柴油中元素硫含量的分析

采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪,测定柴油中元素硫含量的方法.该方法采用直接进样,完成一个样品分析只需20 min,最小检测量为4.5×10-11g.其线性范围宽可为0.01～100 mg/L,线性相关系数大于0.9995;该方法精确度高,相对标准偏差<5%,回收率为93.0%～106.2%.与以往的其它元素硫分析方法相比,更简便、快速、灵敏,且无干扰.     

混凝-臭氧氧化预处理垃圾渗滤液的实验研究

利用以水玻璃、硫酸、硫酸铝和废铁屑为原料研制出的聚硅酸硫酸铝铁类混凝剂 (PSAFCS) ,结合臭氧氧化预处理某垃圾填埋场渗滤液。实验结果表明 ,经过该处理工艺 ,垃圾渗滤液CODCr去除率达 70 .6% ,BOD5去除率达 75 .4% ,色度去除率为 94% ,说明该方法是行之有效的     

海洋环境沉积物中氯霉素残留量的测定

应用高效液相色谱法测定海洋环境沉积物中的氯霉素残留.本方法的线性范围是0.5 ×10-9 ～ 5 ×10-9,其相关系数为0.997,最低检出浓度为0.09 ×10-9,回收率在85.1% ～ 95.8%之间,相对标准偏差小于3.6%.该方法快速、灵敏、定量范围宽,检测结果准确可靠,应用性强.     

土壤中硫化物在盐酸和二氯化锡酸化系统下的解析研究

文章探索在以盐酸为酸化剂下的实验条件,包括还原剂的添加、酸度选择的计算、系统的精密度、准确度的统计、误差分析,目的是为土壤中无机硫化物的检测提供借鉴和参考。四种土壤:污灌区土壤、城市花园土、黄土、稻田土为试验样本的试验中,精密度:四种土壤相对标准偏差分别是2. 60%、4. 0%、5. 5%、5. 8%。样品加标回收率:分别是86. 1%、98%、92. 3%、92. 6%。实验结果满足试验方法的精密度、准确度要求。该方法可以完成对难溶性金属硫化物、易溶硫化物完全解析。且二氯化锡不会对S2-的测定结果造成误差。     

气质联用法检测日用化学品中二甘醇

建立了气相色谱质谱联用(GC-MS)检测日化品中二甘醇含量的方法.样品先用海砂研磨,无水硫酸钠除水,再用甲醇超声提取20min,过滤后直接检测.采用外标法,选择离子定量.二甘醇在1.0～50.0mg/kg质量比范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4.在5～20 mg/kg添加水平的平均回收率为95.2%～108.2%,相对标准偏差为2.2%～4.5%.实验表明,该方法适于日化品中二甘醇含量的检测.     

气相色谱法测定环境空气中的邻二氟苯

采用活性炭采样管可富集环境空气中的邻二氟苯,以二硫化碳作为洗脱剂,使用毛细管柱气相色谱法进行测定,相对偏差小于5%,方法的回收率为97%.相关系数为0.999 4,当采集体积为20 L、进样量为1 μL时,最低检出限为0.01 mg/m3.该法也适合污染源排放邻二氟苯废气的测定.      

化学破乳法处理孤东油田含油污泥的实验研究

针对孤东油田含油污泥的特点,采用化学破乳的方法对油泥进行了实验研究.结果表明:在温度为70℃～75℃,pH值=10,搅拌速度为2 600 r/min,搅拌时间为10 min,泥水比为1:5的情况下,破乳剂1与破乳剂3复配,处理效果最佳,其中加入油泥体积3.9%的破乳剂1与0.4%破乳剂3,最高回收率可达到53.4%.该方法适合作为孤东油田含油污泥的处理方法.     

微波辐射合成酪氨酸席夫碱及其光度法测定蔬菜中钴的研究

在微波辐射下 ,合成酪氨酸与桑色素席夫碱 ,该方法有很多优点 .缩短反应时间 ,仅 1 0min完成反应 ,产率在 88.5 %～ 90 .1 % ,该席夫碱应用于光度法测定蔬菜中钴的含量 .实验表明 ,钴与酪氨酸席夫碱形成 1∶1络合物 ,最大吸收波长λmax =670nm ,摩尔吸光系数为 5 .2× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,方法对于测定蔬菜中的钴 ,结果较满意 .     

青岛环境大气和海洋表层水中挥发性硫化物的测定

建立了采用预浓缩和GC FPD测定环境大气和海洋表层水中挥发性硫化物(COS、DMS和CS2)的方法.该方法对气态COS、DMS和CS2的回收率分别为(95±4)%,(86±3)%和(91±6)%(n=5),精密度分别为4 75%,8 26%和7 55%(n=5).对水体中COS、DMS和CS2的回收率分别为(86±8)%,(80±6)%和(97±12)%(n=5),精密度分别为8 17%,5 59%和11 70%.COS、DMS和CS2检出限分别为33pg,387pg和22pg.采用该方法测定了青岛近岸海域大气和表层海水中COS、DMS和CS2的浓度.结果表明,COS是近岸海域大气中主要挥发性硫化物,DMS是表层海水中最主要的挥发性硫化物.3种挥发性硫化物的浓度有明显的季节差异,夏季浓度远高于冬季浓度.     

改进国标方法检测海岸带水体铁的研究

为了更加准确地检测海岸带水体中的铁含量,将邻菲啰啉分光光度法测定水质铁(国标法)的方法进行了改进.在邻菲啰啉分光光度法的基础上,在pH调节方式、比色皿皿差和显色剂三个方面进行改进.结果表明,改进后方法的线性、准确度和精密度都优于国标法.但改变pH调节方式和扣除比色皿皿差后检测低浓度铁的水样的精密度依然较差(RSD>5%),说明邻菲啰啉的灵敏度较低.以5-Br-PADAP为显色剂用分光光度法检测水样时,方法的准确度和精密度较好(RSD<5%,加标回收率在96.0%~106%之间),该方法可以用于海岸带水体中铁的检测.