煤中铁元素赋存状态的超声逐级化学提取研究

为了探讨铁元素在煤中的赋存状态,根据煤灰中三氧化二铁含量的不同选择了7个煤样,用硝酸-高氯酸-氢氟酸湿法消解-原子吸收分光光度计法测定了这7个煤样中的铁含量.采用超声波辅助逐级化学提取方法,研究了这7个煤样中铁元素的赋存状态,超声波独特的空化作用促进了提取试剂与煤粒子的接触,强化了溶解过程,使提取实验耗时大大缩短.逐级化学提取实验所得铁的分量和与湿法消解测定铁的结果接近,说明逐级化学提取实验设计合理;煤中的铁元素以碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、硫化物结合态、铝硅酸盐结合态、有机结合态这5种形式存在,其中碳酸盐结合态是5种存在形式中最少的,其质量分数不超过3.1%,硫化物结合态在40%以上,最多达到81.5%,是最主要的赋存状态.     

土壤中总汞测定的预处理方法探讨

利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。     

悬浮液进样-AAS法测定TSP中锌、铅和铁的含量

用浓硝酸和高氯酸混酸体系在超声波作用下消解滤膜,加入稳定剂琼脂,用超声波震荡15min制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法测定TSP中的锌、铅和铁的含量,并以传统浓HNO3-H2O2湿法消解-原子吸收光谱法的测定结果为参考对测定值进行t检验,结果表明:RSD≤3.27%(n=6),两种方法的相对误差<±0.85%,且两种方法无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确、可靠。     

城市生活垃圾焚烧灰渣酸消解方法的确定和优化

不同基质，不同元素所适用的消解方法不一定相同，选择合适的消解方法和步骤对于得到焚烧灰渣中真实的金属含量有重要的意义，在对己有的焚烧灰渣及相似基质的消解方法进行综合分析后确定了5种不同强度的酸消解方法，分别对飞灰和炉渣进行消解实验，通过比较寻求最佳消解方案，实验结果表明：飞灰和沪渣中除K，Na,As和Hg外的其它金属元素测定，宜采用HC／NHO3／HF／HClO4消解法；K和Na的测定，宜采用HF／AR（王水）／H2O2消解法；飞灰中Hg和As的测定，宜采用HNO3／H2O2／HCl消解法；而测定炉渣中的Hg和As，则宜采用HF／AR／H2O2消解法。     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。     

土壤中重金属测定前处理方法的对比研究

对土壤样品的前处理分别采用全自动样品消解仪及微波消解仪进行消解.按照国标法测定土壤样品中的铅、镉、铜、锌、镍、锰.根据消解情况及测定土壤中重金属含量对消解方法进行对比分析.结果显示采用全自动样品消解仪消解土壤样品,操作简单、方便,最大程度保障了实验人员的安全,并且消解效果良好,避免了土壤样品赶酸过程导致蒸干,重金属含量测定结果准确可信.微波消解法消耗的试剂量较少,样品受污染的风险小,引入的试剂误差小.     

不同前处理方法对土壤Cr含量测定结果的影响

土壤重金属含量测定过程中,消解方法的选择对测定结果的准确度具有重要的影响。本文通过对比三种不同的消解方法对Cr测定结果的影响,其中采用微波消解土壤,然后用石墨赶酸仪进行赶酸的方法对土壤样品进行前期处理得到的结果最好,但耗时最长。该法样品溶解完全、消耗试剂量少、相对误差均小于1.5%,具有较好的准确度与精密度,适用于土壤中Cr含量的测定。     

ICP-MS测定环境样品中银元素方法研究

在石墨消解炉上利用王水加热回流的方式消解土壤标样,利用ICP-MS,结合动态反应池技术测定所得溶液中的银含量。通过比对标准值,发现利用纯氧气作反应气的动态反应池技术(DRC)能快捷、准确地测定土壤中的银含量。     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

分光光度法测定中药板蓝根中砷含量的方法探讨

对中药材板蓝根中砷含量测定的方法进行探讨。样品经HNO3-H2SO4消解，分光光度法测定回收率，并用该方法对来自不同产地板蓝根中砷的含量进行了测定。结果表明：砷的含量在0-25μg范围与吸光度呈良好的线性关系，r=0.9997,回收率平均值为95.0％。各地区板蓝根中砷的含量参考相关国家标准均未超标。     

火焰原子吸收法测定水中铁的不确定度评定

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数,通过火焰原子吸收分光光度法对水中铁的不确定度进行评定,确定铁测量不确定度的来源主要为工作曲线拟合、消解过程、重复测定和分析仪器,最主要来源是工作曲线,其他测量因素引起的分量较小,可以不予考虑。通过合理选择不确定度分量,优化评定过程,减少评定环节,达到对不确定度合理评定的目的。     

钢铁厂铁鳞、铁红基本物性及还原性研究

对钢铁厂铁鳞、铁红的基本物化性能和还原性能进行了研究。结果表明：粒度较粗、全铁较高铁鳞的还原性较好，适于作为优质海绵铁的原料。粒度极细、全铁高且杂质含量很低的铁红还原性也较好，适于作还原铁粉生产的原料。     

新型柴油机消烟消声器的研制

通过在原柴油机消声器的底部注入对柴油机尾气有明显吸收和转化作用的吸烟液,使柴油机尾气通过此消烟消声器时同时得到净化和降噪。在１３５型柴油机上与原柴油机消声器进行同等条件下的对比试验表明,烟度下降８０％,噪声由９９ｄＢ降至８５ｄＢ效果令人满意。     

氢化物发生一原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量砷

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测气田废水中的痕量砷。方法有取样量少，操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。砷的测定线性范围为1～200ng/mL，方法的检出限为0．0453ng/mL，相对标准偏差小于等于1．6％，加标回收率在96．0％～97．7％范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量砷，获得了满意的结果。     

应用OCMA-220型油分仪测定水样中油含量在实际工作中的几个问题

ＯＣＭＡ－２２０型油分仪应用非散红外光谱法测定水样中油的含量，测定结果较稳定，准确度较高，在环境监测中应用广泛。实际操作中，水样中悬浮料粒子较多且萃取层与ＣＣＬ４层为乳化状态时，必须经滤纸过滤和无水Ｎａ２ＳＯ４脱水处理，才能进行测定。但经滤纸过滤和无水Ｎａ２ＳＯ４脱水处理后，空白值分别在５ｐｐｍ和１６ｐｐｍ以上，如果样品油含量较低时，产生的系统误差，将导致分析结果准确度降低。     

原子吸收法测定海水中铁含量的不确定度评定

为了保证海水中铁元素含量的检测质量,更好地深入了解铁在整个海水体系的生物地球化学中扮演的角色,需科学地评定检测结果的分散性。文章依据《测量不确定度的评定与表示》(JJF1059-1999)的理论,以浙江近海海水为例,评定原子吸收法测定海水中铁含量的不确定度。测得浙江近海样品中铁的浓度为5.2μg/L,扩展不确定度U=0.8μg/L(k=2)。通过对各不确定度分量进行评定发现,利用该方法测定海水中铁含量时,对其合成标准不确定度的主要贡献来自于样品制备过程,尤其是萃取过程。     

1株肠杆菌与硫肥联合施用对水稻积累镉砷的影响

为探究不同硫肥联合硫酸盐还原菌在长期淹水条件下对水稻积累镉（Cd）和砷（As）,以及对根表铁膜形成的影响,为中轻度Cd-As复合污染稻田安全生产提供参考.采用盆栽试验的方法,选取了硫磺和硫酸钙两种硫肥及具有硫酸盐还原能力的肠杆菌M5,设计单一施用及不同硫肥与菌株联合施用共6个处理.结果显示,同时基施硫酸钙和菌株的处理（CM5）降低水稻根际土中有效态Cd和As的效果均最好.淹水条件下基施硫肥或菌株会使早稻籽粒中Cd含量降低8%~51%,无机As含量降低42%~61%;使晚稻籽粒中Cd含量降低81%~92%,无机As含量降低41%~62%.其中,同时基施硫磺和菌株的处理（SM5）和CM5处理降低早、晚稻籽粒中Cd、As含量效果均最佳.SM5处理和CM5处理能促进水稻根表铁膜对Cd、As的吸附,二者ACA提取态Cd和As含量较CK显著增加,且CM5处理ACA提取态铁含量较CK也显著增加,说明同时基施硫酸钙和菌株会促进水稻根表铁膜的形成.结果表明,硫肥和菌株联合施用相较单一施用降低籽粒中Cd、As含量的效果更好,而同时基施硫酸钙和菌株是效果最佳且最为稳定的方法.     

印染回用水总铁测定影响因素与改进方法的研究

根据印染工艺对水质中铁含量的特殊监测要求,文章在实际操作的基础上,对GB二氮杂菲分光光度法测定水中铁的方法进行了改进,对测定铁的影响因素pH值,器皿的洗涤方式,盐酸羟胺的加入顺序等进行了分析;为提高测试的准确性,对加热方式、缓冲溶液进行了改进。实验证明,pH值应控制在3.0～5.0之间,器皿在使用前应用1︰1的盐酸浸泡,煮沸前加盐酸羟胺能提高测试结果的准确性。     

熔融钢渣池式热闷在新余钢铁钢渣处理中的应用

介绍了钢渣池式热闷新工艺应用于新余钢铁集团钢渣处理工程的情况,并将其与原有钢渣处理工艺在处理效果上相对比,发现应用钢渣热闷处理工艺,最大限度地消除钢渣的不稳定因素并实现金属铁与其他连生体的充分解离和尾渣充分利用是钢渣资源化处理利用的最佳途径,采用钢渣热闷处理工艺后钢渣产品中渣钢品位在85%以上,磁选粉铁品位达到40%以上,尾渣铁品位降至1.6%,钢渣中f-CaO含量小于3%,且钢渣粉化效果较好,满足用于生产钢渣微粉的原料要求,为钢渣的资源化利用提供了良好的前提条件。     

磺胺嘧啶在覆铁石英砂中迁移特征及数值模拟

为了探讨磺胺类抗生素在土壤中的迁移特征,以磺胺嘧啶（SDZ）为研究对象,以石英砂（QS）为介质,采用高温加热法制备覆铁石英砂（IOCS）,通过土柱出流实验,研究不同铁含量和离子强度对SDZ在IOCS中迁移的影响,并利用Hydrus-1D软件对结果进行模拟.土柱出流实验结果表明,随着IOCS表面铁含量增加,其表面粗糙度越大,且表面携带的正电荷越多,SDZ越容易吸附在IOCS表面,其相对浓度峰值越低,不利于SDZ的迁移;离子强度的增加,促进了SDZ在QS和IOCS中的迁移,这主要是受静电作用、表面络合作用和竞争吸附作用的控制.模拟结果显示,非平衡单点吸附模型（OSM）可以较好地模拟不同铁含量和离子强度下SDZ的迁移过程,拟合曲线与实测曲线几乎重合,R²>0.97,RMSE<0.032,拟合效果较好;反演所得吸附分配系数k_F随着铁含量的增加而增加,随离子强度的增加而减小;阻滞因子R_d与其呈现相同的变化趋势;吸附特征参数β>1,而一阶动力学速率常数α均较小.