环境空气监测中NO_x、SO_2空白值的研究

本文研究了惠州市市区环境空气监测中氮氧化物、二氧化硫的现场空白值与室内空白值的差异,得出了二氧化硫测定的两种空白值相差无几,氮氧化物测定的两种空白值相差较显著的结论。提出了在计算环境空气氮氧化物浓度时,扣除现场空白值是消除分析误差的一个不可忽视的环节。讨论了现场空白值受环境条件（气温、光照强度等）影响的情况     

离子色谱法测定环境空气中氯化氢降低空白值的方法

用离子色谱法测定环境空气中低浓度氯化氢,是通过测定氯离子质量浓度间接测定氯化氢的质量浓度,测定过程极易受外来氯离子的干扰,使空白值偏高。通过试验确定测定过程中可能存在氯离子干扰的环节,并采取一系列方法消除前期准备、采样和分析全过程中的干扰,以降低空白值。     

校准曲线回归与应用的磋商

本文提出了校准曲线回归成(?)=b_1x+a的最大无偏估计方程式时,其一,试剂空白(X_0,y_0)应以(0,y_0)或(0,0)参加回归计算;其二,当校准曲线相关系数|γ|>0.999时,应对截距a进行H_0:a=0的原假设检验。当H_0:a=0可接受时,建立(?)=b_2x的无截距经验方程,预报分析结果;当H_0:a=0被否定时,说明回归直线不通过原点,应重新绘制校准曲线。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚显色剂纯度探讨

为了保证挥发酚测定的精密度和准确性,本文从显色剂4-氨基安替比林的纯度对空白值的影响进行分析,现对浓度为2.0%的4-氨基安替比林溶液加三氯甲烷萃取对空白值的影响进行探讨。     

氟离子电极空白值快速恢复方法

氟离子电极空白值快速恢复方法周卫华（江苏省淮阴市环境监测站，淮阴２２３００１）用酸性溶液清洗电极可加速电极功能恢复。经不同浓度的盐酸、硝酸、硫酸溶液清洗电极实验表明，盐酸溶液清洗效果较好，当盐酸溶液浓度为１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ时效果最好，电极空白值恢...     

大气环境监测中现场样品空白的重要性

在采集大气环境样品，特别是测定值很小的样品时，往往会出现空白值低于零浓度现象，采用现场空为进行校正可消除某些样品测定可能低于校准曲线零浓度的不合理现象。     

NOx测定应注意的几个问题

1察看样品体积 ,剔除有明显体积误差的样品 :如果 0 .3L/min流量采样 30 min,5ml装吸收液少于 4 .5ml;0 .2 L/min流量采样 1 8小时 ,50 ml吸收液少于 4 5ml;或者样品体积几乎没变化 ,则应查找采样或运输原因 ,证实误差存在者应于剔除。 2虽说避光、冷藏 ( 0℃～ 4℃ )可保存 1 5天 ,但仍应尽快测定为好。 3一定要带现场空白并与样品同时测定 ,当现场空白值与室内空白值相差较大且无解释依据 ,须扣除现场空白值。 4结果计算时应以比色测得 NO-2 含量除 0 .76转换系数 ,才是 NO2 的真实浓度 ,否则结果偏低。NO_x测定应注意的几个问题@刘方…     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

低浓度样品测定时回归曲线中截距的处理

截距对低浓度样品计算影响甚大,尤其是当样品浓度接近空白浓度时,用线性回归方程计算时会出现偏差。通过计算统计量判定回归曲线是否过原点、计算容许值判定离群值是否异常及通过Origin的线性拟合功能强制过原点,可以有效避免因线性拟合过程中导致的计算误差,从而保证低浓度样品测定结果的准确性。     

测定地表水中石油类的空白用水制备

目前常用红外分光光度法(GB/T16488-1996)测定地表水中石油类,该方法规定空白用水为蒸馏水或同等纯度水。根据多次实验发现,常规的空白用水会使试验结果出现异常。故对空白用水的选择和制备进行了试验。1　空白试验实验证实,蒸馏水、去离子水、自来水空白吸光值波动性较大,不宜直接用于空白试验用水。未受污染的源头水及锅炉冷凝水空白吸光值较低,但取水不易,且很难排除偶然性的外界干扰。2　空白用水的制备2 1　活性炭吸附柱的制备和实验用水的纯化先将实验用分析纯颗粒状活性炭(天津市津北精细化工厂500g/袋)活化。取1000g颗粒状活…     

对减空白求回归方程的思考

在作回归分析时,不必减空白,可直接进行统计回归。若减空白,舍掉(0,0)点,不参与统计,此法不妥。 一、空白值可直接参与统计 分光光度计是准确测量溶液显色强度的仪器。在分析某些项目时,零点(即X_o=0,对     

用冷原子荧光法测定土壤中汞的探讨

笔者通过工作实践,对汞测定中空白值的控制和土壤中测汞方法作了某些改进,并予以探讨.一、关于降低汞测定的全程序空白汞在水体或土壤等环境要素中含量极微.且新近生产的WGY-SIA型数字荧光测汞仪(苏州二六七厂生产)灵敏度又极高,检出限可达10~(-12)克.为提高汞测定的准确度和精密度,就应控制和降低全程序空白.空白值的高低主要由水和试剂纯度,玻璃仪器的沾污以及实验室环境等原因决定.前者为主要原因,后两者其值难以恒定.     

PC-1500袖珍机在质量控制中的应用

目前,各地、州监测站的日常化验和考核的质量控制数据多由计算器来完成,这不仅速度慢,而且往往由于计算人员对数理统计规律及规则不十分清楚,造成算错或有效位数保留不符合规则,所以广泛使用PC-1500袖珍机会给我们的工作带来很大的方便,PC-1500机现已普及而且易学。现就我站处理质控数据的一组程序为例子,供大家参考。 一、程序 这组程序由五个小程序组成,每个程序都可单独输入机内使用,它们的功能如下: 1.求回归曲线的相关系数(R)、斜率(b)、截矩(a)、剩余标准偏差。 2.求空白实验的批内标准偏差(Swb),最低检出限(DL)。3.求均数-极差质控图中的控制样的浓度平均值、标准偏差、上、(下)警告限,上 (下)控制限。极差平均值、极差的上警告限和上控制限。     

校准曲线截距误差和检验方法

对环境监测样品的分析大部分采用校准曲线定量法,校准曲线拟合方程的质量对监测结果的可靠性影响很大。把测量信号值(ｙ)对标准物质含量(ｘ),用最小二乘法拟合校准曲线方程有两种方法,一种是直接拟合,一种是扣除空白信号值后再拟合,两种方法截距(ａ)的含义不同,这里论述的截距是指后者。1　截距误差产生的原因分析方法的依据是测量信号值与样品待测物质含量成某种确定的直线关系,空白信号估计值应是空白实际测定值。理论上校准曲线的截距应是0。非零截距是由截距误差产生的,其中包括随机误差、系统误差和过失误差。11　截距的随机误差以分光…     

如何降低水中VOC分析的检测限

环境中挥发性有机污染物（ＶＯＣ）的存在很复杂,随着ＶＯＣ治理的进步,环境水中ＶＯＣ浓度有不断降低的趋势,要求ＶＯＣ分析具有更低的检测限。通过对环境水前处理过程采用优化吹扫捕集条件来扩大试样量,选择高灵敏度的检测器以及降低前处理过程的空白值,提纯分析用水;优化ＶＯＣ色谱分离条件,确保色谱峰良好分离来降低试样和空白值的标准偏差的研究,表明可以有效降低水中ＶＯＣ分析方法的检测限。     

测定总磷时的色度浊度补偿

地面水通常会有一定的颜色或浑浊。测定水中总磷 ,虽通过预处理 ,在测定波长下仍存在一定的吸光值 ,从而使样品的测定结果偏高。因此在分析中 ,除了对样品进行零浓度空白校正外 ,还有必要对样品本身的色度、浊度进行补偿 (也叫样品空白校正 ) ,以提高分析的准确度。《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》上介绍的测总磷 (三 )氯化亚锡还原光度法中未具体涉及补偿问题 ,今对总磷测定时的补偿进行一些试验。1　方法1 1　测定吸取 2 5 0ｍＬ混匀水样 (磷含量不超过 30 μｇ)于 50ｍＬ具塞刻度管中 ,加 50 ｇ/Ｌ过硫酸钾溶液4ｍＬ。在 1 2 0℃高…     

紫外法测定水中总氮校准曲线制备的简化

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中测定总氮 ,通常在碱性介质条件下 ,用过硫酸钾对水样进行消解处理。在制备校准曲线时 ,标准系列亦需经过消解处理。今对标准系列作消解、不消解两种方法对比 ,用紫外分光光度法 (分别于波长 2 2 0ｎｍ与 2 75ｎｍ处测定吸光值 ,按式Ａ =Ａ2 2 0 - 2Ａ2 75计算硝酸盐氮的吸光值 ,从而算出总氮的含量 )测定。1　空白值测定用 6份无氨水各加碱性过硫酸钾溶液 5ｍＬ ,按操作方法进行消解处理 ,测定结果见表 1。表 1　空白测定值 (Ａ0 =Ａ0 2 2 0 - 2Ａ0 2 75)Ａ ｘ ｓ空白值 0 0 2 6 2 0 0 0 0 75本方法…     

数理统计与实验室质量保证

式中f_c为测量结果的波动程度。表示精密度,(?)_B为空白试验的平均值,(?)_c为被测物含量的平均值,上式表明,空白值越高,测量结果的精密度越差。在特定条件下,要提高测量结果的精密度,一方面要提高分析方法本身的精密度,另一方面还要尽可能地降低空白值。究竟空白值应该控制在什么限度内,还必须与试样的实际含量联系起来,在精密度较为恒定的情况下,空白值的控制应随试样含量高低而     

在线富集流动注射-火焰原子吸收法中样品空白值的测定

提出了在线富集-FAAS法中样品空白值测定的方法,讨论了不正确的样品空白值对测定结果准确度的影响.     

基体效应及空白在不同校准方法中的影响和校正

空白和基体效应对于痕量分析的影响是不可忽视的.本文讨论在不同校准方法中各种空白和基体效应的影响方式及其误差的校正方法.1 基体效应和空白基体效应(matrix effect)是指试样中的基体及其它少量的非待测组份(第三元素)对待测物测量值的影响.基体效应表现在以下