固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

锡的吸附溶出伏安法测定

在0.045mol/L H_2C_2O_4—1.5×10~(-4)mol/L亚甲基兰溶液中,锡配合物在电极上吸附,其吸附溶出峰清晰。方法操作简便,灵敏度高,其检测限达10ppt。     

柴油机排出颗粒物中多环酮和醌的气相色谱/质谱鉴定

本文介绍了用毛细管气相色谱/质谱研究柴油机排出颗粒物提取样品中的两种中性、致变性子组份的化学结构。所鉴定的化合物大多数是3—5环的多环芳烃极性衍生物。鉴定出了酮、醌、羰基醛、羟基衍生物及它们的烷基同系物。检测出的化合物中,9—芴酮及其C_1—C_4烷基同系物是最大的一类。鉴定出的化合物中有些是细菌致变剂;另一些的致变性目前尚不清楚。     

气相色谱-测汞仪联用法测定不同形态的有机汞化合物

用测汞仪和气相色谱联用测定了CH_3HgCl、C_2H_2HgCl和(C_2H_5)_2Hg等不同形态的有机汞化合物,并且分离测定了三种烷基汞混合物。CH_3HgCl的最低检测量为10~(-10)g。另外,在没有富集情况下测定了人工混合样和海水加入的回收率。     

佛罗里达州佛罗里达湾浅水碳酸盐沉积物中的可抽提烃和热解烃

在佛罗里达湾(亚热带环境,有机质具有多种来源)进行的三维有机地球化学调查表明,浅水碳酸盐沉积物具有生烃潜力,有多种生物化学源对有机沉积物起作用。沉积物中的有机碳(TOC)平均含量约为1‰。在佛罗里达湾,以海相为主区域内沉积物中可抽提的有机质(EOM)和烃类的浓度稍高,有机碳的浓度稍低。横穿佛罗里达湾,烃分布(为有机质类型的函数)也发生了变化。以陆相为主区域内沉积物中的C_(15+)正烷烃,显示了双峰模式,以C_(27)或C_(29)以及C_(18)具极大值,在C_(21)—C_(31)范围内具有明显的奇或偶碳数优势。相反,以海相为主区域内沉积物中的C_(15+)正烷烃,以C_(17)或C_(18)以及C_(23)或C_(24)具极大值。随着沉积物所处深度的加大,TOC减少,而EOM和烃含量增高。总沉积物和单个碳酸盐样品的湿法热解和干法热解,形成了一套新的正烷烃,它具有偶碳数优势,C_(22)达到最大值。两类热解产物——EOM和烃的产额相似,比原地EOM和烃的产额大6—8倍。在低能量、浅水环境中沉积的碳酸盐沉积物,是良好的潜在生油岩。     

热泉蓝细菌席中的中部单甲基和双甲基支链烷烃:它们是古代沉积物中支链烷烃的一个直接来源吗?

研究发现,在美国黄石国家公园及新西兰奥拉凯科拉科(Orakei Korako)地热区的热泉蓝细菌席中含有几组单甲基支链烷烃,这些化合物据报道常存在于培养的和天然的蓝细菌群落中。在这两种菌席中分别存在C_(17)/C_(18)和C_(16)/C_(18)烷烃的中部支链所有可能的结构异构体。几个C_(19)双甲基和C_(20)多链烷烃也是奥拉凯科拉科菌席的主要烃类。在现代蓝细菌席中鉴别出中部支链的烃烷系列表明,古代沉积物中存在这些化合物可能与直接的生物成因贡献有关,而并非由成岩作用形成。     

固相萃取—离子色谱测定土壤中的叠氮根、亚硝酸根和硝酸根

本文提出了一种固相萃取-离子色谱电导抑制检测的方法测定了土壤中叠氮根、亚硝酸根和硝酸根三种离子。采集到的土壤样品先经过水超声提取,再通过离心过滤除去不溶物,最后将提取液过On GuardⅡRP固相萃取柱除去有机物后,直接进样100μL。以Ion Pac AG18(4×50 mm)+Ion Pac AS18(4×250 mm)分离柱进行分离,1m L/min KOH的速度梯度淋洗,抑制电导检测。在优化的色谱条件下,叠氮根和亚硝酸根离子的检出限(S/N=3)分别为10.24μg/L、3.04μg/L和2.91μg/L,三种待测物均具有较宽的线性范围和良好的线性,相关系数大于等于0.9989。将该方法应用于土壤样品中叠氮根、亚硝酸根和硝酸根含量的检测,加标回收率在80.8%~105.3%之间。     

机动车尾气烟尘中烷烃和有机酸的组成

本研究采用直接采样方法分别对11辆柴油公交车和20辆汽油小汽车的排气管壁积尘进行采集,再使用气相色谱与质谱联用仪(GC-MS)对样品中的烷烃和有机酸进行定性以及定量分析.结果表明,公交车(C_(14)~C_(30))和小汽车(C_(14)~C_(33))正构烷烃质量分数分别为1.31~149.08μg·g~(-1)和15.35~556.03μg·g~(-1),公交车尾气尘中正构烷烃以C_(20)为主峰碳,小汽车中正构烷烃以C_(29)为主峰碳,且小汽车生成更多高沸点长链烷烃.公交车中姥鲛烷和植烷总质量分数分别是15.24μg·g~(-1)和21.79μg·g~(-1),小汽车中姥鲛烷和植烷总质量分数分别是2.31μg·g~(-1)和2.69μg·g~(-1),公交车和小汽车姥鲛烷和植烷的比值分别为0.699 4和0.858 7,植烷和十八烷的比值分别是0.356 5和0.747 2.脂肪族有机酸的质量分数变化都比较大,公交车和小汽车中其变化范围分别为0.01~40.87μg·g~(-1)和3.8~113.7μg·g~(-1),公交车烟灰中质量分数最大的有机酸是3-羟基丁酸,丙二酸(C_3)和丁二酸(C_4)比的最大值为5.93,小汽车烟灰中质量分数最高的正构烷酸是正十六烷酸(C_(16)),芳香族有机酸的质量分数范围分别为5.05~31.70μg·g~(-1)和0.1~228.38μg·g~(-1).     

环境中的微量元素进入人发结构中的机理

<正> 一、微量元素在人发中的分布影响人发中微量元素含量的因素可分为四项:体内贮存、遗传效应、体液和环境。如果在一根人发上作一座标图(见图1),以z轴表示头发长度方向,那么这根头发中任一元素的浓度均可用下式表示:C(x,y,z)=C_G+C_(BF)+C_(BS)+C_(ENV) (1)式中,C_G表示遗传所作的贡献,C_(BF)表示体液     

粉煤灰的多环芳烃在海水中的溶出

用荧光分光光度计测定浸泡粉煤灰海水中多环芳烃（ＰＡＨｓ）的含量,用反相高效液体色谱紫外检测器／荧光检测器测定海水浸泡前后粉煤灰中多环芳烃。热电厂粉煤灰在海水中２种溶出结果表明,其粉煤灰在海水中的静态溶出和吸附可逆,ＰＡＨｓ的溶出极少。热电厂粉煤灰倾倒于海水中溶出的多环芳烃对海洋环境污染甚微。     

废弃电路板中多溴联苯醚的溶出规律研究

采集浙江台州电子垃圾拆解区的废弃印刷电路板,研究其粉体在不同溶剂(甲苯、乙醇、三氯乙烯水溶液和处理前后的垃圾渗滤液)中多溴联苯醚(PBDEs)的溶出规律.同时,采用气相色谱-负化学离子源-质谱联用仪(GC-NCI-MS)检测了上述溶出剂中8种PBDEs同系物的浓度.实验结果表明,电路板粉体(粒径180～380μm)在甲苯、乙醇和三氯乙烯(TCE)水溶液中达到溶出平衡时(甲苯48h,乙醇96h,TCE水溶液240h),PBDEs同系物溶出的总量(∑8PBDEs)分别为2320.06、1946.17和79.38mg·kg-1,处理前后垃圾渗滤液中PBDEs在20d达到溶出平衡,溶出总量分别为1042.12μg·kg-1和23.63μg·kg-1,均以BDE99和BDE47为主;电路板中PBDEs的溶出受粉体粒径影响较大,粒径越小,PBDEs越容易溶出.     

痕量无机汞和有机汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐螯合物的高效反相液体色谱

本文介绍了反相分配色谱法分离Hg(Ⅱ)、CH_3Hg(Ⅰ)、C_2H_5Hg(Ⅰ)和C_6H_5Hg(Ⅰ)的二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)螯合物,在20分钟内可完成该项分离任务。色谱柱3.9mm×300mm,填充十八碳二氯硅烷化学键合固定相,洗脱液为含有10~(-4)摩尔/升乙二胺四乙酸(EDTA)的85％(V/V)甲醇—水溶液。     

色谱在环境分析化学中的应用和发展动向

五十年代初气相色谱的出现和六十年代末高效液相色谱的问世,使色谱技术得到了新生,取得了迅速的发展。气相色谱与液相色谱相辅相成,已成为当代最有效的分离和分析手段之一。 随着生产的发展,环境污染日益严重,环境保护已成为人们共同关心的当务之急。本文将扼要介绍色谱(主要是气相和液相色谱)在环境分析化学(主要是有机污染物分析)中的应用和发展动向。 一、环境分析化学的内容及特点 环境分析化学是研究人类环境中破坏生     

高效液相色谱法分析水中阴离子洗涤剂的研究

用高效液相色谱法(HPLC)分析水中阴离子洗涤剂(LAS)。根据水样中LAS的含量,可采用紫外分光光度法、萃取荧光法和直接荧光法进行测定。采用十八烷基官能团为基础的键合相做固定相的ODS微径色谱柱。用甲醇和水做流动相,使LAS形成1个峰在溶剂之前流出,测定LAS总量;用甲醇和含氯酸钠的水溶液做流动相,可分离和测定LAS的烷基同系物,可测LAS含量:还测定了标准样品中LAS的烷基同系物的百分组成,其中,C_(10)、C_(11)、C_(12)和C_(13)分别为4.44％、34.5％、40.14％、21.37％;计算得标准样品中LAS的平均碳原子数为11.78, 平均分子量为345.5。     

炼厂石脑油储罐挥发物主要危害分析及预防

对炼厂罐储的石脑油进行采样,并应用气相色谱和气质联用仪分析挥发油气。经分析发现C_5、C_6的烷烃、环烷烃是导致石脑油储罐火灾爆炸风险的重要组分,并在分析各组分的火灾爆炸因素基础上,估算出混合油气闪点和爆炸极限,建议加强几种主要组分浓度的日常检测,控制储罐运行温度、内部惰性气体压力,增加浮盘密封。     

粉煤灰的多环芳轻在海水中的溶出

用荧光分光光度计测定浸泡煤灰海水中多环芳烃（ＰＡＨｓ）的含量，用反相高效液体色谱紫外检测器／荧光检测器测定海水浸泡前后粉煤灰中多环芳烃。热电厂粉煤灰在海水中２种溶出结果表明，其粉煤灰在海水听静态溶出和吸附可逆，ＰＡＨｓ的溶出极少，热电厂粉煤灰倾倒于海水中溶出的多环芳烃对海洋环境污染甚微。     

化学修饰电极在环境微量及痕量有机物分析中的应用

根据实验研究及国内外文献,从伏安及电位溶出分析,流动注射/液相色谱电化学检测,化学修饰电极生物传感器及化学修饰电极预富集—石墨炉原子吸收法联用等方面,重点综述了化学修饰电极在环境微量及痕量有机物分析中的应用。     

1-羟基芘的制备及其质谱光谱解析

报告了由芘制备1-羟基芘的方法,对所得产品进行了元素含量、质谱、核磁共振、紫外光谱、红外光谱和荧光光谱的分析。确定其组成为C_(6)H_(10)O_5,羟基在C_1位上;解析了质谱图中主要裂解产物的结构;给出特征光谱图,克分子消光(λ345nm)为3822.6。产品为较好的色谱纯品。     

离子色谱在环境检测中的应用

离子色谱是一种具有较高灵活度、可选择性较大的高效率的色谱方式方法,目前较为广泛的应用于对于环境中阴离子和阳离子的检测。近几年由于离子色谱在全球内的广泛利用,使它自身的发展道路欣欣向荣,由于其本身就具有快捷、方便的好处,所以在利用起来也自然是首当其冲。本文通过对于离子色谱的主要作用描述以此来分析离子色谱在环境检测中的重要性。     

西伯利亚东部晚前寒武纪石油的饱和烃生物标志化合物

最近二十五年,在西伯利亚东部的勒拿-通古斯卡地区找到了大量由晚前寒武纪—早寒武世生油岩生成的石油。我们用气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析了该区据推测是晚前寒武纪(文德)生油岩生成的三种石油的C_(15)+饱和烃生物标志物。我们的结果表明,这些油与西伯利亚东部和阿曼地质年代相近的石油有许多共同的特征。在三个所分析的油样中,检测到的化合物有:(1)“海相型”分布的正构烷烃;(2)中间单甲基支链烷烃;(3)链状类异戊二烯烃(姥/植<1);(4)三环和四环萜烷;(5)藿烷;(6)C_(29)规则甾烷和(7)C_(30)环上甲基化的甾烷。除4-甲基甾烷(按现有的生物化学资料,在这个年代的石油中未曾料到有这类化合物)外,所有这些化合物可认为来源于原核生物。上面这点和其他的证据如缺少重排甾烷表明,微生物是碳酸盐岩生油岩中有机质的主要贡献者。