large Landfill Facility

In order to explore the environmental behavior of reduced sulfur compounds (RSC) as malodorous components emitted from diverse source processes, the distribution characteristics of four sulfur (S) compounds - hydrogen sulfide (H₂S), methyl mercaptan (CH₃SH), dimethyl sulfide (DMS: (CH₃)₂S), and dimethyl disulfide (DMDS: (CH₃)₂S₂) – were investigated in a municipal landfill area. In the course of this study, their ambient concentration levels were measured during two time periods from 13 individual spots selected as a function of distance from the center of the landfill site. The results generally indicated the absolute dominance of H₂S over the other S compounds investigated (up to 5 km radius) such that their mean values were found as 1415 (H₂S), 148 (DMS), 20.6 (CH₃SH), and 14.4 ppt (DMDS). When our data were compared in terms of either varying distance from the source or relationship with meteorological conditions, the H₂S data sets were most evident to reflect the potential effects of strong source processes in the landfill environment, relative to other S gases (or to volatile organic compounds measured concurrently). The results of this study further indicated the relatively good correspondence between the measured H₂S concentration level and humans' intuitive sensory of odor and nuisance.     

气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中醛类恶臭物质

采用气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中5种醛类恶臭物质,醛类同分异构体能够被完全分离、定性定量。保存时间验证试验表明,5种低浓度醛类在Tedler采样袋和PVDFs采样袋中能稳定存放12 h,高浓度醛类能较稳定地保存24 h,转移至苏玛罐中的样品能够稳定存放至少14 d。方法在4×10~(-10)～2×10~(-8)范围内线性良好,方法检出限为0.127μg/m~3～0.207μg/m~3,混合标气6次测定结果的RSD为3.4%～8.8%,加标回收率为103%～114%。     

气质联用法测定环境空气中有机硫化物

采用 SUMMA罐采集空气样品,在预浓缩系统中经3级冷阱捕集后,用气相色谱-质谱联用技术测定环境空气中7种痕量有机硫化物。对试验条件进行优化,使得甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、乙硫醚和二甲二硫醚等7种有机硫化物在21．47μg/m3～336．43μg/m3范围内线性良好。试验表明,7种有机硫化物的方法检出限为0．004μg/m3～0．036μg/m3;标准气体平行测定6次结果的 RSD为2．7％～6．2％,加标回收率为92．2％～97．5％。用该方法测定实际空气样品,并与傅立叶红外光谱法测定的结果进行比对,结果令人满意。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

环境空气中13种醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼采样管反应效率研究

应用13种醛酮类气体标准物质绘制工作曲线,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量。使用13种醛酮类气体标准物质作为采样对象模拟大气采样,对2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管反应时间、气体环境温度、采样流量等条件进行优化。以气体标准物质为样本,采样体积设定为5 L,在采样温度为25℃、采样流量为0.5 L/min的条件下进行样品采集。采集完毕后,将采样管密封避光保存150 min,随后进行前处理。实验结果显示,大部分化合物的衍生化反应效率可以达到70%以上。该实验条件下,在25～500 nmol/mol浓度范围内绘制工作曲线,所得曲线线性关系良好,相关系数(r)大于0.995。该工作曲线定量方式适用于环境空气中醛酮类化合物的分析。     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象,采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物,用凝胶色谱净化、浓缩,气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验,前者回收率高且稳定,简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g,平均加标回收率为76．5％～109％,重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物

采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%~105.3%、99.1%~103.7%、85.7%~99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10~1.1 ng/m3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。     

水污染事故中半挥发性有机物应急监测方法研究

建立了车载式气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)结合固相微萃取(SPME)前处理技术测定水体中半挥发性有机物(SVOCs)的方法,优化了萃取头类型、萃取温度与萃取时间、离子强度、解吸温度与解吸时间、搅拌速度等影响萃取效率的因素,以及仪器分析条件.24种SVOCs、7种OPPs和17种OCPs在1.00 μg/L～40.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.11 μg/L～0.39 μg/L,空白加标水样平行测定的RSD≤14.3％,回收率为51.0％～98.5％.     

关于改进非甲烷总烃测定方法的探讨

根据非甲烷总烃排放标准、分析方法和实际监测情况,对非甲烷总烃定义、总烃峰型异常、氧峰干扰、方法检出限测定和采样容器选择等方面存在的问题进行了探讨。结果表明：气态烃的衍生物属于非甲烷总烃,烃的衍生物和色谱柱类型是导致总烃峰型异常的主要原因,使用除烃空气作载气可消除氧峰干扰,非甲烷总烃为差值结果,应按照EPA SW-846标准测定检出限,PVF气袋本底低、气密性和化学惰性好,是最佳的非甲烷总烃采样容器。     

P&T-GC-MS法测定水中54种挥发性有机物

建立了同时测定水中54种挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法,并对吹扫捕集条件进行了优化。优化后的方法,54种VOCs在0.50~40.00μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2均0.995 6,检出限为0.021~0.105μg/L,加标回收率为76.4%~110.8%,相对标准偏差为2.33%~15.8%。该法操作简单,消耗费用低,分析速度快,具有良好的灵敏度、回收率和重现性,能够满足生活饮用水中54种VOCs的同时测定。     

超声波-气相色谱法测定鱼肉样品中硝基苯类化合物

以鱼肉样品为研究对象,采用超声波法提取鱼肉中的硝基苯类化合物,并通过凝胶色谱进行净化、浓缩,最后用气相色谱定量分析,得到生物样品中硝基苯类化合物的检出限,同时与传统的索氏提取法进行加标回收试验比较。结果表明:用超声波提取鱼肉样品中的硝基苯类化合物方法可行,回收率稳定,并且得到检出限为0.13~2.72 ng/g,加标回收率在60%~78%,RSD在0.04%~3.2%。     

甲烷对非分散红外吸收法测定固定污染源废气中二氧化硫的干扰

二氧化硫是中国重点管控的废气污染物。固定污染源废气二氧化硫测定有定电位电解法、非分散红外吸收法、碘量法等,其中非分散红外吸收法具有选择性好、寿命长、灵敏度高等优势,是固定污染源废气二氧化硫测定的常见方法。在波长为7.3 μm附近的红外吸收波段,甲烷和二氧化硫的特征吸收峰有明显重叠,造成交叉干扰。实验研究表明：甲烷将对二氧化硫的测定引入5%左右的正干扰。现场验证表明：对于含有高浓度甲烷的焦化废气,非分散红外吸收法测定二氧化硫结果显著偏高,经过数学修正后与其他方法可比。在应用非分散红外吸收法测定二氧化硫时,应确认烟气中不含甲烷或其浓度很低,否则应当采取有效手段消除或减小甲烷的干扰。     

以江苏省河流湖泊为例探讨基于物种与面积关系确定大型底栖动物最适及高效采样量

以江苏省河流湖泊为研究对象,选取不同水体代表性点位,运用多生境采样法和形态学鉴定获取淡水大型底栖无脊椎动物的物种数及对应的采样面积,拟合实际结果的物种数与面积关系对数函数曲线。所研究采样量包括采样面积值、样方及样带数。研究发现,不同水体点位最适采样量面积为1.45~12.75 m²,样方及样带总数为6~16个,其要求十分耗时耗力。为解决这一问题,以物种数与面积关系对数函数的一阶导数曲线y≈1值为临界点,提出"高效采样量"概念,并提出3条采样原则供讨论。同时得到江苏地区高效采样量:涉水可过河流采样面积为1.36 m²,涉水不可过河流采样面积为1.5 m²,不可涉水河流和浅水湖泊采样面积为1.75 m²,均需采集4个样方,1个样带。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中硫的适用性研究

为探讨不同消解方式下电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤及沉积物中硫的适用性,研究了不同标准物质消解液建立的工作曲线、谱线干扰对分析结果的影响。结合土壤和沉积物来源特点、主成分和待测物含量、干扰物情况,筛选20个典型标准物质分别采用王水水浴法和四酸电热板法进行消解,研究了电感耦合等离子体发射光谱法中3条分析谱线(180.669、181.972、182.562 nm)测定样品中硫的情况。结果表明,0.500 0 g样品经10.0 mL王水(体积比1∶1)沸水浴消解4 h,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析谱线硫181.972 nm建立的18个标准物质工作曲线相关系数高达0.999 9,标准溶液实测浓度相对误差为-6.9%～16%,2个标准物质测定结果的精密度和认定值回收率分别为3.3%～4.3%和90%～96.7%,满足生态环境和自然资源行业的质量控制要求,该方法测定结果与波长色散X射线荧光标准分析方法具有可比性。建立工作曲线的标准物质应考虑待测物和干扰物含量,宜选用标准浓度认定值测试的相对误差而非工作曲线的相关系数作为评价工作曲线优劣的主要技术指标,谱线干扰的理论推导情况和实验结果在趋势...     

典型医化园区废气和环境空气中挥发性有机物污染特征

对典型医化园区中的挥发性有机物(VOCs)污染特征进行研究,采用便携式气相色谱质谱法监测园区及周边14个点位的环境空气,大气预浓缩气相色谱质谱法监测10个点位排气筒中废气。结果表明,废气中非甲烷总烃为1. 77～218 mg/m3,环境空气中甲苯、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃的质量浓度分别为0. 048～0. 833,0. 022～3. 07,0. 011～0. 312,0. 004～0. 754和0. 004～0. 529 mg/m3;废气和环境空气中均检出含量较高的芳香烃、卤代烃、酯类、酮类等化合物,以及园区特征的氟苯类和噻吩类化合物。园区环境空气明显受到工业源VOCs污染,分布趋势为生产越密集区域VOCs值越高,经过园区后沿着风向逐渐降低,园区下风向11 km处可测到园区特征氟苯类物质。     

石灰(石)湿法烟气脱硫的化学原理及化学动力学特性并探讨该法的应用

本工作从理论上分析了石灰（石）湿式洗涤法脱烟气中二氧化硫的化学原理并结合实验进行了该法的化学动力学特性、再碳酸化问题及洗涤液循环系统的研究,结果表明：净化器内洗涤温度控制在６０℃以下,液气比大于４０Ｋｇ／ｍ３,洗涤液ｐＨ值控制在７９的情况下,脱硫效果较佳