微波消解-ICP-MS测定大气PM_(10)中的常见金属元素

建立了微波消解-电感耦舍等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定大气PM_(10)中的钾、钠、钙、镁、铝、硅、铁、锰、铜、锌、铅、镉等12种金属元素的分析方法,样品用HNO_3+H_2O_2经微波系统进行前处理。该法操作简单,酸用量少,罐体封闭,对环境污染小。经多次试验,在确定仪器最佳操作条件后测定。结果表明,方法的检出限在0.4-7.9ng/m~3之间,相对标准偏差为0.5%-6.3%之间,加标回收率在89.1%-108.7%之间,该方法能够快速准确的同时对多种元素测定,检测线性范围宽,测定结果准确可靠,可以用于大气颗粒物中多种金属元素的测定。     

ICP-OES测定阳极泥6种金属的3种消解方法

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)可以完成多种元素的同时测定,在测试金属元素方面具有快速、高效、准确的特点,已被越来越多的高校、科研院所和企业使用。但在实际应用中,由于固废样品的复杂性,样品中多种元素的同时消解往往成为ICP-OES测试固废的主要难点。该文利用电热板、石墨炉和微波消解仪3种设备,研究了具有较高回收价值的阳极泥危险固废的消解方法,并通过ICP-OES测试了阳极泥中锡、铜、砷、铅、锑和镍6种金属元素的含量,对测试结果进行了分析比较。结果表明:选用合适的酸和设计合适的消解条件,3种消解设备都能完全消解阳极泥,其中微波消解耗时最短,效率最高;电热板消解、石墨消解和微波消解对同一样品中各金属含量的相对标准偏差分别为0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%,加标回收率分别为93%~113%、101%~116%和91%~108%,均符合质量保证要求。3种消解方法之间的各金属测试结果相对标准偏差在0.6%~4.5%之间,表明3种方法的测试结果具有可比性。实际应用中,可根据实验条件,在3种消解方法中进行选用,得到可靠的测试数据。该文的分析方法和相关数据可为相关危险固废的监测和有价金属的提取提供有益的参考,具有很好的应用意义。     

火焰原子吸收光谱测定固定源废气中金属的消解液体系研究

环境标准中测定固定源废气中铅是用硝酸-过氧化氢溶液消解滤筒,而镍、镉是用硝酸-高氯酸溶液消解,在监测过程需要采集不同的滤筒,致使整个监测过程成本较大,耗时较多.本文集中研究了可以用于同时测定这三种金属元素的消解液体系.实验结果表明,氢氟酸-高氯酸-硝酸体系用来消解滤筒测定这三种元素具有很好的准确度和精密度,检出限分别为0.430 μg/m3(铅)、0.065 μg/m3(镉)、0.054 μg/m3(镍),各元素回收率在95.4％～105％之间,相对标准偏差均小于5％.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中重金属元素和稀土元素

通过优化微波消解条件,调谐电感耦合等离子体质(ICP-MS)工作条件,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中11种重金属和16种稀土元素的分析方法。研究了样品消解工序、标准溶液配制、外标法对元素测定的影响,对质控样品的检测显示该方法测定值与标准值吻合。方法检出限为0.012~0.711 ng/g,精密度(RSD)为0.33%~4.4%(n=6),加标回收率为86.1%~105.7%,表明该方法准确可靠。     

江西地域煤炭中重金属元素分布研究

通过微波消解、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)分析了江西区域各煤矿煤中Cd、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb和Zn等7种金属元素的含量,该7种金属元素在0～5ppm的浓度区间具有良好的线性关系,其相关系数r≥0.9997;回收率为92.55%～114.27%,实验数据真实可靠,结果表明:江西地域煤炭中重金属含量分布较广,各地域煤炭中各金属元素的分布与当地环境有关。     

酸溶-微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤及沉积物中的钽

采用氢氟酸-硝酸体系、微波消解法进行土壤及沉积物的消解,并使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。优化了消解条件,并确定了仪器使用条件,方法检出限为0.002mg/kg,对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求,实际样品的相对标准偏差为1.9%～3.8%,样品回收率在91.0%～96.2%。方法具有良好的稳定性、灵敏度高、准确度高等特点。适合土壤中钽元素的测定。     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

大气颗粒物中金属元素测定消解方法浅探

对全自动消解仪消解法和密闭微波消解法结合ICP-AES测定大气颗粒物中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr含量进行实验比对,证明两种方法均具有较高的精密度和准确度。相比而言,微波消解法具有快速、高效,试剂用量少,易挥发元素损失小,测定结果更准确、可靠等优点,实际分析中可根据实验条件和实验要求加以选用。     

北京、新乡夏季大气颗粒物中重金属的粒径分布及人体健康风险评价

本研究在空气质量为良的情况下(AQI:55~90,PM10:37~97μg·m-3,PM2.5:17~76μg·m-3),于2016年6~8月,用Andersen撞击式分级采样器分别于北京市、新乡市两地室内外共采集6组54个样品,经微波消解仪消解,对大气颗粒物中的9种重金属元素(Pb、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Mn、Co)用电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)进行定量检测.研究发现:两地除Cd富集指数(北京:15.0,新乡:8.47)较高外,其余元素富集指数(0~3)均较低.北京市公园大气颗粒物中的Cr、Co、Cu、Mn,办公室大气颗粒物中的Cd、Pb、Mn,新乡市公园大气颗粒物中的Cr、Co、Ni、As及两地道路大气颗粒物中各金属元素在粗颗粒物中的比重较大;而北京市公园大气颗粒物中的Pb、Zn、Cd、Ni、As,办公室大气颗粒物中的Co、Zn、Ni、Cr、As、Cu,新乡市公园大气颗粒物中的Pb、Zn、Cd、Cu、Mn及办公室大气颗粒物中各金属元素则呈相反规律.人体健康风险评价结果显示,5种致癌元素的致癌风险值均小于10-4,但若长期处于此种环境,会有较低的潜在致癌风险.对于4种非致癌元素而言,北京市大气颗粒物中Pb、Zn、Mn、Cu的非致癌健康风险值都远小于1,即风险可以忽略;除Mn外,新乡市大气颗粒物中的Pb、Zn、Cu均不存在明显非致癌风险.     

微波消解/ICP-AES法分析冶炼厂固废中重金属

分析固体废物中金属元素全量分析的微波消解条件,通过实验确定样品的粉碎粒度、消解功率、消解温度、消解时间等因素对样品消解效果的影响,以等离子发射光谱测定冶炼厂固体废物中24种痕量金属元素,通过测定的检出限、精密度、准确度,确立冶炼厂固体废物痕量金属全量分析检测方法准确高效。     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。     

无银催化-微波消解快速测定污水中化学需氧量研究

以MgSO4 CuSO4 为催化剂 ,探讨了无银催化微波消解测定污水中化学需氧量的方法。通过对影响污水消解效率的系列条件试验 ,确定了微波消解测定污水CODCr的最佳条件 :微波功率为中强火、消解时间为 5min、混酸介质H3PO4 H2 SO4 配比为 1∶4、消解酸度为 5 0 %、催化剂MgSO4 CuSO4 配比为 1∶1等。用该方法测定污水中的CODCr,与回流法测得结果吻合。该方法采用无银催化剂和微波消解 ,具有精密度高、操作费用低、消解速度快等特点     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.      

四极杆碰撞反应池ICP-MS同时测定贻贝中的Mo等12种重金属

运用微波密闭消解预处理样品,采用四极杆碰撞反应池技术（CCT）-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定贻贝中Mo、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd和Pb等12种重金属,应用碰撞反应池碰撞模式（KED模式）引起的动能歧视效应,有效地消除了多原子离子对待测元素的质谱干扰,选用低中高质量数的45Sc、89Y、115In、209Bi混合内标更有效地校正基体效应和信号漂移,构建确定了测定的优化条件和技术流程。结果表明,KED-ICP-MS用于测定贻贝中重金属元素的含量结果令人满意,对12种重金属元素的相对标准偏差（RSD）为0.66%~3.91%,回收率在86.2%~102.0%之间,检出限在0.001×10-9~0.118×10-9之间,检测结果具有较高的准确度和精密度。该方法简便、快速、准确,可作为贻贝及其他海洋生物样品中重金属含量测定的理想方法,并可为海洋生物食品质量控制和安全评价提供科学依据。     

微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

在线消解流动注射光度法分析水中痕量磷

将流动注射分析技术与孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法相结合,并采用微波在线消解水样,建立了一种测定水中痕量总磷的快速分析方法。通过优化实验条件,检出限为0.003mg/L,线性范围为0.003～0.4mg/L。应用于天然水样的测定,结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

微波消化／ICP—AES法测定固废物中的多种元素

采用ＭＤＳ－８１Ｄ型微波消解系统，消解固体废弃物样品，如电镀污泥，铬渣，砷钙渣，铜渣，铋渣，锑渣，尾矿渣，铅锌渣及粉煤灰等，并以ＩＣＰ－ＡＥＳ方法测定了消解液中多种金属元素的含量。研究了不同样品的消解条件，如试样量，酸的种类，浓度，用量及微波功率，加热时间等。对锑渣进行精密度实验的相对标准偏差为１．０％－４．０％，回收率８７．０％－１１６．２％，与常规消解法有较好的可比性。