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利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。 相似文献
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建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。 相似文献
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建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞. 相似文献
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研究了氢化物发生—原子荧光光度法 (HGAFS法 )测定汞的各种影响因素 ,确定了最佳工作条件。在此条件下 ,仪器稳定性好、灵敏度高、检出限低 ,可以直接对天然水中的痕量汞进行准确测定。 相似文献
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选用MA-2000型测汞仪对固定污染源废气颗粒物中的总汞进行测定,将所采集的样品加入固体添加剂后,按设定模式直接进样进行分析.采用标准土壤样品(ESS-4)进行方法的准确度和精密度试验,同时进行了方法检出限和实样测试.结果表明该方法检出限为3×10-4 μg/m3,远低于标准排放限量要求;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求. 相似文献
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原子荧光冷汞法测定地表水中的汞 总被引:1,自引:1,他引:0
建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%~106.4%,相对标准偏差0.79%~3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。 相似文献
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土壤样品中汞消解方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
在使用ZYG—Ⅱ型智能冷原子荧光测汞仪测定土壤样品时,发现消解液中的盐酸试剂含有微量汞,使土壤中痕量汞的测定无法进行,本文采用巯基棉纤维提纯盐酸试剂并通过标准土样的测定对方法的准确度进行了验证。 相似文献
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应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。 相似文献
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铜仁汞矿区土壤汞污染现状调查研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为了进一步对废弃汞矿污染区的生态环境进行跟踪调查及科学的评价,2015年通过对铜仁市废弃汞矿区周围的稻田、旱田及菜地土壤汞污染现状调查分析。采用S型随机抽样方式,并使用原子荧光光度法对研究对象进行分析。结果表明:万山镇、云场萍及路腊村汞矿区稻田土壤总汞(THg)含量平均值分别为123.75、79.33、21.89 mg/kg;其旱田土壤THg含量平均值分别为:117.20、73.34、19.90 mg/kg;其菜地土壤THg含量平均值分别为129.40、81.78、26.50 mg/kg;且,万山汞矿区甲基汞(Me Hg)含量平均值分别为6.48(稻田)、4.80(旱田)、6.40μg/kg(菜地);云场萍汞矿区Me Hg含量平均值分别为3.73(稻田)、2.47(旱田)、6.40μg/kg(菜地);路腊村汞矿区Me Hg含量平均值分别为1.92(稻田)、0.87(旱田)、2.47μg/kg(菜地)。以上结果说明万山废弃汞矿区的污染程度高于云场萍废弃汞矿区及路腊村废弃汞矿区。 相似文献
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建立了采用自制的石英管加热处理样品,高锰酸钾溶液吸收释放的Hg0,盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接用HG-AFS测定广西北部湾地大气颗粒物中总汞的方法。结果表明,广西北部湾地区主要城市南宁、钦州、防城港和北海大气颗粒物中总汞的日平均浓度分别为0.49、0.43、0.52和0.43 ng/m3,远低于我国《居住区大气中有害物质的最高容许量》(TJ36-79)。该方法样品处理无需湿法消解,方法简便、快速,具有较低的检出限和较好的精密度,适合大气颗粒物中总汞的检测分析,可为汞污染控制提供可靠的数据。 相似文献
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研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法.通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定.结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50 μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05 μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%.此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法. 相似文献