硫化物污染事故应急监测方法研究

根据污染事故监测特点，本文提出并建立了用硼氢化钾发生氢气作载气，用吸附层析柱浓缩硫化氢显色比长的快速现场监测方法，该方法取被测水样５０ｍｌ，定性检出浓度为０．０５ｍｇ／ｌ，定量检测量低浓度为０．２ｍｇ／Ｌ，在０．２－２．０ｍｇ／Ｌ范围内显色比长线性良好。标准偏差为０．２７，相对误差（变异系数）３．８％，加标回收率９６％－１１２５，方法所用器材简单、经济、进行平行双样监测只需１０分钟适用于现场，快速     

阳极溶出伏安法测定水体中痕量Sb^5＋

在ｐＨ３．４，８－羟基喹啉、甲基橙的浓度分别为４３μｍｏｇ／Ｌ、１３μｍｏｌ／Ｌ的０．１ｍｏｌ／Ｌ（ＮＨ４）２ＳＯ４底液中，用阳极溶出伏安法直接测定水体中Ｓｂ＾５＋。其线性范围为０．２６～５．２ｎｍｏｌ／Ｌ，方法的检出限为０．１ｎｍｏｌ／Ｌ；９次重复测定的变异系数为０．８％；回收率为９５．６％～１０４％。大部分常见阳离子不干扰测定。     

化学修饰电极预富集—石墨炉原子吸收法测定土壤中可溶性铅

研究了用Ｎａｆｉｏｎ化学修饰电极预富集－石墨炉原子吸收法测定土壤中可溶性铅的方法。土壤经０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ处理，以Ｎａｆｉｏｎ修饰的钨丝电极富集可溶性痕量铅后，放入石墨杯中进行原子吸收法测定。实验结果，在ｐＨ３．５的ＨＣｌ介质中，测定的线性范围为０～４．５μｇ／Ｌ，检测限为０．０４μｇ／Ｌ；对浓度为２μｇ／Ｌ的铅标准溶液平行测定１０次，相对标准偏差为２．６％；１０多种离子不干扰测定，样品回收     

铅离子选择电极电位滴定法测定水中的硫化物

利用铅离子电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，以电位计指示终点电位，用固定终点电位法测得标准硝酸铅滴定液的用量，从而求出样品中硫离子的含量。精密度０．４４％～２．３５％，回收率９８％～１０９％，测定范围为１０－１～１０３ｍｇ／Ｌ，检测下限为０．２ｍｇ／Ｌ。本法测定浓度范围较宽，稳定性强，灵敏度高     

高压消解直接火焰原子吸收法测定土壤中钴,镍

该文建立了高压消解直接火焰原子吸收法测定土壤中钴，镍的方法，方法的相对标准偏差，钴为２．０－３．６％，镍为１．８－２．０％。回收率：钴为１０２．５－１０３．８％，镍为９５．２％－９８．０％，检出限：钴为０．０１３ｍｇ／Ｌ，镍为０．０３９ｍｇ／Ｌ。     

空气中硫化物的间接光度法测定

基于Ｐｂ＾２＋与Ｓ＾２－形成难溶的Ｐｂｓ，过量的Ｐｂ＾２＋用四（４－甲基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－Ｍｐ）Ｐｓ４］光度法测定的原理，采用［Ｐｂ－Ｔ（４－Ｍｐ）Ｐｓ４］光度法间接测定空气中的硫化物。讨论了酸度对Ｐｂｓ形成的影响；Ｈ２Ｓ吸收液的选择：共存离子的影响等。方法的线性范围为０￣０．３２ｍｇ／Ｌ；最低检出浓度为０．０２ｍｇ／Ｌ；精密度试验的变异系数为４．０％；回收率为９６．０％￣１０７．６％     

镍冶金废水处理工艺研究

报道了一种处理镍冶金废水的工艺方法。工业试验和生产结果表明，处理后水中镍残余浓度〈０．４ｍｇ／Ｌ，钴〈．１ｍｇ／Ｌ，铜〈０．０２ｍｇ／Ｌ，渣中镍含量为１１．１８％，钴０．１９３％，铜０．７４％。废水处理后达到国家排放标准，有价金属得有效回收。     

藻类－卤虫－对虾系统深度处理含盐含汞化工废水的模拟试验研究

利用藻类－卤虫－对虾系统深度处理含盐含汞化工废水的模拟试验研究表明，该系统对ＢＯＤ＿５和ＣＯＤ去除率分别达９５．５％和８０．０％，对ＰＯ和Ｈｇ￣（２＋）去除率都在９８％以上，在卤虫密度５２．１个／Ｌ和３６．０个／Ｌ，藻类密度２５７２５．８万个／Ｌ和２０９２４．９万个／Ｌ，水中汞能被不同营养等级的生物累积，在水中汞浓度１．０×１０￣（－４）－３．０×１０￣（－４）ｍｇ／Ｌ范围内，藻类和卤虫对水中汞的浓缩倍数分别为７．５×１０￣２－７．８－１０￣３和２．１０×１０￣２－１．０４×１０￣４；卤虫吞食藻类，它对藻体中汞的浓缩倍数较低，变化范围在０．１－１．７之间；食染汞卤虫的对虾对汞的累积不明显。     

丙酮、异丙醇的分离和顶空气相色谱测定

研究了环境大气及水质中丙酮和异丙醇的分析方法，采用顶空气相色谱法测定，用ＰＥＧ－２０Ｍ３０ｍ＊５３ｕｍ和ＦＦＡＰ３０ｍ＊５３０ｕｍ大口径弹性石英毛细管柱分离，氢火争离子化检测器检测，避免了复杂的基体干扰，得到了良好的分离效果和较高的灵敏度，丙酮和异丙醇检出限最低分别＝可达０．０３ｍｇ／Ｌ、０．０４ｍｇ／Ｌ，０．００２ｍｇ／ｍ＾３、０．００３ｍｇ／ｍ＾３。     

离子色谱法测定酸雨中6种阴离子

离子色谱法测定酸雨中６种阴离子，以流速为１．５１ｍＬ／ｍｉｎ，０．２４ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３和０．３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３的混和液为淋洗液，在ＹＳＡ８型８００１Ａ－４阴离子交换柱上分离，ＹＳ－１抑制器，ＹＩＣ－８型离子色谱仪电导检测器检测，方法的线性范围均为１００倍，可达２００倍以上，以ＣＩ＾－为例，最小检出限为０．００１，重现性ＣＶ％为０．７６，空白检测偏差Ｓｗｂ＝０．００６８１，回收率为９     

降水中硫酸盐测定的简便方法

用铬酸钡光度法测定降水中硫酸盐浓度。实验结果表明，该方法简便，快速，其最低检出限度为０．５ｍｇ／Ｌ，变异系数在０．９８％￣３．８％，加标回收率在９５．１％￣１０５％。     

修正光度法测定痕量阳离子表面活性剂

阳离子表面活性剂与二甲酚橙在ｐＨ７～８的溶液中发生显色反应，用修正光度法处理，能消除空白干扰，提高分析灵敏度，该方法检出限为０．０８ｍｇ／Ｌ，线性范围０～１５ｍｇ／Ｌ，加标回收率９６％～１０２％，适于环境痕量分析。     

乙氧氟草醚在水和土壤中的残留分析方法研究

研究了用配有ＥＣＤ检测器的气相色谱仪测定水和土壤中乙氧氟草醚的方法。水样用石油醚提取，土样用石油醚／丙酮提取，用浓硫酸酸磺化法净化后测定，方法的最低出浓度水中１μｇ／Ｌ，土壤中为２μｇ／ｋｇ。当乙氧氟草醚加标浓度在５￣５００μｇ／Ｌ范围内时，在水和土壤中的平均回收率为９５．７％￣１０２．０％，变异系数为３．４０％￣６．８５％。     

原子吸收法间接测定水中微量钛

用三正辛基膦化氧（ＴＯＰＯ）－环乙烷萃取钛，使用Ｔ型毛细管－根喷雾有机相，另一根喷雾４０ｍｇ／ＬＣａ溶液，用Ｃａ灯通过测量干扰元素被对干扰元素测定的影响对Ｔｉ进行间接测定，方法最佳线性范围０．５～３．０ｍｇ／Ｌ，加收率９０％～１０２％之间，相结标准偏差为２．８％～３．８％。     

在线树脂富集流动注射法测定水中痕量酚

研究了用流动注射分析中的流体动力学注入技术与在线树脂富集相结合的方式，富集水中痕量苯酚，以４－氨基安替比林比色法测定的方法。结果表明，当进样频率为２４个样品每小时时，方法的检出限为０．０５ｍｇ／Ｌ，线性范围为０．０５～７ｍｇ／Ｌ；对水中苯酚重复测定１０次，相对标准偏差小于２％；回收率为９９％～１０５％。     

汽车尾气和大气中C1—C4烃类分析方法研究

采用熔融性Ａｌ２Ｏ３／ＫＣｌ大孔径毛细管柱，用气相色谱直接进样方式，对汽车尾气中的低碳烃类化合物进行了分析监测。在汽车尾气中检出了３２个色谱峰，对其中的１０种烃类化合物进行了定量测定。浓度在２５μｇ／Ｌ－２０ｍｇ／Ｌ范围内与峰面积有良好的线性关系，方法的相对标准偏差小于１０％；样品的回收率为８５．０％－１１５．０％；最低检出浓度为２５μｇ／Ｌ。     

单柱离子色谱法测定水中微量阴离子及其在测定水中吸附有机氯中的应用

本文介绍用一般高效液相色谱仪，不用抑制柱：分析柱为ＩＣ—ＰＡＫ阴离子交换柱，用电导检测器检测，测定水中Ｃｌ一、ＮＯ、Ｂｒ－、ＮＯ和ＳＯ４离子。试验了淋洗液（邻苯二甲酸氢钾）不同浓度和ｐＨ对阴离子分离的影响，并与另一组淋洗液比较各阴离子的最低检测浓度，及测定自来水中阴离子含量。检测限在０．１ｍｇ／Ｌ－０．８３ｍｇ／Ｌ间。用邻苯二甲酸氢钾淋洗液测定的变异系数＜５．１０％。单柱离子色谱法用于水中吸附有机氯测定的Ｃｌ－离子检测，检测限接近μｇ／Ｌ水平。     

水中微量铝的间接原子吸收法测定

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液（ｐＨ４．５）体系中，利用（１－（２－萘酚（ＰＡＮ），Ａｌ＾３＾＋与Ｃｕ＾２＾＋－ＥＤＴＡ发生定量交换反应，用氯仿萃取出Ｃｕ＾２＾＋－ＰＡＮ，用原子吸收法测定水中的Ｃｕ＾２＾＋，以间接测定ＡＬ＾３＾＋。方法的最佳线性范围为０．１－１．０ｍｇ／Ｌ，最低检出浓度为０．１ｍｇ／Ｌ；测定河水，饮用水，地下水中的Ａｌ＾３＾＋，其回收率在８５．０％－１０９％之间，变异系数为１．５％－     

废水中甲醛的测定

用乙丙酮比色法测定废水中的甲醛，选择性较好，准确度高，回收率为９２．６￣１１６％，相对偏差小于５％，该方法最低检出浓度为０．０１４ｍｇ／Ｌ。     

钙离子络合－紫外分光光度法测定水中氰化物

本文通过实验证实，ＣＮ－与Ｃａ２＋形成的无色络合物在波长为２０２ｎｍ的紫外光区有最大吸收，摩尔吸光系数ε２０２为４４６×１０４。方法的最低检出浓度为０．００４６ｍｇ／Ｌ，检测上限０．２４ｍｇ／Ｌ。对标准水质质控样品的测定，回收率为９５１０～１０３．９２％。实验结果表明，本法具有简单、灵敏、快速、准确的特点。