直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样,10mL锌氨络盐吸收液,于0．6L／min抽空气30min,溶液吸收硫化物后吸光值稳定,水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％,精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物,酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定。考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1∶1的磷酸,酸化吹气45 min。为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂。结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化物的浓度可在6 h内保持稳定。方法的标准曲线相关系数为0.999 9,检出限为0.19 mg/kg,实际固体废物样品的相对标准偏差为2.7%～6.1%,加标回收率为91.0%～93.0%。将气相分子吸收光谱法和亚甲基蓝分光光度法进行比对,结果表明2种方法对固体废物中硫化物的测定无显著差异。     

硫化钠-锌铵溶液的稳定性

硫化钠溶液极不稳定,每次使用前必须标定,操作繁琐、费时。用乙酸钠做酸化吹气吸收液,回收率低,有时空白值高,这些都是影响测定硫化物准确的问题,用锌铵溶液做稀释剂和吸收液。可以取得满意的效果。     

硼氢化钾吹气—分光光度法测定污水中硫化物

污水样品用硼氢化钾片剂酸性氢化反应,使硫化物同酸作用转化为Ｈ２Ｓ,并被氢气吹出,以ＮａＯＨ溶液吸收,再用对氨基二甲基苯胺光度法测定。为了应急监测,研制了ＬＳ－１型硫化物快速测试预装置,配用ＤＲ／２０００型便携式分光光度计,可在现场进行了水中硫化物的快速监测。．     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物，用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ，并将其氧化为ＳＯ２－４，用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定，相对标准偏差为１．５８％，回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

水质硫化物直接吸收显色法中前置气体分离管存在的缺点和替换方法

介绍了直接吸收显色法分析水质硫化物中,气体分离管在实际操作中存在的缺点和氢氧化钾溶液替换气体分离管的优点,并通过实验来论证替换的可行性。     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

硫化物测定中吹气装置的改进

以氮气为载气,硫化物在酸性介质中生成H_2S被赶出,再被乙酸钠-乙酸锌溶液吸收,然后显色测定的亚甲兰光度法是废水硫化物测定中被广泛应用的标准测定方法。该法在实际应用中发现,某些细节问题和操作技术掌握不当及吹气装置本身的缺陷,会道成方法的回收率严重偏低。前两个问题讨论得较多,如硫化钠标准溶液可用硫化锌悬浊液代替,以提高标准溶液的稳定性;加酸前进行预吹气;吸收导管与吸收液一并进行显色处理,单管吸收和两管串联吸收的回收率相差不大等,这些问题的解决都有利于回收率的提高。可是,吹气装置本身的问题却很少见提出。我们在实践中对装置中吹气和吸收两部分进行了改进,用市售的大口瓶代替反应瓶,用带筛板的导管代替吹气管和吸收管,经试验该装置可使方法的回收率大大提高,结果令人满意。     

吹气—吸收法测定废水中硫化物

对吹气－吸收法测定废水中硫化物进行了吸收试验，提出了用去离子除氧水配制硫化物标液，可增加其稳定性；用ＩＳＯ硫化物吹脱器取代普通气吸收装置，可提高硫化物回收率。试验结果表明，改进后方法的精密度，准确度及适用怀强垃令人满意。     

热脱附/气相色谱法测定空气中含硫化合物

以固体CO2为冷却试剂,使空气中含硫化合物有效富集在-70℃条件下TANEX复合吸附管内,样品管在热脱附装置中120℃下解吸后,采用气相色谱脉冲式火焰光度检测器测定硫化氢、甲硫醇、二甲二硫和甲硫醚,优化了试验条件。4种含硫化合物检出限为0.1ng—0.5ng,标准管测定的RSD为12.7％—16.3％,实际气样加标回收率为78.3％—87.7％。     

流动注射对氨基二甲基苯胺光度法测定水体中的硫化物

为了克服分光光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点,采用流动注射技术与分光光度法相结合的方法,用微机化流动注射分析仪准确控制时间,优化了实验条件,建立了测定痕量硫化物的流动注射分光光度方法。分析速度每小时80次,擎一质量浓度在0．02～0．8mg／L与吸光度A具有良好的线性关系。方法直接测定海水和鱼塘水中的硫化物获得满意的结果,回收率分别为100．28％和97．13％。     

流动注射分光光度法测定废水中硫化物的研究

在硫化物的直接显色分光光度法 (GB/T1 71 3 3 -1 997)的基础上 ,对在线气体扩散 -流动注射分光光度测定废水中硫化物的管路参数等条件作了探讨。实验结果表明 ,硫化物的浓度在 0～ 1 0 mg/L范围内 ,具有良好线性关系。通过在线气体扩散分离技术 ,提高了分析速度 ,分析频率达 2 6次 /小时 ,方法的相对标准偏差在 3 .0 3 %～ 8.5 3 %之间 ,回收率在97.0 %～ 1 0 4.0 %之间。     

碘量法测定水和废水中硫化物

设计制作了测定硫化物的酸化 -吹气 -吸收预处理装置 ,验证了装置对硫化物的回收效果 ,对分析条件进行了最佳选择 ,对干扰及消除情况进行了深入细致的研究 ,本方法的测量精密度和加标回收率均为良好 ,适用于含硫化物在0 .40 mg/L以上的水和废水的测定。     

解决对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物中的几个问题

介绍对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法中如何降低空白值,提高硫化钠溶液的稳定度以及提高酸化吹气回收率的原理和方法.     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

Evolution of water chemistry in natural acidic environments in Yangmingshan,Taiwan

In Yangmingshan National Park, located in the northern part of the Taiwan Island, there is a very rare area where fish (Channa asiatica) live in spite of acid environments. The origin of the acid in local acid ponds and rivers and the evolution of the water chemistry are discussed on the basis of sulfur stable isotope ratios and chemical equilibria. One of the sources of the acid is sulfuric acid, which is derived from the oxidation of hydrogen sulfide in volcanic gas gushing out from fumaroles around the area and from acid deposition supplied from Taipei City. It is also derived from the oxidation of pyrite: the sulfur stable isotope ratios of delta 34S of +1@1000 to +4@1000 (relative to CDT) of sulfate in acid pond waters (pH 3-4) could be related to those of hydrogen sulfide in volcanic gas, pyrite in local pond sediments and soils, and sulfate in rain water. One acid source is sulfuric and hydrochloric acids arising in springs from geothermal activity: the delta 34S values were characterised by +13@1000 to +17@1000 sulfate-S, which was provided by a disproportionation reaction of sulfur dioxide in the depths. Another acid source could be the oxidation of iron(II). Under acidic conditions, the water-rock reaction gives rise to high concentrations of aluminium and iron. While flowing down surface streams, iron(II) is oxidised to iron(III) and then hydrolysed to cause further acidification under oxic conditions. The concentrations of iron and aluminium are controlled by redox and dissolution equilibria.     

固定污染源废气中硝酸雾测定方法研究

通过国内外文献调研和硝酸雾采样方法比对实验研究,提出了固定污染源废气中的硝酸雾包括硝酸气体、硝酸液滴及颗粒物中的硝酸盐。建立了固定污染源废气中硝酸雾的分析方法：使用经1 mol/L Na₂CO₃溶液浸渍的石英滤膜捕集固定污染源废气中的硝酸雾,离子色谱法进行分析。实验结果表明：当采样体积为0.4 m³时,方法检出限为0.04 mg/m³;低、中、高浓度空白加标样品相对标准偏差均在9.2%以内,加标回收率为89.9%～117%。选取4种典型硝酸雾固定污染源废气进行实际样品采集与分析,硝酸雾质量浓度分别为1.62、1.86、1.63、19.8 mg/m³。对电子元件电镀车间固定污染源废气进行不同浓度的实际样品加标回收实验,加标回收率分别为86.0%和104%。     

Tape-stripping as a method for measuring dermal exposure to resin acids during wood pellet production

The purpose of this study was to develop a sensitive and specific method for quantifying dermal exposure to the resin acids 7-oxodehydroabietic acid (7-OXO), dehydroabietic acid (DHAA), abietic acid (AA), and pimaric acid (PA). In addition the method was evaluated in occupational settings during production of wood pellets. Tape-strips were spiked with the substances to evaluate the recovery of the acids from the tape. The removal efficiency of the tape was assessed by tape-stripping a specified area on a glass plate spiked with resin acids. The recovery of the acids from human skin in vivo was evaluated by applying acids in methanol onto the skin of volunteers. Occupational dermal exposure to the resin acids was assessed by tape-stripping the skin of workers involved in the production of wood pellets. The resin acids were analyzed by liquid chromatography mass spectrometry (LC-MS). The limit of detection was 15 pg (7-OXO), 150 pg (DHAA), 285 pg (AA) and 471 pg (PA) per injection. The recovery from spiked tapes was in general 100%. The removal efficiency of the tape was 48-101%. Recovery tests from human skin in vivo showed a mean recovery of 27%. Quantifiable amounts of resin acids were observed on four different skin areas with an increase in exposure during a work shift. This study shows that occupational dermal exposure to resin acids can be assessed by tape-stripping and quantified by LC-MS.