南方灵芝子实体的化学成分

南方灵芝[Ganoderma australe(Fr.)Pat.,Bull.]为一种常见的生长在阔叶树枯立木、倒木和伐桩上的灵芝属真菌,具有很好的药用和保健价值.采用硅胶、凝胶柱色谱、反相ODS柱和高效液相色谱等方法从野生南方灵芝子实体的乙醇提取物中分离到14个化合物,结合核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)、质谱(MS)、红外(IR)、紫外(UV)等波谱技术将其分别鉴定为灵芝烯酸G甲酯(Methyl ganoderenate G,1)、灵芝烯酸G(Ganoderenic acid G,2)、灵芝烯酸A(Ganoderenic acid A,3)、灵芝烯酸A甲酯(Methyl ganoderenate A,4)、灵芝烯酸D(Ganoderenic acid D,5)、灵芝烯酸F(Ganoderenic acid F,6)、灵芝酸AP(Ganoderic acid AP,7)、7β,23α-dihydroxy-3,11,15-trioxolanosta-8,20E(22)-dien-26-oic acid(8)、Elfvingic acid A(9)、3β,5α-dihydroxy-(22E,24R)-ergosta-7,22-dien-6-one(10)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,11)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(3-hydroxy-4-methoxybenzoic acid,12)、油酸-α-单甘油酯(9-octadecenoic acid-2,3-dihydroxypropyl ester,13)及谷甾醇(β-sitosterol,14).其中,化合物1为新化合物,化合物1-9为从南方灵芝中首次分离得到的羊毛甾烷型三萜化合物.     

气-质和液-质联用分析杀菌剂配方的组成、污染物及杂质

利用气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪对商用杀菌剂进行了分析．其中,气-质联用可用于分析杀菌剂中的挥发性化合物,但是对于活性化合物,如嗪氨灵,却不能分析．电喷雾／液质联用可以分析嗪氨灵和不挥发的表面活性剂及污染物．本文介绍了气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪用于分析商用杀菌剂,结果表明,两种技术具有互补性．     

川莓的化学成分

川莓 (ＲｕｂｕｓｓｅｔｃｈｕｅｎｅｎｓｉｓＢｕｒ .ｅｔＦｒａｎｃｈ .)为蔷薇科 (Ｒｏｓａｃｅａｅ)悬钩子属植物 ,分布于两湖和西南地区 ,其根和叶可用于治疗痨伤吐血、咳血、月经不调等[1] .该植物的化学成分还未见报道 ,我们将其根和叶用甲醇室温提取 ,提取物经硅胶柱层析分离纯化得到的 5个化合物 ,经波谱分析和与标准品对照分别鉴定为草莓苷Ｆ1(ｋａｊｉ ｉｃｈｉｇｏｓｉｄｅＦ1,1)、( ) 表儿茶素 ( 2 )、胡萝卜苷 6′ 棕榈油酸酯 ( 3)、胡萝卜苷 ( 4 )和β 谷甾醇 ( 5) .1　实验部分1 .1　仪器、材料和样品ＮＭＲ谱用Ｂｒｕｋ…     

爵床的化学成分研究

为了研究爵床全草中具有血管紧张素转化酶抑制活性的化学成分,从爵床全草95%乙醇提取物中分离并鉴定了13个化合物:芹菜素(1)、槲皮素7-O-α-L-吡喃鼠李糖甙(2)、木犀草素7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3)、洋芹素7-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(4)、洋芹素7-O-新橙皮甙(5)、β-谷甾醇(6)、β-胡萝卜甙(7)、东莨菪素(8)、羽扇豆醇乙酸酯(9)、环桉烯醇(10)、木栓酮(11)、木栓醇(12)、积雪草酸(13).HPLC检测结果证明,该植物中还存在木犀草素(14)和槲皮素(15).其中化合物1、14和15为爵床中具有血管紧张素转化酶抑制活性的成分.图1表2参28     

单条草化学成分的研究

首次从单条草全草中分离出10个化合物,经MS,1H-NMR和13C-NMR等波谱分析分别鉴定为山奈酚（1）,紫云英苷（2）,山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）,槲皮素（4）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,（R）-2-羟基-3-苯基-丙酸甲酯（6）,（R）-2-羟基-3-苯基丙酸（7）,菠甾醇（8）,豆甾醇（9）和棕榈酸（10）其中3是该植物的主要成分,为首次从珍珠菜属植物中分离得到。     

细叶草乌的化学成分研究

从细叶草乌根中首次分离得到12个化合物,通过理化性质及波谱分析,将其分别确定为滇乌碱(Ⅰ)、乌头碱(Ⅱ)、丽江乌头碱(Ⅲ)、塔拉萨敏(Ⅳ)、8-去乙酰滇乌碱(Ⅴ)、展花乌头宁(Ⅵ)、大黄酚(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)、棕榈酸(Ⅸ)、4,4'-二甲氧基联苯(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ)和1-O-对乙氧肉桂酰基-D-吡喃葡萄糖(Ⅻ).参9     

天葵秋海棠根部的化学成分

天葵秋海棠（ＢｅｇｏｎｉａｆｉｍｂｒｉｓｔｉｐｕｌａｔａＨａｎｃｅ）是秋海棠科秋海棠属植物,别名紫背天葵,分布于江浙、福建、两广、四川和云南等地,以块茎和全草入药,称为散血子,具清热凉血、止咳化痰、散瘀消肿功效,可治中暑发烧、咳嗽咯血、淋巴结核、血瘀...     

液相色谱-正离子模式电喷雾质谱分析源水和饮用水中的22种碱性和中性农药及其代谢物

本文开发了一种定量分析源水和饮用2种农药及其代谢物的方法.本法采用固相萃取法处理水样,液相色谱和电喷雾质谱进行检测.回收率、灵敏度、准确性及精密度均达到了英国法规的要求.     

高效液相色谱串联质谱法检测蚯蚓体内硒代氨基酸

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS)检测蚯蚓体内硒代氨基酸的分析方法.采用振荡超声辅助酶解法提取蚯蚓(赤子爱胜蚓(Eisenia fetida))体内的硒代蛋氨酸(SeMet)和甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys).用HPLC-ESI-MS正离子多反应离子监测模式(MRM)对这两种硒代氨基酸进行分离检测,外标法定量.SeMet和MeSeCys在4—600 ng·mL~(-1)有良好的线性关系,线性相关系数R~2均大于0.9999.SeMet和MeSeCys的方法检出限分别为0.49μg·g~(-1)和0.67μg·g~(-1).样品加标回收率在81.1%—112.4%之间,并且相对标准偏差RSD均小于3.1%.本方法不需要柱前衍生化,增加反向气等繁琐操作,简单快速的实现对两种硒代氨基酸的分离检测.     

弯茎还阳参的化学成分

从弯茎还阳参全草中首次分离得到12个化合物,通过理化性质和波谱数据,分别鉴定为对羟基苯甲酸(1)、对羟基苯甲酸乙酯(2)、20(30)-烯-3β,21α-双羟基蒲公英烷(3)、秦皮乙素(4)、乌素酸(5)、齐墩果酸(6)、芹菜素(7)、木犀草素(8)、二十八烷酸(9)、二十五烷酸α单甘油酯(10)、胡萝卜苷(11)和木犀草素-7-葡萄糖苷(12).其中,化合物3、4、5、8在体外对小鼠黑色素瘤B16具有抑制作用.参17     

高效液相色谱联用高分辨质谱和电喷雾检测器定性和定量检测水苏糖提取物中寡糖成分

本文建立了高效液相色谱联用电喷雾检测器(HPLC-CAD)检测水苏糖中寡糖成分的方法.利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)鉴定了水苏糖中包括蔗糖、棉子糖、甘露三糖和毛蕊花糖等多种寡糖成分.方法采用XBridge BEH Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),乙腈-水(70:30)为流动相进行测定.结果表明,蔗糖、棉子糖、甘露三糖质量浓度与峰面积分别在2.763—110.5μg·mL^-1、9.906—396.2μg·mL^-1和12.24—489.5μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系(r>0.999),平均回收率(n=9)为100.1%—103.4%,RSD为1.09%—2.49%.该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用作水苏糖提取物质量控制的有效方法.     

刺茶美登木的化学成分研究

从刺茶美登木地上部分的95%乙醇提取物中分离并鉴定了27个化合物:prinsepiol(1),( )-松脂醇(2),(-)-松脂醇(3),(-)-丁香树脂醇(4),( )-cycloolivil(5),(-)-橄榄树脂素(6),1-羟基-松脂醇(7),ilelatifolD(8),东莨菪素(9),β-香树素乙酸酯(10),α-香树素乙酸酯(11),fupenzicacid(12),( )-儿茶素(13),secoisolariciresinol(14),软脂酸-1-甘油单酯(15),植物醇(16),咖啡酸(17),3,4-二甲氧基肉桂酸(18),(-)-massoniresinol(19),tanegool(20),β-谷甾醇(21),羽扇豆醇(22),白桦酯醇(23),β-胡萝卜甙(24),齐墩果酸(25),熊果酸(26)和(-)-橄榄树脂素乙酸酯(27).图1表1参34     

海拔高度对贵州烤烟化学成分的影响

对贵州烟叶化学成分分析及与海拔高度相关分析的结果表明,海拔高度是影响烟叶化学成分的重要综合性生态因子,相关性分析结果显示:①海拔高度与总糖,还原耱含量呈正相关,达到显著水平(P<0.05);②烟碱和总氮含量随海拔升高而降低,与海拔高度呈负相关;③烤烟氯含量、钾含量和蛋白质含量与海拔高度间无明显的相关性;④在海拔15012000 m种植的烟叶,主要化学成分协调,烟叶可用性高.     

槐糖脂生物表面活性剂的结构特征及理化性质初探

通过摇瓶培养实验,考察了假丝酵母菌（Candida bombicola）ATCC 22214以葡萄糖和油酸双底物为碳源,采用一次加料培养和分批补料培养方式进行发酵制备槐糖脂的过程,并利用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用仪确定了所产槐糖脂的结构,初步研究了其主要的理化性质.结果表明,一次加料培养中,该菌株生长稳定期的...     

基于电雾式检测器的紫苏子及炒紫苏子配方颗粒多成分含量测定

建立一种快速、灵敏的电雾式检测器(CAD)方法,同时测定紫苏子及炒紫苏子配方颗粒中多成分的含量.依照中药配方颗粒的制备要求,利用Acclaim Polar Advantage ⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%三氟乙酸水(B),梯度洗脱,分析泵梯度洗脱条件：0—25 min:20%→55%A,25—26 min:55%→95%A;采用Chromeleon 7.2梯度补偿泵,流速为0.7 mL·min^-1,进样体积15μL.研究表明,通过CAD检测器可以同时检测紫苏子、炒紫苏子的3种特征性成分,无样品基质干扰,r大于0.999,精密度相对偏差(RSD)分别为1.35%(迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.19%(3-脱羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷)、1.40%(迷迭香酸).通过对10批不同紫苏子和炒紫苏子配方颗粒含量分析,炒紫苏子的3个特征性酚酸类成分含量高于紫苏子含量,其中炒紫苏子中3-去羟基迷迭香酸-3-O-β-D-葡萄糖苷含量显著高于紫苏子(P=0.017).本方法简便、快速,能同时对紫苏子及炒紫...     

攀枝花苏铁的化学成分

首次从攀枝花苏铁（Ｃｙｃａｓｐａｎｚｈｉｈｕａｅｎｓｉｓ）的茎、雄花、雌花和种子中共分离出７个化合物．经波谱分析和化学方法分别鉴定为：佳味酚β芸香糖苷（１）,穗花杉双黄酮（２）,罗汗松双黄酮甲（３）,５,５″,７,７″,４′,４－六羟基（２′,８″）双黄酮（４）,β谷甾醇（５）,胡萝卜苷（６）和棕榈酸（７）．其中１和４均为首次从苏铁植物中分离得到     

腺叶香茶菜的化学成分研究

从腺叶香茶菜［Rabdosiaadenoloma（Hand．－Mazz．）Hara］地上部分的乙醇提取物中共分离出10个化合物．经EIMS、1HNMR和13CNMR等波谱和化学方法分别鉴定为：effusaninA（1）、effusaninE（2）、洋芹素－4＇，7－二甲醚（3）、β－谷甾醇（4）、柳杉二醇（5）、Uvaol（6）、白桦酸（7）、齐墩果酸（8），乌苏酸（9），齐墩果酸－3－O－α－L－鼠李吡喃糖基（1→2）［β－D－葡萄吡喃糖基－（1→4）］－α－L－阿拉伯吡喃糖甙（10）．其中8的含量高达1％以上．上述化学成分均为首次从该植物中分离得到．     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱结合内标物测定水体中微囊藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定水体中MC-RR和MC-LR的方法,比较了内标的加入对不同水样富集体积下MCs测定准确度的影响.结果表明,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相时,MC-RR和MC-LR在Acquity UPLC BEH C18色谱分离柱(2.1 mm×100 mm i.d.粒径1.7μm,孔径130)于4 min内完全分离.经优化质谱参数,选择m/z 519.8>134.3和995.5>134.6分别为MCRR、MC-LR质谱检测的定量离子对.方法学验证表明,在所设定的色谱、质谱参数条件下,UPLC-MS/MS对MC-RR和MC-LR的检出限分别为2.0 ng·L-1和1.0 ng·L-1,定量限分别为为6.0 ng·L-1和3.0 ng·L-1,回收率分别达98.9%—106.5%和98.4%—101.5%.测定太湖梅梁湾水样时,当水体中MCs浓度达到UPLC-MS/MS方法定量限20倍时,可通过加入内标物亮氨酸脑啡肽,实现快速(不经过水样富集)且准确(相对标准偏差<5.0%)的MC-RR与MC-LR测定.     

电喷雾和大气压化学电离源液相-质谱用于天然食品色素的分析

各种各样的天然色素已被广泛地用于饮料，果冻食品和糖果．在许多国家，食品法规已经将天然食品色素与合成食品色素纳入同等程度的检测要求．因此，有必要开发出一种可靠的检测方法用于天然食品色素的分析．本文利用配有电喷雾或大气压化学离子化的液相．质谱联用技术，进行分析鉴定四种天然色素中的主要色素成份，它们分别是：红甘蓝、红辣椒、红曲霉和紫胶。